연탄 연소가스중의 일산화탄소와 산소 사이의 반응을 몇가지 촉매에 대해 조사했다. 이산화망간, 산화 동 및 그 혼합촉매를 사용하였으며, 그 실효반응 온도(effective reaction temperature)는 각각 다음과 같다. 즉, $MnO_2$ 단독촉매 및 30% $MnO_2$-70% CuO 혼합촉매는 $250^{\circ}C,\;CuO$는 $450^{\circ}C$, 50% $MnO_2$-50% CuO는$200^{\circ}C$, 70% $MnO_2$-30% CuO는$180^{\circ}C$였다. 실효반응온도 이하에서 일산화탄소의 산화율은 일산화 탄소의 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 실효반응 온도 이상에서는 변화가 없었다. 반응기 내 체재시간은 0.9 ∼ 1.8초의 범위 내에서는 일산화탄소 산화반응에 조금도 영향을 주지 않았다.
$[Mn_{12}O_{12}(O_2CPh-4-SMe)_{16}(H_2O)_4]{\cdot}7CH_2Cl_2$ (1), a new single-molecule magnet complex has been successfully synthesized by substitution of acetate ligand of Mn12ac with 4-(methylthio)benzoic acid. Complex 1 crystallizes into triclinic P$\overline{1}$ with a = 18.321(3) $\AA$, b = 19.011(3) $\AA$, c = 27.230(4) $\AA$, $\alpha$ = 86.973(3)$^{\circ}$, $\beta$ = 76.919(3)$^{\circ}$, $\gamma$ = 87.613(3)$^{\circ}$, and Z = 2. In complex 1, one Mn(III) ion has an abnormal Jahn-Teller elongation axis oriented at an oxide ion. Complex 1 has two out-of-phase ac susceptibility peaks in the 2-4 K and 4-7 K regions. Effective anisotropy energy barrier and pre-exponential factor are $U_{eff}$ = 45.95 K, 1/$\tau$0 = 8.6 ${\times}\;10^9s^{-1}\;for\;{\chi}_M$'' peaks in the lower temperature region and $U_{eff}$ = 59.45 K, 1/$\tau_0$ = 2.2 ${\times}\;10^8\;s^{-1}$ for $\chi_M$'' peaks in the higher temperature region. The parameters of S = 10, g = 1.87, D = -0.40 $cm^{-1}$, and E = 0.00034 $cm^{-1}$ were obtained from the M/N${\mu}_B$ vs. H/T plot of complex 1.
고출력 전기화학 캐패시터를 위한 전극제조공정으로 screen printing과 doctor blade법이 연구되었다. Screen printing에 의해서 제작된 비정질 $MnO_2$전극으로 측정된 CV (cyclic voltammogram)는 이상적인 캐패시터에 가까운 특성을 보여주었다. 50mV/s의 scan rate에서의 CV로부터 계산된 비용량은 $140{\mu}m,\;24{\mu}m,\; 3{\mu}m$의 전극두께에 대해서 각각 5.8F/g과, 81.8F/g, 172.0F/g의 값을 나타내었다. Screen printing전극에서의 $MnO_2$활물질의 이용율을 $100\%$로 하였을 때, paste와 doctor blade법의 이용율은 각각 $3.4\%$와 $47.6\%$이었다. Screen printing은 고출력 응용을 위한 얇은 전극의 코팅 방법으로 우수한 특성을 보였다.
비정질 $MnO_2\;nH_2O$ 전극재료를 사용한 pseudo-capacitor를 설계 제작하여 특성을 평가하였다. 100mV/s의 cyclic voltammogram으로부터 측정한 결과, 이 전극재료의 안정한 potential window는 1V이고 비용량은 250F/g이었다. TDMA(Time Division Multiplex Algorithm) pulse 시험에서 TDMA 시스템 (2 parallel-pseudo-capacitor systems) 은 0.22V의 ohmic voltage drop과 0.38V의 capacitor voltage drop을 보여주었다. 이 TDMA system의 total voltage drop이 0.60V이므로 TDMA 위성통신 휴대전화의 요건인 1V maximum voltage drop을 충족하였다. 또한, 이 system의 ESR과 비용량은 각각 $55m{\Omega}$과 105mF이었다. 따라서 이 TDMA system이 위성통신 휴대전화를 위한 load-leveling 캐패시터로 응용 가능함을 확인하였다.
비정형 $MnO_2$의 초고용량 캐폐시턴스 특성을 향상시키기 위하여 망간산화물을 높은 전기전도를 갖는 나노탄소섬유(vapour-grown carbon nanofibers, VGCF)와 복합화하여 나노탄소섬유/망간 산화물(VGCF(40 wt%)/$MnO_2$) 복합 전극을 제조하여 cyclic voltammetry(CV), impedance spectroscopy 및 chronopotentiometric charge/discharge 기법을 사용하여 1.0M $Na_2SO_4$ 전해질에서 초고용량 캐폐시터 특성을 조사하였다. 40 wt% VGCF를 포함한 복합전극에서 $0.8mg/cm^2$ 망간산화물을 로딩한 $VGCF/MnO_2$ 복합전극은 주사속도 20 mV/s에서는 380 F/g, 500 mV/s에서는 230 F/g의 비용량 값을 나타냈다. 또한, $2.0mA/cm^2$의 일정전류로 충방전 실험을 수행한 결과 3,000회에서 97%의 초기용량을 유지하였다.
Amorphous $MnO_{2}{\cdot}nH_{2}O$ in 1M KOH aqueous electrolyte proves to be an excellent electrode for a faradic electrochemical capacitor cycled between -0.5 and +1.0 versus Ag/AgCl. The effect of thermal treatment on the crystalinity, particle structure, and corresponding electrochemical properties of the resulting xerogel remained amorphous as Mn(OH)2 up to 160$^{\circ}C$. With an increase in the temperature above 200$^{\circ}C$, both the surface area and pore volume decreased sharply, because the amorphous Mn(OH)2 decomposed to form MnO that was subsequently oxidized to form crystalline Mn3O4. In addition, the changes in the crystallinity, and particle structure all had significant but coupled effects on the electrochemical properties of the xerogels. A maximum capacitance of 160.6F/g was obtained for an electrode prepared with the MnOx Xerogel calcined at 150$^{\circ}C$, which was consistent with the maxima exhibited in both the surface area and pore volume. This capacitance was attributed solely to a surface redox mechanism.
Pulsed Laser Deposition 방법으로 합성된 $La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3$ 박막의 물리적 특성을 증착 조건에 따라 조사하였다. 기존에 알려진 바와는 매우 달리 매우 낮은 산소 분압 ($1.0{\times}10^{-5}$, $1.0{\times}10^{-6}Torr$)에서도 큐리 온도가 높은 박막의 합성이 이루어졌으며 이는 박막의 합성 과정에서 쳄버 내부의 산소 분압보다는 플라즈마 plume의 모양과 그 내부 물질들의 운동에너지가 박막의 질을 결정하는 매우 중요한 요소임을 의미한다. 이러한 양질 박막의 합성 증착 조건을 이용하여 $La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3$ 을 Nb가 도핑된 $SrTiO_3$ 기판위에 증착함으로써 p-n 접합을 제작하였으며 이의 전류-전압곡선이 정류 특성을 보였고 그 모양은 자기장에 의해 바뀔 수 있음을 확인하였다.
고농도 과산화수소를 이용하는 1,200 N 급 이원추진제 로켓 엔진 개발을 위한 선행 연구의 일환으로 이원추진제 엔진 요소를 설계하고 실험적으로 연구하였다. 공급된 과산화수소의 분해 성능을 비교하기 위해, $MnO_2$와 Pb가 첨가된 $MnO_2$ 촉매들에 대한 실험을 하였다. 실험결과를 바탕으로, 촉매 반응기를 설계하였으며, 97.2%의 분해 효율을 얻었다. 별도의 점화원이 없이 자연점화를 이용하기 위해, 다양한 당량비에 대해 자연점화 실험을 수행하였다. 모든 실험조건에서 자연 점화를 확인하였으며, $C^*$ 효율은 90% 혹은 그 이상을 보였다. 추력측정 결과, 가장 높은 추력은 830 N을 보였으며, 94.1% 이론 비추력을 적용했을 경우, 진공 추력 1,035 N으로 계산되었다.
New wet chemical method so called precipitation-evaporation method was suggested for preparing spinel structure lithium manganese oxide ($LiMn_2$$O_4$) for Li ion secondary battery. Using precipitation-evaporation method, $LiMn_2$$O_4$ cathode materials suitable for Li ion secondary batteries can be synthesized. Single spinel phase $LiMn_2$$O_4$ powder was synthesized at lower temperature compared to that of prepared by solid-state method. $LiMn_2$$O_4$ powder prepared by precipitation-evaporation method showed uniform, small size and well defined crystallinity particles. Li ion secondary battery using $LiMn_2$$O_4$ as cathode materials prepared by precipitation-evaporation method and calcined at $800^{\circ}C$ showed discharge capacity of 106.03mAh/g and discharge capacity of 95.60mAh/g at 10th cycle. Although Li ion secondary battery showed somewhat smaller initial capacity but good cyclic ability. It is suggested that electro-chemical properties can be improved by controlling particle characteristics by particle morphology modification during calcination and optimizing Li ion secondary battery assembly conditions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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