In order to recover lithium ions from aqueous solution, a novel SAN-LMO beads were prepared by immobilizing lithium manganese oxide (LMO) with styrene acrylonitrile copolymers (SAN). The optimum condition for synthesis of SAN-LMO beads was 5 g of LMO and 3 g of SAN content. The characterization of the prepared SAN-LMO beads by SEM and XRD were confirmed that LMO was immobilized in SAN-LMO beads. The removal and the distribution coefficient of lithium ions decreased with increasing lithium ion concentration and solution pH. Even when the prepared SAN-LMO beads were reused 5 times, the leakage of LMO and the damage of SAN-LMO beads was not observed.
본 연구에서는 노말 메틸 피로리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)을 대신하여 다이메틸설폭시화물(dimethyl sulfoxide, DMSO)을 용매로 사용하여 폴리염화비닐 (poly vinyl chloride, PVC)로 리튬망간산화물(lithium manganese oxide, LMO)를 고정화하여 PVC-LMO 비드를 제조하였다. XRD 분석을 통해 PVC-LMO 비드내에 LMO가 잘 고정화 된 것을 확인 하였다. 합성한 PVC-LMO 비드의 크기는 약 4 mm였다. PVC-LMO 비드에 의한 리튬이온 흡착 실험은 회분식으로 수행하였다. 랭뮤어 모델식으로 부터 구한 최대 흡착량은 21.31 mg/g였다. PVC-LMO 비드에 의한 리튬이온 흡착특성은 유사 2차 속도모델식으로 잘 설명되었으며, 내부확산 단계가 흡착속도 결정단계인 것으로 사료되었다.
본 연구에서는 탄산리튬과 탄산망간을 사용하여 습식혼합방법으로 스피넬 리튬망간 산화물(LMO)을 합성하였다. 합성한 리튬망간 산화물의 물리적인 특성은 X-선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD)와 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사용하여 분석하였다. 회분식 실험을 통해 LMO의 리튬이온에 대한 흡착특성을 살펴보았다. Langmuir 흡착 등온식으로부터 구한 리튬의 최대흡착량은 27.21 mg/g였다. LMO는 뛰어난 리튬 이온체의 특성을 가지고 있었으며, $Ca^{2+}$ < $K^+$ < $Na^+$ < $Mg^{2+}$ < $Li^+$ 순서로 분배계수($K_d$)가 나타나 해수로부터 리튬을 회수하는데 용이할 것으로 사료된다.
In this study, PVC-LMO beads were prepared by immobilizing lithium manganese oxide (LMO) with poly vinyl chloride (PVC) diluted in dioxane solvent. XRD and SEM analysis confirmed that LMO was immobilized well in PVC-LMO beads. The diameter of PVC-LMO beads prepared by dioxane solvent was about 2 mm. The adsorption experiments of lithium ions by PVC-LMO beads were conducted batchwise. The optimum pH was pH 10. The adsorption characteristics of lithium ions by PVC-LMO beads was well described by the pseudo-second-order kinetic model. The maximum adsorption capacity obtained from Langmuir model was 24.25 mg/g. The thermodynamic parameters such as ${\Delta}H^{\circ}$, ${\Delta}S^{\circ}$ and ${\Delta}G^{\circ}$ were evaluated. The calculated ${\Delta}G^{\circ}$ was between -6.16 and -4.14 kJ/mol (below zero), indicating the spontaneous nature of $Li^+$ adsorption on PVC-LMO beads. Also, the results showed that PVC-LMO beads prepared in this study could be used for the removal of lithium ions from seawater containing coexisting ions such as $Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$ and $Ca^{2+}$.
본 연구에서는 EVA를 바인더로 사용하여 우레탄 폼(PU)에 LMO를 고정화한 PU-LMO를 제조하였다. XRD 및 SEM 분석을 통해서 EVA에 의해 LMO가 폴리우레탄에 잘 고정화된 것을 확인할 수 있었다. PU-LMO를 제조시에 EVA/LMO의 최적비율은 0.26이었다. PU-LMO에 의한 리튬이온의 흡착 속도는 유사 2차 속도 모델식에 잘 부합하였다. 평형실험 데이터는 Langmuir 흡착 등온식에 잘 적용되었으며, 최대 흡착량은 17.09 mg/g이었다. PU-LMO는 리튬이온에 대한 분배계수($K_d$)가 다른 금속들의 $K_d$ 값에 비해 높게 나타나 뛰어난 리튬 이온 선택성과 높은 흡착량을 보였다.
본 연구에서는 $LiMn_2O_4$ 제조에서 Mn 원료로 사용되는 CMD를 seed 첨가법을 사용하여 제조하고자 하였으며, Seed의 열처리 온도가 CMD 합성에 미치는 영향을 고찰하고, 그로부터 제조되는 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하고자 하였다. 제조한 시료의 물성평가는 X-선 회절 분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM)을 통하여 실시하였다. 그 결과, $MnCO_3$를 $300^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리하여 seed로 사용할 경우 ${\gamma}-MnO_2$ 상의 CMD가 얻어졌으며, 그 CMD를 LMO 제조에 사용할 경우 전기화학적 특성이 비교적 우수한 LMO가 얻어졌다.
리튬 이차전지의 양극 활물질인 스피넬 망간산화물(${LiMn_2}{O_4}$, LMO) 표면에 ITO(indium tin oxide)를 코팅하여, 고온($55^{\circ}C$)에서 사이클 수명과 속도특성을 조사하였다. 정전류 정전압 충방전 실험의 결과, ITO가 코팅되지 않은 LMO 전극의 표면에서 고온 고전압 조건에서 전해질이 분해하여 피막이 형성되고, 이 피막의 저항으로 인하여 분극현상(polarization)이 심하게 발생하였다. 그러나, ITO가 2 mol% 이상 코팅된 LMO의 경우 양극 활물질과 전해질과의 직접적인 접촉 면적이 줄어들어, 전해질의 분해가 감소하였고 내부저항에 의한 분극 현상 또한 현저히 감소하였다. 이러한 결과, ITO가 코팅된 전극의 충방전에 따른 가역성이 코팅되지 않은 LMO에 비해 크게 향상되었다. 적외선 분광기를 이용하여 ITO가 코팅된 LMO 표면에서 피막형성이 감소함을 확인하였다. ITO의 코팅으로 LMO 전극의 속도특성도 크게 향상되었는데, 이는 저항이 큰 피막형성이 억제된다는 점과 ITO의 전기전도도가 크다는 사실로 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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