• 한국식품과학회지
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• 제41권2호
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• pp.157-161
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• 2009

원두커피의 PAHs 분석을 위한 시료 전처리는 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법 두 가지로 하였다. 두 방법의 간단한 모식도는 Fig. 2을 통해 나타내었다. Soxhlet 추출법을 이용하여 추출한 후 비누화시켜 SPE cartridge로 silica cartridge를 사용하여 효과적으로 정제하였으며, 액/액 추출법은 먼저 비누화를 시킨 후 n-hexane을 이용하여 추출하고 florisil cartridge로 clean up 시킨 후 각각 HPLC-FLD를 사용하여 분석하였다. 이러한 두 가지 방법으로 진행된 실험의 결과 90% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액 추출법의 B[a]A, Chrys이었고, 80% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액 추출법의 B[b]F, B[k]F, B[a]P, DB[a,h]A과 Soxhlet 추출법의 B[a]A, Chrys으로 나타났으며, 그 외에는 약 70% 정도의 회수율을 나타내었다. 7종의 총 PAHs 회수율은 각각 Soxhlet 추출법은 74.25%이고 액/액 추출법 77.08%로 많은 차이를 보이진 않았지만 액/액 추출법이 더 높은 회수율을 나타내었다. 두 방법 모두에서 Chrys의 회수율이 가장 높았으며, 두 가지 방법을 비교하여 실험한 결과 많은 차이를 보이지는 않았지만 Soxhlet 추출법보다 액/액 추출법이 전처리에 소비되는 시간을 줄일 수 있었으며 또한 액/액 추출법에서 표준물질의 회수율도 높게 나타났다.

• 임산에너지
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• 제20권2호
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• pp.28-33
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• 2001

Bacillus licheniformis의 액체배지를 부탄올(butanol)로 추출한 후 헥산(n-hexane), 에틸아세테이트(EtOAc)등의 용매를 사용하여 순차 연속추출하여 분획하였다. 이중 에틸아세데이트 가용부에 대해서 칼럼 크로마토그라피법을 사용하여 물질을 분리하였으며, 여기서 단리되어진 화합물들을 Mass, NMR등의 분광학적 방법을 사용하여 그 화학구조를 조사한 결과, 이소플라보노이드인 diadzein, genistein 그리고 그 배당체인 genistin으로 각각 동정하였다.

• Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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• 제14권10호
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• pp.1465-1469
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• 2001

A sensitive high-performance liquid chromatographic method was developed to determine the content of cholesterol in milk and dairy products. To optimize separation of cholesterol, mobile phases including acetonitrile:2-propanol (8:1, v/v), acetonitrile:methanol (3:1, v/v), and acetonitrile:methanoI:2-propanol (7:3: I, v/v/v) were compared. Acetonitrile/methanol/2-propanol was superior to the other mobile phase systems for separating cholesterol. Liquid-liquid extraction (LLE) of cholesterol was simplified using a non-polar solvent, hexane, to remove interfering compounds, and had an excellent recovery $(100{\pm}1.0%)$ of cholesterol. A solid phase extraction (SPE) method using Sep-pak $C_{18}$ was developed and compared with LLE. The SPE method was rapid and highly reproducible. Both extraction methods were useful when used in combination with saponification of esterified cholesterol to facilitate total cholesterol determination. The detection limit of cholesterol was $0.01{\mu}g$. The newly developed HPLC method was rapid, simple, and accurate, and has advantages over the many methods commonly used.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권1호
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• pp.99-105
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• 2003

A liquid-liquid extraction followed by evaporative concentration method was used to determine the concentration of normal, or straight chain, saturated hydrocarbons (NSH) $(C_{10}\;to\;C_{24})$ and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) here defined as: fluorene, anthracene, pyrene, chrysene and perylene, in the Buriganga River water of Bangladesh. Samples were collected from 5 and 25 cm depth of water at the southern, middle and northern parts of the river at Postogolla, Sadarghat and Sowarighat stations. Hydrocarbons were extracted from 450 mL of water into 75 mL n-hexane and then concentrated into 1 or 2 mL solution by evaporation. These solutions were analyzed by gas chromatography. The highest and lowest concentrations were determined as $257\;{\mu}gL^{-1}\;for\;C_{13}\;and \;0.24\;{\mu}g\;L^{-1}\;for\;C_{22}$ at 5 ㎝ depth of water, at the northern part of the Sowarighat and southern part of the Postogolla, respectively. This method could allow the analysis of water for $C_{22}$ as low as $0.24\;{\mu}g\;L^{-1}$.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권1호
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• pp.61-66
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• 2009

An analytical method based on solid-phase extraction and gas chromatography / mass spectrometry has been developed for measurement of acaricides (amitraz, bromopropylate, coumaphos, cymiazole, and tetradifon) in honey sample. In the stability test of acaricides in honey, amitraz underwent a rapid degradation into 2,4-dimethylaniline (DMA), 2,4-dimethylphenylformamide (DMPF), and N-(2,4-dimethylphenyl)-N'-methylformamidine (DMPMF), whileas other acaricides were found to be stable even for over three months. Extraction of five acaricides from 5g of honey sample was carried out by liquid-liquid extraction using 20mL of ethylacetate. For purification, Florisil-SPE cartridge with elution of 5mL of n-hexane/ acetone (55:45, v/v) was found to remove interferences effectively. Quantification was performed using gas chromatography / mass spectrometry in the selected ion monitoring mode. Spiking experiments were carried out to determine the recovery, precision, and limits of detection (LODs) of the method. The overall recovery values from honey spiked at 0.02 and 0.20 ${\mu}g/g$ levels, respectively, were found to be greater than 75% for all acaricides. The method detection limits for acaricides were ranged from 0.1 to 3 ppb. The developed method in this study was applied for the monitoring of acaricides in honey products collected from urban markets in Korea.

• Food Science and Biotechnology
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• 제15권2호
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• pp.189-195
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• 2006

A study was conducted to develop optimal conditions for a large-scale, sequential separation method for value-added components from egg yolk. Starting with liquid egg yolk, immunoglobulin Y (IgY), phospholipids, and neutral lipids were extracted sequentially using water, ethanol, and n-hexane. The remainder was yolk proteins. Adjusting the pH of diluted egg yolk to pH 5.0-5.2 decreased phospholipids content in the supernatant after centrifugation, which was very important for preventing clogging problem of ultrafiltration filters during the subsequent concentration step for IgY separation. Extraction of precipitants after centrifugation with four volumes of 100% ethanol once removed most of the phospholipids and the purity of phospholipids was more than 85% (wt.) after drying. The subsequent extraction of precipitant from ethanol extraction with four volumes of hexane 3 times removed neutral lipids almost completely and resulted in a high protein product with minimal lipids. The sequential separation method is considered to be advantageous for large-scale separations of many valuable components from egg yolk.

• 대한화학회지
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• 제12권4호
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• pp.139-141
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• 1968

液狀이온交換體 Amberite LAI을 chloroform에 10%로 묽혀서 鹽酸算性에서 Bi(III), As(III), Sb(III), Zn(II) 및 Fe(III)의 推出率을 試驗한 結果, Zn(II)는 2M에서 98%. As(III)는 7~14M에서 Sb(III)는 2~4M에서 , Fe(III)는 6~10M에서 蒼鉛과 定量的으로 分離되었다. 그리고 chloroform을 溶媒로 썼을 때는 xylene이나 hexane을 溶媒로 썼을때보다 더 急傾斜를 이루는 推出率曲線을 나타냈다. 各各의 不純物을 分離後 Zn(II)는 dithizone. As(III)는 Gutzeit method, Sb(III)는 brilliant green, Fe(III)는 thiocyanate에 依한 比色方法으로 定量하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제29권8호
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• pp.915-921
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• 2007

본 연구는 매립가스내 siloxanes 측정의 기초 연구로서 국내 매립지를 대상으로 하여 용매흡수법으로서의 최적 용매를 선정하고자 수행하였으며, n-hexane, acetone 및 methanol을 흡수용매로 하여 각 용매의 siloxanes 검출 특성을 비교 분석하였다. 연구결과 표준물질의 GC분석에서 사용된 3가지 흡수용매 중 methanol이 용매와 silane 피크의 겹침현상이 발생하지 않아 분리능이 가장 우수하게 나타났다. 검출되는 siloxanes 농도는 흡수용매에 따라 최대 2.6배의 농도차를 보였으며, 포집유속과 포집 임핀저 단수에 대한 의존성에 대해서도 높은 것으로 나타났다. Methanol은 siloxanes 총 농도가 가장 높을 뿐만 아니라 휘발성이 적어 임핀저 단별 흡수에서도 가장 이상적인 형태를 보여주었으며, 가장 낮은 상대표준편차를 나타내 실험대상 매립지에 가장 적합한 것으로 나타났다. 그러나 용매의 적합성은 매립지의 쓰레기 성상, 매립이력에 따라 다를 수 있다고 판단된다.

• 분석과학
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• 제36권6호
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• pp.291-299
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• 2023

식용유지 중 benzo[a]pyrene 추출법으로 액체-액체 추출법, Soxhlet 추출법, 초음파 추출법 등이 사용되고 있으나 이런 방법들은 추출 시간이 길고 많은 양의 용매를 사용하는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 간편하고 단시간에 분석이 가능한 QuEChERS법을 적용하여 현재의 복잡한 benzo[a]pyrene 분석법을 개선하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 QuEChERS법은 식용유지를 n-hexane saturated acetonitrile과 n-hexane으로 녹인 후 magnesium sulfate, sodium chloride를 이용해 추출하는 방식이다. 이 시험법에 대한 유효성 검증 결과, 검출한계와 정량한계는 각각 0.02, 0.05 ㎍/kg 이며, 직선성은 0.1~10 ㎍/kg 농도 범위에서 검량선 결정계수 (R²)는 0.99 이상이었다. 회수율과 회수율에 대한 상대표준편차는 각각 74.5~79.3 %, 0.52~1.58 % 였으며, 정확성 및 정밀성은 각각 72.6~79.4 %, 0.14~7.20%로 나타났다. 위의 결과들은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)」 및 「시험법 마련 표준절차 AOAC 가이드라인 (2023)」을 모두 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시된 분석법은 기존 분석법 대비 상대적으로 간편한 전처리 방법으로 분석 시간과 용매 사용량을 각각 92 %, 96 % 정도 절감할 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.