The densification process during liquid-phase sintering was simulated by Monte Carlo simulation. The Potts model, which had been applied to coarsening during liquid-phase sintering, was modified to include vapor particles. The results of two- and threedimensional simulations showed a temporal decrease in porosity, in other words, densification, and an increase in the average size of pores. The results also showed growth of solid grains and the effect of wetting angle on microstructure.
In the present study the effect of the addition of Fe on the pressureless and hot press sintering behavior was studied under Ar atmosphere. Pressureless sintering was performed 1900~220$0^{\circ}C$ under. Ar atmosphere. The addition of 1 wt% Fe was increased effectively of the sintered density. However it was impossible to obtain high density higher than 90%,. Zr-Fe-B compound in liquid phase was observed from the EDS and WDS analysis. It was considered that sinterability was enhanced due to the mass transfer through Fe based liquid phase formed at the sintering temperature. Hot pressing was performed at 1600~1$700^{\circ}C$ under Ar atmos-phere for 1 hr. It was possible obtain 95% relative density of ZrB2 specimen which is higher density at pressure-less sintering. It could be thought that ZrB2 particles was rearranged through liquid phase by applied pressure during initial stage of sintering.
Effects of liquid phase and reinforcing particle morphology on the sintering of Al-6 wt%Cu-10 vol% $Al_2O_3$ or SiC particles were studied in regards to densification, structure and transverse rupture properties. The Al-Cu liquid phase penetrated the boundaries between the aluminum matrix powders and the interfaces with reinforcing particles as well, indicating a good wettability to the powders. This enhanced the densification during sintering and the resulting strength and ductility. Since most of the copper added, however, was dissolved in the liquid phase and formed a brittle $CuAl_2$ phase upon cooling rather than alloyed with the aluminum matrix, the strengthening effect by the copper was not fully realized. Reinforcing particles of agglomerate type were found less suitable for the liquid phase sintering than solid type particles. $Al_2O_3$ and SiC particles protluced little difference on the sintering behavior but their size had a large effect. Repressing of the sintered composites increased density and bending properties but caused debonding at the matrix-particle interfaces and also fracturing of the particles.
The Principal deficiency of the existing notion about the sintering-mixtures consists in the fact that almost no attention is focused on the Phenomenon of alloy formation during sintering, its connection with dimensional changes of powder bodies, and no correct ideas on the driving force for the sintering process in the stage of establishing chemical equilibrium in a system are available as well. Another disadvantage of the classical sintering theory is an erroneous conception on the dissolution mechanism of solid in liquid. The two-particle model widely used in the literature to describe the sintering phenomenon in solid state disregards the nature of the neighbouring surrounding particles, the presence of pores between them, and the rise of so called arch effect. In this presentation, new basic scientific principles of the driving forces for the sintering process of a two-component powder body, of a diffusion mechanism of the interaction between solid and liquid phases, of stresses and deformation arising in the diffusion zone have been developed. The major driving force for sintering the mixture from components capable of forming solid solutions and intermetallic compounds is attributed to the alloy formation rather than the reduction of the free surface area until the chemical equilibrium is achieved in a system. The lecture considers a multiparticle model of the mixed powder-body and the nature of its volume changes during solid-state and liquid-phase sintering. It explains the discovered S-and V-type concentration dependencies of the change in the compact volume during solid-state sintering. It is supposed in the literature that the dissolution of solid in liquid is realised due to the removal of atoms from the surface of the solid phase into the melt and then their diffusicn transfer from the solid-liquid interface into the bulk of liquid. It has been shown in our experimental studies that the mechanism of the interaction between two components, one of them being liquid, consist in diffusion of the solvent atoms from the liquid into the solid phase until the concentration of solid solutions or an intermetallic compound in the surface layer enables them to pass into the liquid by means of melting. The lecture discusses peculimities of liquid phase formation in systems with intermediate compounds and the role of the liquid phase in bringing about the exothermic effect. At the frist stage of liquid phase sintering the diffusion of atoms from the melt into the solid causes the powder body to grow. At the second stage the diminution of particles in size as a result of their dissolution in the liquid draws their centres closer to each other and makes the compact to shrink Analytical equations were derived to describe quantitatively the porosity and volume changes of compacts as a result of alloy formation during liquid phase sinteIing. Selection criteria for an additive, its concentration and the temperature regime of sintering to control the density the structure of sintered alloys are given.
The effect of V2O5 addition on the low temperature sintering of Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-PZT ceramics, which is known as a prominent material for piezoelectric transformer application was studied, and the densification behavior and piezoelectric characteristics of the samples as a function of heating rate were also examined. V2O5 led the system to liquid phase sintering by forming liquid phase during sintering, which accelerated densification through the particle rearrangement in the early stage of sintering. The liquid phase mostly existed at grain boundaries retarded the evaporation of PbO, while the densification temperature and the weight loss of V2O5-free samples were higher than those of samples with V2O5. Faster heating improved the densification of the samples regardless of V2O5 addition. The low temperature sintering at 100$0^{\circ}C$ was achieved in PMS-PZT ceramics with high density and reasonable dielectric and piezoelectric characteristics. This result revealed optimistic way to the development of multi-layered piezoelectric transformers.
It is well known that the Cu-Cr alloys are very difficult to be made by conventional sintering methods. This difficulty originates both from limited solubility of Cr in the Cu matrix and from limited sintering temperature due to high vapor pressures of Cr and Cu components at the high temperature. Densification of Cu-50%Cr Powder compacts by conventional Powder metallurgy Process has been studied. Three kinds of sintering methods were tested in order to obtain high-density sintered compacts. Completely densified Cu-Cr compacts could be obtained neither by solid state sintering method nor by liquid phase sintering method. Both low degree of shrinkage and evolution of large pores in the Cu matrix during the solid state sintering are attributed to the anchoring effect of large Cr particles, which inhibits homogeneous densification of Cu matrix and induces pore generation in the Cu matrix. In addition, the effect of undiffusible gas coming from the reduction of Cu-oxide and Cr-oxide was observed during liquid phase sintering. A two-step sintering method, solid state sintering followed by liquid phase sintering, was proved to have beneficial effect on the fabrication of high-dendsity Cu-Cr sintered compacts. The sintered compacts have properties similar to those of commercial products.
Sintering behavior of 2xxx series Al alloy was investigated to obtain full densification and sound microstructure. The commercial 2xxx series Al alloy powder. AMB2712, was used as a starting powder. The mixing powder was characterized by using particle size analyzer, SEM and XRD. The optimum compacting pressure was 200 MPa, which was the starting point of the "homogeneous deformation" stage. The powder compacts were sintered at $550~630^{\circ}C$ after burn-off process at $400^{\circ}C$. Swelling phenomenon caused by transient liquid phase sintering was observed below $590^{\circ}C$ of sintering temperature. At $610^{\circ}C$, sintering density was increased by effect of remained liquid phase. Further densification was not observed above $610^{\circ}C$. Therefore, it was determined that the optimum sintering temperature of AMB2712 powder was $610^{\circ}C$.}C$.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.557-558
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2006
In all conventional sintered PM products, the pores present are of two types, primary and secondary. Primary pores forming during compaction and latter during sintering, due to penetration of formed liquid through the matrix grain boundary. Effect of carbon addition on diffusion of Cu in SH737-2Cu system was investigated. After compaction and transient liquid phase sintering at $1120^{\circ}C$ and $1180^{\circ}C$, samples were characterized for densification, showing rise in sintering density and reduction in swelling on carbon addition. Quantitative microstructural characterization (shape factor and pore size) revealed bimodal distribution for 0% carbon, more rounded pores for 0.9% carbon and higher sintering temperature, and pore coarsening at higher sintering temperature.
구조용 세라믹재료로 주로 사용되는 알루미나(Al2O3)는 우수한 기계적 특성을 위해 치밀한 미세구조를 요구하며, 소결온도를 낮추기 위해 상업적으로 액상소결(liquid phase sintering)이 적용된다. 본 연구에서는 SiO2, MgO, CaO를 액상소결 조제로 사용하는 92 % 상업용 알루미나의 액상소결 시, 착색제(coloring agent)로 주로 사용되는 산화코발트(Co2O3)의 첨가량과 다양한 소결온도가 알루미나의 미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 약 11 w t% 산화코발트 첨가에 따라 1200℃부터 고상입자 재배열에 의한 수축이 시작되었고 1300℃ 이상의 온도에서 용해 재석출 및 합체(coalescence)에 의한 알루미나의 결정립 성장이 관찰되었다. 1400℃ 이상의 열처리 온도 혹은 과량의 Co2O3 첨가는 액상의 점도를 낮추어 소결밀도를 감소시켰고, 이와 함께 경도값도 감소하였다. 산화코발트를 11 w t% 첨가하여 1350℃에서 소결할 경우, 3.86 g/㎤의 밀도와 12.32 GPa의 경도를 갖는 치밀한 소결체 제조가 가능하였다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.635-636
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2006
In this study, the diffusion behaviors of C and Co in liquid phase sintering of WC-Co system were investigated whether these two components diffused in the same direction in case of having opposite gradient each other with not being $\eta$ phase. The green compacts with controlled compositions in not being of $\eta$ phase and gradient composition which one is WC-5Co-1.2%C, the other is WC-XCo-0.2%C (where X = 5, 10, 15, 20, 25) were sintered at $1350^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$ and then the diffusion behaviors of C and Co were investigated by analyses of compositional change, also determined for microstructure and microhardness. Also, same testing was carried out on the specimens with dual layers sintered in upright and reverse positions to evaluate the effect of gravity on the diffusion in liquid Co. From the results of this study, we can find the fact that the direction of diffusion for C and Co in WC-Co system during liquid phase sintering was different and the effect of gravity for the liquid was insignificant. Also other physical properties were changed on the diffusion of elements.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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