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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

수도집단재배의 기술체계에 관한 연구 (Study on the Technological System of the Cooperative Cultivation of Paddy Rice in Korea)

  • 조민신
    • 한국작물학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.129-177
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    • 1970
  • 수도작에 있어서 수량성의 향상과 경영의 합리화률 기하기 위한 집단재배의 기술체계를 확립하고자 지역과 지대별로 임의선정된 18개소에서 집단재배와 개별재배를 한 수도에 대하여 경종 및 생육ㆍ수량구성요소의 변이를 조사연구하였으며 460개소의 집단재배와 개별재배에 대하여 경종ㆍ경영 및 조직운영등을 비교조사하고 집단재배와 개별재배의 경제성을 분석하여 그 결과를 요약하면 아래와 같다. 1. 집단재배와 개별재배의 경종 및 생육ㆍ수량형질에 관하여 연구한 결과는 다음과 같다. (1) 육묘에 있어서 집단재배가 비료의 3요소 특히 인산과 가리의 사용량이 많았고 약제살포의 횟수도 많았다. (2) 본답에 있어서의 경종기술은 집단재배가 개별재배보다 ${\circled1}$ 이앙기가 빨랐고 ${\circled2}$ 재식밀도에 있어서 1주당 재식묘수는 적으나 단위면적당의 포기수는 많으며 \circled3 시비량은 질소, 인산, 가리 및 퇴비의 시용량이 현저히 많았고 ${\circled4}$ 분시횟수도 많았으며 ${\circled5}$ 살충제 및 살균제의 살포횟수도 역시 집단재배에서 많았다. (3) 도북의 정도는 집단재배가 약간 더 하였고 병해충의 발생정도는 잎도열병, 목도열병 그리구 멸구, 이화명충 1화기 및 2화기의 발생이 집단재배가 적었다. (4) 집단재배를 한 수도의 간장 및 수장은 길고 고중도 무거웠다. 그리고 조고비율은 집단재배에 있어서 80.9%, 개별재배가 69.9%로서 높은 유의차가 있었다. (5) 수량구성요소인 수수와 1수평균영화수가 집단재배에서 현저히 많았고 현미 1000립중도 무거웠으며 등숙율은 개별농가의 벼와 차이가 없었고 그 변이계수는 집단재배가 개별재배에 비하여 모두 작은 값을 보였다. (6) 현미수량은 평균 10a당 집단재배 459.0kg, 개별재배 374.8kg으로서 84.2kg이나 전자가 많았으며 그들간의 변이계수는 집단재배에서 작게 나타났다. (7) 기간재배기술과 수량구성요소의 상관관계에 있어서 고도의 유의상관을 보인 것은 파종기와 1수영화수, 못자리 약제살포횟수와 1수영화수, 이앙기와 1수영화수, 본답의 인산시용량과 수량, 본답의 가리시용량과 등숙율, 분시횟수와 수량등에서 정(+)상관을 보였고 파종기와 등숙율간에는 부(-)상관을 보였다. 2. 집단재배와 개별재배의 경종\ulcorner경영 및 조직운영에 대하여 종합적으로 조사비교한 결과는 다음과 같다. (1) 집단재배의 품종수는 13개이고 개별재배에서는 47품종으로서 개별재배가 품종의 단순화를 기하지 못하고 있다. (2) 육묘기술에 있어서 비료3요소 특히 인산과 가리의 시용량이 많았고 약제살포횟수가 많다는 것은 1ㆍ의 실험결과와 같으며 이밖에 집단재배의 경우에는 종자소특이 100% 실시되었으며 파종량도 3.3$m^2$당 표준파종량인 3.6~5.4이 파종이 많이 실시되었으나 개별재배에서는 박파와 밀파가 많아 파종량의 변이가 컸었다. (3) 이앙기, 재식밀도, 병충해방제, 약제살포횟수, 시비량 및 분시횟수등은 1.의 결과와 같으며 추경 및 객토와 동력경운기의 사용은 집단재배에서 많았으며 이앙방식은 종전의 정방형식에서 극단적인장방형식으로 많이 바뀌었으며 물관리에 있어서는 중각낙수와 간단관수가 비교적 많이 실시되었다. (4) 현미수량은 평균 10a당 집단재배가 466kg이고 개별재배는 380kg으로서 전자가 86kg 많았다. (5) 병충해방제작업이 집단재배에서 집단방제로 많이 실시되었고 종자소독도 80% 이상의 공동으로 이루어 졌으며 수확, 수확물의 운반, 탈곡, 논갈이 작업등도 개별재배에서 보다 많이 공동으로 이루어졌다. (6) 집단재배에서 객토 및 퇴비의 사용이 현저히 많았으며 그 작업도 공동으로 이루어진 비율이 높고 또한 노동력의 투입도 많았다. (7) 육묘 및 본답의 물관리작업은 집단재배가 개별재배보다 노동력의 투입이 적었다. (8) 비료, 농약 및 노동력등의 비용가액은 집단재배가 개별재배보다 많았으며 약 2배에 가까웠다. (9) 경영규모는 3ha로부터 7ha 이상의 범위에 있으며 5ha내외의 것이 많았고 1개소의 집단재배는 10~20개 정도의 필지로 되어있는 것이 대부분이었다. (10) 경영자 및 경작자의 학력은 집단재배의 회장, 재배반장, 방제반장 및 수리반장 모두 국민학교졸업 이상이 93.7%이며 개별재배는 83%를 보였고 그들의 연령은 40~45세가 가장 많으며 이러한 경향은 양자가 비슷하였다. (11) 집단재배의 운영에 관한 주요설문에 대한 경작자들의 반응은 집단재배를 함으로서 확실히 수량은 증가하였는데 이것은 시비법개선과 병충해방제의 효과가 가장 컸다고 생각하는 사람이 많았고 집단재배를 함으로서 영농자재의 입수와 모든 작업이 적기에 이루어 졌다고 하는 것이 많았다. 또한 경작노력은 적게 들었다는 것이 66.8%이며 이앙노력은 집단재배가 오히려 더 들었다는 것 그리고 관의 간섭이 많았다는 것 등이 특이한 것이며 집단재배의 계속을 원하는 농가가 74.5%이고 원치 않은 농가가 25.5%였었다. 3. 집단재배와 개별재배의 경제성을 분석한 결과는 다음과 같다. (1) 경영비의 비용가액중 퇴비, 금비, 농약대 및 고용노임은 집단재배에 있어서 개별재배보다 각각 335원, 199원, 388원 및 303원이 더 투입되어 큰 차이를 보였으나 기타생산비목들은 집단재배와 개별재배간에 큰 차이가 없었다. (2) 총수익에서 경영비를 뺀 소득은 집단재배에서 24,302원이였고 개별재배에서는 20,168원으로 집단재배에서 10a당 4,134원의 소득증대를 나타내었다. 본 연구에서 수도집단재배는 새로운 기술의 적용도를 높이고 경영의 합리화를 기하여 안전다수확으로 개개 농가의 소득증대에 기여하였을 뿐만아니라 농민에게 새 기술의 적용이 유익했다는 실증을 보여 줌으로서 농민 스스로의 생산과정에 파급적이며 영속적인 변화를 촉진시킬것이라는 또 하나의 결론을 얻었다.

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Ilex속(屬) 수목(樹木)의 유전변이(遺傳變異)의 분석(分析)과 조경학적(造景學的) 이용가치(利用價値)의 조사(調査) 연구(硏究) (Variation of Genus Ilex in Korea and their Ornamental Values)

  • 임경빈
    • 한국산림과학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.1-38
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    • 1979
  • Ilex속(屬) 수목(樹木)의 변이(變異)와 증식법(增殖法)을 연구(硏究)하기 위(爲)하여 호랑가시 나무 10개(個) 집단(集團), 꽝꽝나무 7개(個) 집단(集團), 먼나무 5개(個) 집단(集團), 감탕나무 3개(個) 집단(集團), 청대팻집나무 2개체(個體), 대팻집나무 1개체(個體), 낙상홍 20개체(個體)로 총(總) 28(個) 집단(集團), 170개체(個體)를 조사(調査)하였다. 각(各) 개체(個體)를 대상(對象)으로 하여 외형적(外形的) 특성(特性), 엽(葉)의 형태적(形態的) 특성(特性) 및 열매의 형태적(形態的) 특성(特性)에 대(對)한 변이(變異)를 수종별(樹種別)로 조사분석(調査分析)하였다. 집단(集團)으로 자생(自生)하고 있는 호랑가시나무 6개(個) 집단(集團)과 꽝꽝나무 4개(個) 집단(集團)은 Transect조사(調査)를 하였다. 증식법(增殖法)으로는 파종(播種)과 삽목(揷木)을 하였다. 그 결과(結果)는 다음과 같이 요약(要約)된다. 1. 호랑가시나무는 일반적(一般的)으로 10년생(年生) 이상(以上)의 성숙목(成熟木)이 되면 수고(樹高) 1m, 근원경(根元徑)이 2cm이상(以上)이 되는 것으로 추정(推定)된다. 잎과 열매의 형태적(形態的) 특성(特性) 조사(調査)에서 엽장(葉長), 엽폭(葉幅), 엽병장(葉柄長), 거치수(鋸齒數) 및 과장(果長)은 집단간(集團間), 집단내(集團內) 개체간(個體間)에 유의(有意)한 차이(差異)를 보였다. 과폭(果幅), 과병장(果柄長)은 집단간(集團間) 차이(差異)에는 유의성(有意性)이 인정(認定)되지 않았고, 집단내(集團內) 개체간(個體間) 차이(差異)는 유의성(有意性)이 인정(認定)되었다. 2. 꽝꽝나무의 잎과 열매의 특성(特性) 조사(調査)에서 엽장(葉長), 엽폭(葉幅), 엽병장(葉柄長), 거치수(鋸齒數), 과병장(果柄長)은 집단간(集團間), 집단내(集團內) 개체간(個體間)에 통계학적(統計學的)으로 유의(有意)한 차이(差異)를 보였다. 과장(果長), 과폭(果幅)은 집단간(集團間)의 차이(差異)에는 유의성(有意性)이 없었으나, 집단내(集團內) 개체간(個體間)에는 유의(有意)한 차이(差異)를 보였다. 7개(個) 집단중(集團中) 엽장(葉長)과 엽폭(葉幅)에서 5개(個) 집단(集團), 5개(個) 집단중(集團中) 과장(果長)과 과폭(果幅)에서 4개(個) 집단(集團)이 기간(其間)의 정(正)의 상관(相關)을 나타냈다. 3. 먼나무의 잎과 열매의 특성(特性) 조사(調査)에서 엽장(葉長)만이 집단간(集團間), 집단내(集團內) 개체간(個體間)의 차이(差異)에서 유의성(有意性)이 있었고, 엽폭(葉幅), 엽병장(葉柄長), 과장(果長), 과폭(果幅), 과병장(果柄長)은 집단간(集團間)에는 차이(差異)가 없었으나, 집단내(集團內) 개체간(個體間)에는 유의(有意)한 차이(差異)를 보였다. 5개(個) 집단중(集團中) 엽장(葉長)과 엽폭(葉幅)에서 2개(個) 집단(集團)이 기간(其間)의 정(正)의 상관(相關)이 있었고, 과장(果長)과 과폭(果幅)에서는 4개집단(個集團) 모두 상관(相關)이 없는 것으로 나타났다. 4. 감탕나무 잎의 형태적(形態的) 특성(特性) 조사(調査)에서 엽장(葉長), 엽폭(葉幅), 엽병장(葉柄長)이 집단간(集團間)에는 차이(差異)가 없었으나, 집단내(集團內) 개체간(個體間)에는 유의(有意)한 차이(差異)를 보였다. 엽장(葉長)과 엽폭(葉幅)에서 3개(個) 집단중(集團中) 1개(個) 집단(集團)만이 기간(其間)의 정(正)의 상관(相關)을 보였다. 5. 청대팻집나무 잎의 특성(特性) 조사(調査)에서 개체(個體) 2가 개체(個體) 1보다 엽장(葉長), 엽폭(葉幅)의 측정치(測定値)가 컸고, 엽병장(葉柄長)은 직았다. 6. 호랑가시나무의 기공밀도(氣孔密度) 조사(調査)에서 집단별(集團別) 평균기공밀도(平均氣孔密度)와 한량지수(寒量指數)에는 높은 상관(相關)을 가진다. 내동성(耐冬性)이 강(强)한 집단(集團)일수록 기공밀도(氣孔密度)는 적어지는 것으로 나타났다. 그리고 엽신(葉身)의 하부(下部), 상부(上部), 중부순(中部順)으로 기공밀도(氣孔密度) 경향(傾向)이 있었으나 통계분석(統計分析) 결과(結果)로써는 부위간(部立間)의 차이(差異)가 증가(增加)되는에서 유의성(有意性)이 인정(認定)되지 않았다. 꽝꽝나무는 기공밀도(氣孔密度)와 한량지수간(寒量指數間)에서 통계학적(統計學的)으로 상관(相關)이 인정(認定)되지 않는 것으로 나타났다. 엽신(葉身)의 부위간(部位間)에는 하부(下部), 중부(中部), 상부(上部)의 순(順)으로 기공밀도(氣孔密度)가 높아지는 것을 통계학적(統計學的)으로 인정(認定)할 수 있었다. 7. Transect조사(調査) 결과(結果) 호랑가시나무는 일반적(一般的)으로 경사(傾斜)가 완만(緩慢)하고 해발고(海拔高)가 낮은 바닷가의 사질토양(砂質土壤)에서 잘 자생(自生)하는 것으로 나타났다. 호랑가시나무를 제외(除外)한 Transect 구내(區內)의 구성종(構成種)으로는 해송(海松)을 주(主)로 하고 환삼덩굴, 산딸기, 칡, 들장미 등(等)이 나타났다. 자연집단(自然集團)에 있어서 호랑가시나무의 성비(性比)(자(雌):웅(雄))는 약(約) 1:2로 웅수(雄樹)가 더 많았다. 꽝꽝나무는 일반적(一般的)로 부식량(腐植量)이 많고 습(濕)한 소교목지대(小喬木地帶)에서 잘 자생(自生)하며, 황칠나무, 청미래덩굴, 삼나무, 단풍나무, 솔비나무, 굴거리나무 등(等)과 혼생(混生)하는 것으로 나타났다. 자연집단(自然集團)에서 꽝꽝나무의 성비(性比)는 약(約) 1:1로 나타났다. 8. 호랑가시나무의 경우(境遇) 삽수(揷穗)를 일년생(一年生) 지(枝)에서 채취(採取)하여 10cm 깊이로 조제(調製)하고, IBA로 처리(處理)한 뒤 흙떡꽂이를 실시(實施)한 삽목(揷木) 결과(結果) 좋은 근계(根系)와 높은 발근율(發根率)을 얻을 수 있었다.

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니암지대황폐림지(泥岩地帶荒廢林地)의 지피식생(地被植生) 조성방법(造成方法)에 관(關)한 연구(硏究) - 니암특성((泥岩特性)과 조기녹화(早期綠化) - (Studies on the Method of Ground Vegetation Establishment of Denuded Forest Land in the Mudstone Region - The Characteristics of Mudstone and Speeded-up Reforestation -)

  • 정인구
    • 한국산림과학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.1-23
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    • 1973
  • 우리나라에서 식물생장(植物生長)이 가장 나쁜 니암지대(泥岩地帶) 황폐림지(荒廢林地)에 지피식생(地被植生)을 조성(造成)시키기 위하여 지피식생(地被植生) 조성시험(造成試驗)을 실시(實施)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 객토량시험(客土量試驗)에 있어서 객토(客土)는 두께 15cm이상을 하여야만 객토(客土)의 효과(効果)를 인정(認定)할 수있었고, 10cm의 객토(客土)를 하고서도 시비(施肥)를 하지 않으면 생장(生長)이 불량(不良)하여 1cm 객토후(客土後) 비료(肥料)를 충분(充分)히 사용(使用)한 구(區)보다 못하였다. 또 파종혈(播種穴)의 깊이에 있어서 30cm구(區)와 40cm구(區)와는 그 성적차(成績差)를 인정(認定)할 수가 없었다. 식생대피복구(植生袋被覆區)와 무피복구(無被覆區)는 식물(植物)이 발아당시(發芽當時)에는 종자(種子)의 유실여부(流失如否)와 유시(幼時) 생장상(生長上)의 차(差)가 다소(多少)있었으나 가을 성적(成績) 결과(結果)는 차(差)를 인정(認定)할 수 없어서, 이것을 종합(綜合)하여 보면 객토(客土)는 10cm이상(以上)이고 파종혈(播種穴)($30cm{\times}30cm$)당(當) 30g(22:22:11 복비(複肥) 55g)의 시비(施肥)를 하여야 한다. 2. 객토파종별(客土播種別) 시험(試驗)에 있어서 화강암풍화토(花崗巖風化土), 응회암풍화토(凝灰岩風化土), 니암풍화토별(泥岩風化土別) 성적(成績)은 고도(高度)의 유의차(有意差)가 없어고, 각종녹화자재별(各種綠化資材別) 처리(處理)에서도 모연공구(毛筵工區)에서만 1%의 유의차(有意差)를 나타내었다. 이것을 종합(綜合)하면 본 바닥 산록(山麓)의 성취(成就)된 니암풍화토(泥岩風化土)를 객토(客土)로 사용(使用)하는 것이 효과적(効果的)이며 모연공구(毛筵工區)가 좋았다. 3. 니암지대(泥岩地帶)의 임지비암(林地肥岩)임지에는 기존임목(旣存林木)(소나무, 해송)이 1ha당(當) 2,000~3,000본(本) 산재(散在)되어 있으므로 1ah당(當) 22:22:11 복합비료(複合肥料)를 성분량(成分量)으로 110kg을 시용(施用)한 결과(結果) 시비당년(施肥當年)에는 차(差)를 인정(認定)할수 없었으나 다만 엽색(葉色)이 농록색(濃綠色)을 정(呈)하고 엽장(葉長)이 30~40% 더 신장(伸張)하였고 사방오리나무에 있어서 14:37:12 및 9:12:3 복비(複肥)를 본당성분량(本當成分量)으로 20g 구(區)와 40g 구(區)로 나누어 시비(施肥)한 결과(結果) 40g구(區)가 월등(越等)히 생장(生長)이 양호(良好)하였으며 비종간(肥種間)에는 차(差)이를 인정(認定)할수 없었다. 4. 임목(林木)의 근계신장상황(根系伸張狀況)은 소나무는 40년(年)을 자라도 니암(泥岩)을 뚫고 생장(生長)하는 직근신장(直根伸張)은 15cm에 불과(不過)하나 곰솔은 23cm까지 주근(主根)이 신장(伸張)할 수가 있으므로 소나무보다 해송의 직근(直根) 신장력(伸張力)이 강(强)하다. 측근전장(側根全長)은 소나무에서 20m 해송에서 13m이였고, 아까시아나무는 식재당시(植栽當時)에 길이에서 더밑으로 암석을 뚫지 못하고 측근(側根)만 발달(發達)하여 비교적(比較的) 수분(水分)이 보지(保持)되는 소나무밑으로 신장(伸張)하는 것이 통례(通例)이였으며, 니암잔적토(泥岩殘積土)에서는 8~10년(年)만에 고사(枯死)되고 만다. 한편 소나무의 수형(樹型)은 편편상(偏偏狀)인데 해송은 삼각형(三角形)에 수형(樹型)을 이루고 있는 것이 특이하다. 이상(以上)의 사실(事實)을 종합(綜合)하면 인공(人工) 조림시(造林時) 충분(充分)한 식혈(植穴)을 파주지 않으면 임목(林木) 생육(生育)이 어려우므로 충분(充分)한 식혈(植穴)과 비료(肥料)를 시용(施用)하여야만 니암지대(泥岩地帶) 황폐림지(荒廢林地)를 복구(復舊)할수 있을것이다.

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