Linseed oil fatty acid(LOFA), phthalic anhydride(PAA) 및 maleic anhydride(MA), trimethylol propane(TMP)을 사용하여 기본적인 유장(oil length) 50%의 중유성 기본 알키드를 합성하고 trimethylol propane triacrylate(TMPTA)를 그라프트 공중합시켜 MA/TMPTA 변성 알키드 수지를 제조하였다. 수지의 산가는 MA 첨가량으로 제어하였으며, 수용화에는 N,N-dimethylethanol amine(DMEA)를 사용하였다. TMPTA의 첨가량 변화에 의한 분자량, 유리 전이온도, 수용화 후의 점성도 및 그라프트율을 측정하였으며, 가교도막의 경화온도별 겔분율 변화를 조사하였다. 또한 멜라민 수지 경화 도막의 내열성, 내자외선성, 내수성 및 저장 안정성을 측정하고, TMA/TMPTA 변성 알키드 수지의 물성과 비교하였다. TMPTA의 첨가량이 증가할수록 수용화 후의 점성도, 겔분율, 그라프트율 및 분자량이 증가하였으며, 유리 전이온도(Tg)는 감소하였다. 고형분 함량에 따른 점성도 변화는 고형분 30%일 때보다 40%일 때가 더 낮게 나타났으며, 중화도에 따른 점성도 변화는 중화도가 높을수록 낮은 점성도를 나타내썼다. 내열성, 내자외선성, 내수성은 MA/TMPTA 변성 알키드 수지가 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지보다 우수하였으나, 저장 안정성은 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지가 우수함을 알 수 있었다.
셀룰로오스는 그린 복합재의 보강재로서 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 용융혼합 및 압축성형에 의해 폴리프로필렌/셀룰로오스 복합재를 제조하였다. 폴리프로필렌과 셀룰로오스의 계면결합을 향상시키기 위해 말레산 무수물로 개질된 폴리프로필렌(MAPP)을 사용하였다. 폴리프로필렌/셀룰로오스 복합재의 기계적 특성을 알아보기 위해 만능재료시험기와 아이조드 충격시험기를 사용하였고 열적 특성을 조사하기 위해 TGA와 DSC를 사용하였다. 전자현미경(SEM)을 이용한 복합재의 파단면 관찰 결과 MAPP가 폴리프로필렌/셀룰로오스 계면결합 향상에 효과적인 것으로 나타났다. 셀룰로오스 함량 대비 MAPP의 함량이 3 wt%일 때 복합재의 인장강도와 인장탄성률이 최고치를 나타냈다. 셀룰로오스의 함량이 증가할수록 복합재의 충격강도는 감소하는 반면 인장강도와 인장탄성률은 증가하였다.
스티렌과 무수말레인산의 라디칼 공중합에 의해 스티렌-무수말레인산 공중합체(SMA)를 합성하고 SMA를 m-amino phenol과 치환반응하여 m-amino phenol 이 치환된 스티렌-무수말레인산 공중합체(mSMA)도 합성하였다. 합성한 SMA와 mSMA를 황산화하여 각각 황산화 SMA(SSMA) 및 황산화 mSMA(SmSMA)를 제조하였다. 공중합체의 합성은 적외분광스펙트럼의 특성피크로부터 확인할 수 있었다. 원소분석 결과 mSMA의 m-amino phenol의 치환율은 44%이었고 이것은 황산화 과정을 거치면서 35%로 감소하였다. 공중합체의 시멘트에 대한 흡착실험 결과 공중합체의 첨가량이 적을수록 흡착율이 높게 나타났고, 첨가량에 관계없이 SSMA의 흡착율이 SmSMA의 그것보다 크게 나타났다. 본 연구에서 합성한 공중합체 (SSMA, SmSMA)는 시멘트 분산제로서의 가능성이 기대되어진다.
화학조성이 다른 스티렌-무수말레인산 공중합체(1:1SMA, 5:1SMA)를 합성하고 이들을 황산화하여 수용성의 공중합체(1:1SSMA, 5:1SSMA)를 제조하였다. 이들 공중합체를 첨가한 시멘트 모르타르의 유동특성을 조사한 결과, 5:1SSMA는 1:1SSMA보다 우수한 플로우를 나타내었다. 또한 5:1SSMA를 1%첨가한 시멘트 모르타르는 60분 후에도 95% 이상의 플로우를 유지하였다. 한편 합성고분자를 0.5% 첨가한 경화시멘트 모르타르의 압축강도도 조사하였다. 그 결과 5:1SSMA를 첨가한 시험체의 28일 압축강도는 첨가하지 않은 시험체보다 41%증가한 반면 1:1SSMA는 29%의 증가를 나타내었다. 본 연구에서 제조한 5:1SSMA는 새로운 카르본산계 고성능감수제로서 그 활용이 크게 기대되어 진다.
산업폐기물 중의 하나인 무기 금속화합물, Alnico를 1,3,5-trimethylcyclotrisilazane으로 표면 처리하여 충전제로 하고 EPDM에 maleic anhydride (MA)를 용융 중합법으로 그라프트시켜 제조한 말레화 EPDM과 ${\alpha},{\omega}$-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane을 공중합시켜 제조한 말레화 EPDM-polydimethylsiloxane공중합체(MEPDM-PDMS)와 EPDM 및 표면처리된 Alnico를 compounding하여 composite rubber를 제조하였다. EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS 방진고무는 MEPDMPDMS와 EPDM을 중량비로 1 : 10으로 하고 또한 충전제의 함량을 EPDM에 대하여 25, 50 phrs로 그리고 개시제로 dicumyl peroxide (DCP)를 첨가하여 compounding시킨 다음 유압 고온 프레스로 가교시켜 제조하였다. 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM만으로 제조한 고무보다 약간 낮은 $-33^{\circ}C$ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan ${\delta}$는 MEPDM-PDMS을 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
RPP(maleic-anhydride grafted polypropylene)와 OPS(oxazoline grafted polystyrene) 블렌드는 비혼화성으로서 반응이 일어나지 않으므로 RPP와 OPS에 Nylon6를 반응상용화제로 첨가하였다. RPP, Nylons, OPS간의 반응을 반응토오크, FT-IR, DSC로 관찰하였다. 3성분계 반응의 결과물로 반응상용화제인 RPP/Nylon6/OPS가 생성됨을 확인하였다. RPP/Nylon6/OPS의 반응은 RPP와 OPS가 1:1일 때 Nylons의 당량비가 0.66에서 최대 반응토오크를 얻었으며, Nylon6의 당량비가 1일 때 반응 효율이 크게 나타났다. RPP/Nylon6/OPS의 반응에 따른 몰폴로지의 변화를 관찰하여 반응정도가 높을수록 미세한 균일상을 얻었다. 블렌드의 물성은 Nylon6의 당량비가 1.5일 때 가장 높은 물성값을 얻었다. 만들어진 RPP/Nylon6/OPS 3성분계 블렌드를 PP/PS 단순 블렌드에 첨가하여 상용성을 고찰하였고 PP/Nylon6/PS 비혼화성 블렌드와 비교분석 하였다. 결과적으로 RPP/Nylon6/OPS가 PP와 PS 블렌드계의 반응상용화제로 적절함을 확인하였다.
섬유강화 복합재료의 물성을 결정하는 주요 인자중 하나는 계면결합력이다. 본 연구에서는 유리섬유와 PC/SAN 블렌드를 대상으로 하여 계면결합력을 측정하였으며 SAN함량을 0-30 wt%까지 변화시켜 실험하였다. 계면결합력 측정에는 Single Fiber Fragmentation Test법을 사용하였는데 SAN 함량이 증가할수록 계면결합력이 증가하였다. 한편 계면결합력을 증가시키기 위해 PC/SAN 혼련물을 개질하고자 소량의 SMA를 혼합하였으며, 유리섬유 표면을 실란 커플링제로 처리하여 관능기를 도입하였다. 계면결합력은 SAN/SMA계의 상용성에 크게 영향을 받았으며, 비상용성 SAN/SMA계보다 상용성 SAN/SMA계에서 계면결합력이 증가하였다. 또한 상용성 SAN/SMA계에서는 계면결합력이 SMA 내의 MA 함량이 아닌 전체 계내의 MA 함량에 의존하였으며 그 최적 함량은 0.4wt%였다.
불포화 폴리에스테르(unsaturated polyester : UPE) 수지를 다가알콜 (propylene glycol : PG, neopentyl glycol : NPG)의 각 몰비를 조정하여 포화 이염기산(isophthalic acid : IPA)과 불포화 이영기산 (maleic anhydride : MA)의 혼합물로 축합반응으로 제조하였다. 고체의 표면특성을 결정짓는 임계표면장력(${\gamma}_{c}$)을 Zisman plot으로 평가하였고, 또한 수지의 구조와 물성과의 관게를 레올로지 측정으로 조사하였다. 고체 glass에 의한 (${\gamma}_{c}$)은 UPE 수지 액체들에 대해서 30.5mN${\cdot}m^{-1}$를 얻었고, PG/NPG 몰비중 NPG 함량이 증가할수록 UPE 수지 용액의 접촉각과 표면장력이 감소됨을 확인할 수 있었다. 그리고 글리콜 몰비가 다른 UPE 수지의 동적 점탄성을 측정하면 정상류 점도의 전단속도 의존성, 동적 탄성율의 각 주파수 의존성에 의해 순수한 PG보다는 NPG의 함량이 증가할수록 낮은 값을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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