While high-temperature ceramic composites consisting of carbides, borides, and nitrides, the so-called ultra-high-temperature ceramics (UHTCs), have been commonly produced through solid-state sintering, melt-solidification is an alternative method for their manufacture. As many UHTCs are binary or ternary eutectic systems, they can be melted and solidified at a relatively low temperature via a eutectic reaction. The microstructure of the eutectic composites is typically rod-like or lamellar, as determined by the volume fraction of the second phase. Directional solidification can help fabricate more sophisticated UHTCs with highly aligned textures. This review describes the fabrication of UHTCs through the eutectic reaction and explains their mechanical properties. The use of melt-solidification has been limited to small specimens; however, the recently developed laser technology can melt large-sized UHTCs, suggesting their potential for practical applications. An example of laser melt-solidification of a eutectic ceramic composite is demonstrated.
Cu-BTC[$Cu_3(BTC)_2(H_2O)_3$, BTC = 1,3,5-benzenetricarboxylate], one of the most well-known metal-organic framework materials (MOF), has been synthesized under atmospheric pressure and room temperature by using ultrasound. The Cu-BTC can be obtained in 1 min in the presence of DMF (N,N-dimethylformamide), suggesting the possibility of continuous production of Cu-BTC. Moreover, the surface area and pore volume show that the concentration of DMF is important for the synthesis of Cu-BTC having high porosity. The morphology and phase also depend on the concentration of DMF : Cu-BTC cannot be obtained at room temperature in the absence of DMF and aggregated Cu-BTC (with low surface area) is produced in the presence of high concentration of DMF. It seems that the deprotonation of benzenetricarboxylic acid by base (such as DMF) is inevitable for the room temperature syntheses.
An electrolyte membranes for high temperature/low humidity is a demand for the proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs). In this work, we prepared hybrid membranes, which have novel glass content in the hydrophilic and hydrophobic part of sulfonated poly(arylene ether sulfone) (SPAES) by in-situ sol-gel synthesis of various functional silane. The effect of silicate from functional silane content on the proton conductivity, water uptake of the hybrid membranes under high temperature and low humidity was quantitatively identified. The silicate content contributed to the enhancement of not only proton conductivity, but also water retention ability for PEMFCs operation.
Aluminum nitride (AlN) powder was successfully synthesized at low temperature via carbothermal reduction and nitridation (CRN) assisted by microwave heating. The synthesis processes of AlN powder were investigated with X-ray diffraction, FE-SEM, FT-IR and TGA/DSC. Aluminum nitrate was used as an oxidizer and aluminum source, urea as fuel, and glucose as carbon source. These starting materials were mixed with D.I water and reacted in a flask at $100^{\circ}C$ for 20 minutes. After the reaction was finished, black foamy intermediate product was formed, which was considered to be an amorphous $Al_2O_3$ particles through intermediate product obtained by solution combustion synthesis (SCS) at the results of X-ray diffraction patterns and FT-IR. This intermediate product was nitridated at temperatures of $1300^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$ in $N_2$ atmosphere by a microwave heating furnace and then decarbonated at $600^{\circ}C$ for 2 hours in air. It should be noticed from FE-SEM images that as nitridated particles, identified as AlN from X-ray diffraction patterns, are covered with carbon residues. After decarbonating the nitridated powders, the spherical pure AlN powders were obtained without alumina and their particle sizes were dependent on the nitridating temperature with high temperature of $1400^{\circ}C$ giving large particles of around 70~100 nm.
Fracture in the titanium carbonitride-metal composites occurs by crack propagation through the carbonitride grains or in the interfaces. Thus, intrinsic properties of the carbonitride need to be enhanced and the interfaces should be also modified to coherent structure to strengthen the composites. Especially, interfacial structure can be the main factor to determine the mechanical properties of titanium carbonitride-metal composites because the interfaces between carbonitride grains and metallic phase are weak parts due to heterogeneous nature of carbonitride and metallic phase. In this paper, methodologies for improving the interfacial structure of titanium carbonitride-metal composites are suggested. Total area of the interfaces can be reduced using solid solution type carbonitrides as raw materials instead of a mixture of various carbonitrides in the composites. Also, synthesis of titanium carbonitride-metal composite powders and the low-temperature sintering of the composite powders for short time can be the way for formation of coherent interfaces. The sintering of the composite powders for short time at low temperature can reduce the potential of formation of interfaces by dissolution and precipitation of carbonitride in the liquid metal. As a result of formation of coherent boundaries due to low-temperature and short-time sintering, interfaces between titanium carbonitride grains and metallic phase have the favorable structure for the enhanced fracture toughness. It is believed that the low-temperature sintering of solid solution type composite powders for short time can be the way to improve the low toughness of the titanium carbonitride-metal composites.
Interaction occuring among the different Ca concentrations, pH and temperatures in the promotive effect of Ca in pollen growth was studied by using pollen from Crinum asiaticum and Cryptostegia grandiflora. Data for pollen tube elongation were found to be more indicative of representing the promotive action of Ca ion in pollen growth than those for pollen germination, and were served to evaluate the experimental results. The pollen growth increased as the concentration of Ca increase. The optimal pH range for pollen growth shifted from the lower pH to the higher as the concentration of Ca increase. The characteristic Ca effect was disappeared, and no pH effect at various ranges was observed when pollen grains were grown at the low temperature(8$^{\circ}C$). The Ca effect became quite pronounced if temperature were raised. The Ca effect became even mroe striking if the condition was in higher pH ranges (weak alkaline). Higher pH ranges were found to be more favorable for the Ca action, whereas higher temperature was required to bring about more pronounced Ca effect. Thus, the longest pollen tube was obtained with the highest pH, temperature adopted for the medium supplemented with Ca in the present experiment, and the shortest tube with the lowest temperature applied at the highest pH. Pectin synthesis in pollen tube was considered as a metabolic process, whereas Ca binding in pectin of the pollen tube wall as non-metabolic in nature. Disappearance of Ca effect at the low temperature was probably brought about by blocking the metabolic synthesis of pectin, and nonmetabolic Ca binding seems to take place more extensively with higher concentrations of Ca and at higher pH levels than the lower.
단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 $80^{\circ}C$의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 $TMA^{+}$ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온($100^{\circ}C$ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.
A low thermal expansion ceramic, cordierite ($2MgO{\cdot}2Al_2O_3{\cdot}5SiO_2$), was synthesized using pyrophyllite. Pyrophyllite usually consists of $SiO_2$ and $Al_2O_3$, which are the main components of cordierite. $MgCO_3$ and $Al(OH)_3$ were added in various amounts to pyrophyllite and fired for synthesis and sintering. ${\alpha}$-cordierite crystallized from $1000^{\circ}C$ with mixing of 20 wt% $MgCO_3$ and 1.7 wt% $Al(OH)_3$, and un-reacted cristobalite was also detected with the cordierite. As the temperature was increased to $1400^{\circ}C$, the cordierite yield was gradually increased. Powder compacts of the synthesized cordierite were sintered between $1250^{\circ}C{\sim}1400^{\circ}C$; the sintered samples showed a low thermal expansion coefficient of $2.1{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ and typical sintering behavior. It is anticipated that it will be possible to synthesize cordierite ceramics on a mass production scale using the mineral pyrophyllite.
Selenium (Se)-rich binary Cu-Se and In-Se nanoparticles (NPs) were synthesized by a modified heat-up method at low temperature ($110^{\circ}C$) using the gum exudates from a cherry blossom tree. Coating of CISe absorber layer was carried out using Se-rich binary Cu-Se and In-Se NPs ink without the use of any external binder. Our results indicated that the gum used in the synthesis played beneficial roles such as reducing and capping agent. In addition, the gum also served as a natural binder in the coating of CISe absorber layer. The CISe absorber layer was integrated into the solar cell, which showed a power conversion efficiency (PCE) of 0.37%. The possible reasons for low PCE of the present solar cells and the steps needed for further improvement of PCE were discussed. Although the obtained PCE is low, the present strategy opens a new path for the fabrication of eco-friendly CISe NPs solar cell by a relatively chief non-vacuum method.
Dense glass-ceramics for low firing temperature substrate were prepared by addition of CeO2 flux to the glass of MgO-Al2O3-SiO2 system. Glass powders were fabricated by melting at 150$0^{\circ}C$ and ball milling. Glass powder compacts were sintered at 800~100$0^{\circ}C$ for 3h. The crystallization and the shrinkage behaviors of glass powder compacts were analyzed by XRD, DTA and TMA. The shrinkage of glass powder compact increased with increasing the amount of CeO2. Because the softening temperature decreased and the crystallization temperature increased with increasing the amount of CeO2. Apparently, addition of CeO2 prevented formation of $\mu$-cordierite phase from the glass-ceramics and improved formation of $\alpha$-cordierite phase. Therefore crystallization properties were enhanced.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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