The characteristics of aqueous lithium recovery by ion exchange were studied using three commercial cation exchange resins: CMP28 (porous type strong acid exchange resin), SCR-B (gel type strong acid exchange resin) and WK60L (porous type weak acid exchange resin). CMP28 was the most effective material for aqueous lithium recovery; its performance was even enhanced by modifying the cation with $K^+$. A comparison to $Na^+$ and $H^+$ form resins demonstrated that the performance enhancement is reciprocally related to the electronegativity of the cation form. Further kinetic and equilibrium isotherm studies with the $K^+$ form CMP28 showed that aqueous lithium recovery by ion exchange was well fitted with the pseudo-second-order rate equation and the Langmuir isotherm. The maximum ion exchange capacity of aqueous lithium recovery was found to be 14.28 mg/g and the optimal pH was in the region of 4-10.
기존 연구에서 본 연구자들은 여러 가지 리튬 함유 용액으로부터 탄산리튬 분말 제조에 대하여 보고하였으며, 이중에서 수산화리튬 용액과 CO2 가스와의 반응이 열역학적으로 탄산리튬 생성이 가능하고 89.4 %의 회수율을 나타내었다. 본 연구에서는 수산화리튬 용액과 CO2 가스와 기액반응에 있어서 초음파에너지를 가하여 탄산리튬 분말을 제조하는 실험을 실시하였다. 실온에서 탄산리튬 생성 반응에 초음파를 가하였을 경우에 리튬의 회수율은 83.8 %이었으며, 60℃에서 초음파를 가하면 99.9 %로 회수율이 급격하게 증가되었다. 또한 초음파 에너지를 가하지 않을 경우의 입자 크기는 D50에서 약 87.7 ㎛이었으며, 초음파를 가한 경우에는 D50이 약 8.4 ㎛로 급격하게 감소하는 결과를 얻었다.
Lee, Dong-Hee;Ryu, Taegong;Shin, Junho;Kim, Young Ho
Carbon letters
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제28권
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pp.87-95
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2018
This study examined the influence of operating parameters on the electrosorptive recovery system of lithium ions from aqueous solutions using a spinel-type lithium manganese oxide adsorbent electrode and investigated the electrosorption kinetics and isotherms. The results revealed that the electrosorption data of lithium ions from the lithium containing aqueous solution were well-fitted to the Langmuir isotherm at electrical potentials lower than -0.4 V and to the Freundlich isotherm at electrical potentials higher than -0.4 V. This result may due to the formation of a thicker electrical double layer on the surface of the electrode at higher electrical potentials. The results showed that the electrosorption reached equilibrium within 200 min under an electrical potential of -1.0 V, and the pseudo-second-order kinetic model was correlated with the experimental data. Moreover, the adsorption of lithium ions was dependent on pH and temperature, and the results indicate that higher pH values and lower temperatures are more suitable for the electrosorptive adsorption of lithium ions from aqueous solutions. Thermodynamic results showed that the calculated activation energy of $22.61kJ\;mol^{-1}$ during the electrosorption of lithium ions onto the adsorbent electrode was primarily controlled by a physical adsorption process. The recovery of adsorbed lithium ions from the adsorbent electrode reached the desorption equilibrium within 200 min under reverse electrical potential of 3.5 V.
전기차용 리튬이온배터리의 수요가 증가함에 따라 향후 발생할 폐리튬이온배터리 중의 유가금속 회수가 필요하다. 본 연구에서는 리튬이온배터리의 NCM계 양극재를 수소환원과 수침출에 의해 리튬을 수산화리튬으로 회수할 때의 회수율에 미치는 반응온도의 영향을 조사하였다. 반응온도가 상승함에 따라 수소에 의한 NiO, CoO의 환원에 의해 무게 감소율이 반응초기부터 급격하게 증가하였으며 동시에 H2O 발생량도 증가하였다. 602 ℃ 이상에서는 양극재 중의 Ni, Co가 전부 환원되어 금속상으로 존재하였다. 그리고 수소환원 온도의 상승과 함께 Li 회수률도 증가하였으나 704 ℃ 이상에서는 약 92 % 이상의 유사한 수준을 나타내었다. 따라서 폐Li이온 배터리의 전처리로 수소환원하는 것에 의해 리튬만 사전에 회수하고 잔사를 재처리하면 효율적으로 유가금속을 분리하여 회수할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 수산화리튬, 염화리튬, 그리고 황산리튬을 이용한 리튬 함유 용액과 $CO_2$ 가스와의 기상-액상 반응을 통하여 탄산리튬 분말을 제조하는 실험을 실시하였다. 열역학적으로 리튬 함유 용액의 탄산화 반응에서 수산화리튬은 자발적으로 일어나지만, 염화리튬과 황산리튬은 비자발적이었다. 수산화리튬의 경우, $25^{\circ}C$의 반응온도에서 탄산리튬의 회수율이 69.8 %였으며, $60^{\circ}C$에서는 89.4 %로 증가하였다. 염화리튬과 황산리튬의 경우, 수산화나트륨을 첨가제로 사용하여 탄산리튬을 제조할 수 있었으나, 회수율은 각각 19.2 %와 16.7 %로 비효율적임을 알 수 있었다.
The present paper deals with the extractive separation and selective recovery of nickel and lithium from the sulfate leachate of cathode scrap generated during the manufacture of LIBs. The conditions for extraction, scrubbing and stripping of nickel from lithium were optimized with an aqueous feed containing $2.54kg{\cdot}m^{-3}$ Ni and $4.82kg{\cdot}m^{-3}$ Li using PC-88A. Over 99.6% nickel was extracted with $0.15kmol{\cdot}m^{-3}$ PC-88A in two counter-current stages at O/A=1 and pH=6.5. Effective scrubbing Li from loaded organic was systematically studied with a dilute $Na_2CO_3$ solution ($0.10kmol{\cdot}m^{-3}$). The McCabe-Thiele diagram suggests two counter-current scrubbing stages are required at O/A=2/3 to yield lithium-scrubbing efficiency of 99.6%. The proposed process showed advantages of simplicity, and high purity (99.9%) nickel sulfate recovery along with lithium to ensure the complete recycling of the waste from LIBs manufacturing process.
친환경 자동차용(EV: Electric Vehicle, HEV: Hybrid Electric Vehicle, PHEV: Plug-in Hybrid Electric Vehicle) 리튬계 이차전지의 폭발적인 증가로 인하여 리튬의 수요가 매우 가파르게 증가하고 있다. 전통적인 리튬의 생산은 주로 리튬 함유 광물이나 염호에서 이루어졌으나, 최근에는 리튬계 이차전지의 재활용 시 유가금속과 함께 회수되고 있다. 본 연구에서는 리튬이 함유된 물질로부터 리튬을 회수하는 방법에 대하여 종합적으로 고찰하고자 하였다.
리튬이차전지 제조 공정 중 발생한 폐액으로부터 회수된 탄산리튬의 경우, 이차전지 양극재의 원료인 코발트, 니켈 및 망간의 중금속이 함유되어 있다. 본 연구에서는 탄산리튬의 재결정화를 통하여 순도 98.28 %의 저급 탄산리튬 분말에 함유된 중금속을 제거하고 탄산리튬의 순도를 높이고자 하였다. 먼저 염산 수용액을 이용하여 탄산리튬의 침출 효율을 살펴보았으며, pH 5 조건으로 침출 후 탄산나트륨의 당량 및 농도의 탄산리튬 재결정에 대한 영향을 확인하였다. 리튬의 함량 기준 대비 탄산나트륨 1 당량에서 1.5로 증가할수록, 농도 1.4 M에서 2.8 M로 증가할수록 회수율은 향상되었으며, 탄산나트륨의 투입 조건이 달라짐에 따라 결정 형상이 달라지는 것을 SEM 분석을 통해 확인할 수 있었다. 재결정된 탄산리튬 분말은 수세하여 순도 99.9 % 이상의 고순도 탄산리튬을 회수할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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