폴리올과 이소시아네이트의 선택과 조성은 폴리우레탄 접착제와 calking sealant의 프리폴리머 제조에 많은 영향을 주는데, 이러한 접착제 및 sealant 제조의 전단계로써 피착제 표면의 습기와 반응하여 경화되는 일액습기경화형 프리폴리머를 여러 가지 조성으로 제조하여 반응성, 구조적 차이 및 물성을 비교검토하였다. 프리폴리머의 제조에서는 이소시아네이트로서 TDI 및 MDI를 사용하고, 폴리올로서는 내가수분해성 및 저온 물성이 우수한 에테르계의 PTMG와 PPG를 사용하여 [NCO]/[OH] 몰비에 따른 변화를 검토한 결과, 각각의 프리폴리머는 큰 구조적 변화가 없이 적절한 분자량의 조정이 가능함을 알 수 있었고, [NCO]/[OH]의 몰비에 따른 반응성을 비교한 결과 [NCO]/[OH]=1.78/1의 경우가 가장 우수하게 나타났다. 또한, 이소시아네이트와 폴리올의 종류에 따른 반응성 비교에서 이소시아네이트에 따른 영향보다 폴리올 종류에 따른 영향이 지배적임을 확인하였고, 각각의 프리폴리머로 제조한 조성물의 인장강도와 토오크 강도의 측정 결과 가장 적합한 경화촉진제의 양은 0.05~0.1%이었다. 그리고 이러한 강도의 측정결과 원료성분중 이소시아네이트로서는 MDI보다 TDI 쪽이 우수하게 나타났고 폴리올에서는 PTMG가 PPG보다 우수하게 나타났다.
본 연구에서는 화석 연료 사용시 발생되는 이산화탄소를 분리할 수 있는 신 흡수제로써 활용 가능성을 파악하기 위하여, sulfonate계 이온성 액체인 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium methanesulfonate 흡수제에 대하여 합성하고, 성상 분석 및 이산화탄소 흡수능을 측정하였다. 1단 방법을 이용하여 저렴하게 이온성 액체를 합성하였다. 합성된 시료의 열적, 화학적 안정성을 DSC 및 TGA를 사용하여 측정하였으며, 화학적 구조는 $^1H$-NMR spectrum으로 확인하였다. 또한, 가변부피투시창(Variable-volume view cell)이 장착된 고압용 상평형 장치를 사용하여 $CO_2$ 흡수능을 평가하였다. 실험 조건은 30, 50, $70^{\circ}C$ 온도에서 수행하였고, 압력 195 bar까지 측정하였다. 실험결과 압력이 증가하거나 온도가 감소할 때 $CO_2$ 흡수량이 증가하였으며, $30^{\circ}C$, 13 bar에서 27.6 $CO_2/IL$(g/kg)의 $CO_2$ 흡수능을 보였다.
바이오매스 및 저등급 석탄인 갈탄은 잠재력이 큰 에너지원으로 이들을 가스화하여 합성가스를 얻으면 발전을 하거나 수송용 연료를 생산할 수 있다. 본 연구에서는 상압의 열천칭 반응기(thermobalance)에서 woodchip, 톱밥, 갈탄의 수증기 가스화반응의 kinetics를 조사하였다. 가스화 온도 $600{\sim}900^{\circ}C$, 수증기 분압 20~90 kPa 범위에서 수증기 가스화 반응을 수행하였다. 세 가지의 기체-고체 화학반응모델들이 가스화반응의 거동을 묘사하는 능력을 비교하였다. 이들 중에서 탄소전환율의 변화를 가장 잘 나타내는 modified volumetric model을 사용하여 가스화반응의 kinetic 정보를 도출하였다. Arrehenius plot으로부터 얻어진 시료들의 활성화에너지는 문헌상의 범위 내에서 얻어졌으며 톱밥 > woodchip > 갈탄의 순으로 나타났다. 각 시료에 대하여 수증기 분압에 대한 반응차수를 결정하였으며, 가스화공정 설계의 기초 데이터로서 겉보기 반응속도식을 제시하였다.
Structural and thermo-analytical studies were carried out to understand the phase formation kinetics of the single phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ (BTFO) nanocrystals in $Bi_2O_3-Fe_2O_3-TiO_2$, during the polymerized complex (PC) synthesis method. The crystallization of Aurivillius phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ layered perovskite was found to be initiated and achieved under the temperature conditions in the range of ${\sim}$800 to 1050$^{\circ}C$. The activation energy for grain growth of $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ nanocrystals (NCs) was very low in case of NCs formed by PC (2.61 kJ/mol) than that formed by the solid state reaction (SSR) method (10.9 kJ/mol). The energy involved in the phase transformation of Aurivillius phase $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ from $Bi_2O_3-Fe_2O_3-TiO_2$ system was ${\sim}$ 69.8 kJ/mol. The formation kinetics study of $Bi_5Ti_3FeO_{15}$ synthesized by SSR and PC methods would not only render a large impact in the nanocrystalline material development but also in achieving highly efficient visible photocatalysts.
형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$와 $NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.
본 연구의 목적은 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이다. 이산화탄소는 화학적으로 안정한 분자로써 쉽게 분해되지 않기 때문에 낮은 온도에서 반응이 일어날 수 있는 적합한 금속계 산화물(활성화제)의 선택이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 Ni-Fe 전이금속산화물을 사용하여 $CO_2$를 CO나 C로 전환하고자 하였다. 시료는 고상법과 수열합성을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 수소의 환원면적은 NiO의 함량이 15wt%일 때 높게 나타났고, $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적은 NiO의 함량이 5wt%일 때 우수한 성능을 나타내었다. 그러나 TGA를 이용한 실험결과에서는 고상법에 의해 제조된 시료 중 NiO의 함량이 2.5wt%일 때 수소에 의한 흡착환원이 28.47wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량의 경우 26.95wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 이산화탄소의 분해효율이 94.66%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이 목적이다. 그러나 이산화탄소는 안정한 화합물로 쉽게 분해되지 않기 때문에 적합한 금속계 산화물(활성화제)이 필요하며, 가능한 낮은 온도에서 분해되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 바륨페라이트 분말을 사용하여 $CO_2$를 CO나 C로 전환하고자 하였다. 바륨페라이트는 산업계에서 사용되고 있는 고상법을 이용하여 제조된 분말과 수열합성을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 수소에 의한 환원곡선 면적과 $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적을 측정한 결과 수열합성을 이용해 제조된 바륨페라이트 분말이 우수한 성능을 나타내었다. 그러나 TGA를 이용한 실험결과에서는 $500^{\circ}C$에서 고상법에 의해 제조된 시료가 수소에 의한 흡착환원이 21.96wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량도 21.24wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 이산화탄소의 분해 효율이 96.72wt%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.
순수한 BiVO4 및 Sm 이온이 도핑된 BiVO4 촉매들을 수열합성법으로 제조하였고, 그들의 물리적 성질을 XRD, DRS, SEM 및 PL 등을 사용하여 특성분석을 하였다. 또한, 가시광 조사 하에서 로다민 B의 분해반응에서 광촉매로서의 활성을 조사하였다. Sm 이온의 첨가는 낮은 온도에서도 촉매의 결정구조를 ms-BiVO4 구조에서 tz-BiVO4로 변화시켰다. 흡광도 분석결과로 부터 모든 촉매들은 Sm 이온의 도핑과 관련없이 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 또한 순수한 BiVO4 촉매는 무정형의 형상을 보여주고 있으나 Sm 이온이 첨가되면 그 입자들의 형상이 타원형으로 변화하였으며 입자의 크기가 줄어 들었다. 로다민 B의 광분해 반응에서 순수한 BiVO4 촉매에 비해 Sm 이온이 첨가된 촉매들의 광분해 활성이 증가하였다. 또한, 3%로 도핑된 Sm3-BVO 촉매가 가장 높은 활성을 보일 뿐만 아니라 가장 높은 수산기 라디칼의 생성속도와 가장 큰 PL피크 세기를 나타내었다. 이 결과는 촉매와 물의 계면에서 얻어지는 수산기 라디칼(•OH)의 생성속도는 광촉매 활성과 밀접한 연관성이 있다는 것을 의미한다.
피혁 산업은 매년 여러 유형의 유해한 피혁 폐기물을 발생시킨다. 그중에서, 셰이빙 스크랩은 크롬이 함유되어 있어 재활용하기 어렵다. 최근에 셰이빙 스크랩을 이용한 흡착제, 충전제 및 가금류 사료와 같은 다양한 부가가치 제품생산에 활용될 수 있는 많은 연구 결과들이 발표되었다. 본 연구에서는 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출하고, 이들의 물성을 개선하여 새로운 소재로 사용될 수 있는 방법을 연구하였다. 먼저, 수산화나트륨을 이용하여 셰이빙 스크랩에 포함된 크롬을 제거하였다. 그리고 가수분해물을 제조하여 농축 및 저온 결정화를 통해 정제하였다. 정제된 콜라겐 펩타이드 농축물을 스프레이 드라이어를 이용하여 분말로 제조하였다. 추출 및 정제된 콜라겐 펩타이드와 methacrylic anhyride (MAA)를 반응시켜 이중결합을 도입하였으며, 1H 핵자기공명분광법으로 확인하였다. 다음으로, 개질화 콜라겐 펩타이드에 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA)와 레독스 중합하여 공중합체를 만들었으며, 적외선 분광분석으로 그라프트 여부를 정성적으로 확인하였다. 결론적으로, 본 연구를 통하여 피혁 폐기물인 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출한 후 일정한 처리를 통하여 새로운 친환경 재료로 전환할 수 있음을 확인하였다.
본 연구는 콩에 함유된 아이소플라본 합성에 관여하는 요인 중 평균기온이 미치는 영향을 구명하고자 수행하였다. 시험품종은 생태형이 다른 일품검정콩, 청자콩, 흑청콩 3품종을 사용하였다. 파종은 5월 15일, 5월 30일 6월 15일 3시기에 재식밀도 $60{\times}15cm$로 하였다. 재배관리는 경기도 콩 표준재배법에 준하여 하였다. 아이소플라본 함량 분석은 개화기후 30일부터 5일 간격으로 수확기까지 채취하여 얻은 시료를 UPLC로 분석하여 얻은 결과는 다음과 같다. 1. 아이소플라본 함량은 시험품종 모두 파종기가 늦을수록 높았다. 2. 아이소플라본 함량은 품종과 파종기에 관계없이 genistein이 가장 높았고, 다음은 daidzein, glycitein 순이었는데, glycitein은 개화기 후 45~55일경 이후에는 뚜렷한 증가를 보이지 않았고, 등숙기간중 기온변화에 안정적이었다. 3. 아이소플라본 중 genistein 함량이 daidzein 함량보다 높아진 시기는 일품검정콩은 개화기 후 50~55일, 청자콩은 개화기 후 40~55일, 흑청콩은 개화기 후 60~65일이었다. 4. 등숙기간중 개화기 후 30일부터 5일 간격으로 평균기온과 아이소플라본 함량과의 관계를 분석한 결과, 일품검정콩에서 genistein은 y=-15.28x+407.9 ($R^2=0.505^*$), 청자콩에서 diadzein은 y=-6.188x-164.5($R^2=0.454^*$)로 유의한 상관관계를, genistein은 y=-11.59x+297.6($R^2=0.545^{**}$)으로 고도의 유의한 상과관계를 보였다. 5. 아이소플라본 함량이 높은 검정콩 생산이 적합한 지역은 등숙기간중 립비대기($R_5$)~생리적 성숙기($R_7$)의 평균기온이 상대적으로 낮은 경기북부지역과 강원도, 충청북도, 경상북도의 내륙지역과 고지대일 것으로 고찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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