Sintering and microwave dielectric properties of $Zn_{2-2x}Si_{1+x}O_4$ (x=0~0.10) ceramics were investigated. The secondary phase of ZnO was observed in the specimen for x=0 whereas $SiO_2$ was detected in that for x=0.05. The composition of $Zn_2SiO_4$ might be close to x=0.02, i.e., $Zn_{1.96}Si_{1.02}O_4$; the ratio of Zn/Si is 1.922. The insufficient grain growth was observed in the specimen of x=0. For the specimens of $x{\geq}0.05$, the grain growth sufficiently occurred through the liquid phase sintering. The value of quality factor of all specimens was dependent on the x value, i.e., the ratio of Zn/Si, whereas that of dielectric constant was independent. Relative density, dielectric constant, and quality factor ($Q{\times}f$) of the specimen for x=0.05, i.e., $Zn_{1.9}Si_{1.05}O_4$, sintered at $1,400^{\circ}C$ were 96.5%, 6.43, and 115,166 GHz, respectively.
Effect of various kinds of additive such as AlOOH, Al(OH)3, Al2Si2O5(OH)4, Nb2O5, TiO2 and MgO on the properties and microstructures of UO2 pellet has been examined. All the tested dopants had played a role to reduce sintered density and open porosity. It was revealed that the addition of TiO2 made pellet more stable thermally. UO2 pellet doped with 0.2wt% TiO2 was swelled rather than densified after annealing for 24 hrs at 1$700^{\circ}C$. It was attributed to large pore with spherical shape. Titinia and silicon coexisted with Al element were more effective to increase grain size than other additives. It could be also revealed that the formation of liquid phase was the main cause of grain growth.
The effects of $SiO_2$ and MnO addition on the sinterability and the electrical properties of 0.4mol% Nb-doped SrTiO3 varistor were investigated. The $SiO_2$ content was fixed at 0.3mol% and the MnO content varied from 0 to 1.0mol%. With 0.3 mol% $SiO_2$ and 0.3 mol% MnO addition, optimum density was obtained by sintering at $1200^{\circ}C$ without excess liquid phase. Impedance spectroscopy was performed on the sintered specimens with 0.3 mol% $SiO_2$ and various MnO contents. It was found that the resistivities of grains was increased with increasing MnO content. The dielectric constant was measured to be above 50000 in the specimen with 0.3~1.0mol% Mn content. The non-linear coefficient increased substantially with MnO addition, and it varied from 1 to 9 depending on the MnO content.
MAS system has narrow sintering temp. range due to the liquid phae sintering and thereby densify rapidly. And especially, its poor mechanical properties limitedthe industrial application. In this study, the improvement of mechanical properties and densification is suggested by the consideration of the toughening mechanisms and isolated pore generation mechanism which is derived by the liquid phase sintering theory in 3Y-TZP added composites. After Pressureless sintering up to 140$0^{\circ}C$ for 5hr, the dihedral angle and contact angle are analyzed by the observation of microstructure. As a result of microstructure analysis, the sintering stage of the specimen sintered for 5hr is analyzed as solid-skeleton stage. And the isolated pore generation mechanisms are considered as (1) The swelling of the liquid phase is predominent due to the facts that dihedral angle is larger than 60$^{\circ}$, contact angle is large and that liquid volume fraction is smaller than 10%. (2) The porous characteristics of the MAS system is also suggested as: the SiO2-rich liquid film is firstly formed at the srface and therefore this reduces the contiguity of the pore, which induces the isolated pore. The strength and fracture toughness increased with the addition of 3Y-TZP and the main fracture toughness improvement mechanisms are analyzed as the crack deflection.
10 wt% A1$_2$O$_3$-Y$_2$O$_3$-CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 분말을 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방법을 사용하여 급속 치밀화 하였다. SPS 공정은 매우 빠른 승온 속도와 짧은 시간에 완전 치밀한 시편을 얻을 수 있다. 본 실험에서, 승온 속도와 압력은 $100^{\circ}C$/min과 40MPa이고, 소결 온도 범위는$1600^{\circ}C$~$1800^{\circ}C$이었으며, 10min 동한 유지하였다. $Al_2$O$_3$, $Y_2$O$_3$ 및 CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 복합체는 $1700^{\circ}C$ 이상 온도에서 스파크 플라즈마 소결 방법으로 완전 치밀화가 이루어졌다. 모든 SPS 공정 온도에서 탄화큐소으 상전이나 YAG 결정상의 형성 없이 3C-SiC와 TiC 만이 XRD에서 나타났다. 급속 소결한 SiC-30 wt% TiC 복합체의 미세구조는 비교적 작은 등축상 SiC 결정립과 비교적 큰 TiC 결정립으로 구성되었다. $1750^{\circ}C$에서 제조한 시편의 이축강도능 635.2MPa이고, 파괴인성은 6.12 MPaㆍ$m^{1/2}$이었다.
In this study, Liquid Phase Sintered SiC (LPS-SiC) was fabricated by hot pressing method with $\beta$-SiC powder whose a particle size is 30nm and less on the average in argon condition at 1780 and $1800^{\circ}C$ under 20MPa. Alumina ($Al_2O_3$), yttria ($Y_2O_3$) and silica ($SiO_2$) were used for sintering additives. To investigate effects of particle-size and temperature on $SiO_2$, LPS-SiC was fixed $Al_2O_3$, $Y_2O_3$ and then particle-size of $SiO_2$ were changed as two kinds. The system of particle-size and temperature on sintering additives which affects a property of sintering os well os the influence depending on particle-size and temperature of sintering additives were investigated by measurement of sintering properties. Such as measurement of sintering density, vikers hardness and observing of microstructure were investigated to make sure of the optimum condition which is about matrix of $SiC_f/SiC$ composites. Base on the composition of sintering additives, microstructure and sintering property correlation, the effect of particle-size of sintering additives are discussed. An experimental method to investigate the dynamic characteristics of bums in extreme environmental condition is established.
The effect of $Al_{2}O_{3}+Y_{2}O_{3}$ additives on fracture toughness of $\beta-SiC-TiB_2$ composites by hot-pressed sintering were investigated. The f$\beta-SiC-TiB_2$ ceramic composites were hot-presse sintered and annealed by adding 16, 20, 24wt% $Al_{2}O_{3}+Y_{2}O_{3}$(6 : 4wt%) powder as a liquid forming additives at low temperature($1800^{\circ}C$) for 4h. In this microstructures, the relative density is over 95.88% of the theoretical density and the porosity increased with increasing $Al_{2}O_{3}+Y_{2}O_{3}$ contents because of the increasing tendency of pore formation. The fracture toughness showed the highest of $5.88MPa{\cdot}m^{1/2}$ for composites added with 20wt% $Al_{2}O_{3}+Y_{2}O_{3}$ additives at room temperature. The electrical resistivity showed the lowest of $5.22{\times}10^{-4}\Omega{\cdot}cm$ for composite added with 20wt% $Al_{2}O_{3}+Y_{2}O_{3}$ additives at room temperature and is all positive temperature coefficient resistance (PTCR) against temperature up to $700^{\circ}C$.
The ${\beta}-SiC+ZrB_2$ ceramic composites were hot-press sintered and annealed by adding 1, 2, 3wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$(6 : 4wt%) powder as a liquid forming additives at $1950^{\circ}C$ for 4h. In this microstructures, no reactions were observed between $\beta$-SiC and $ZrB_2$, and the relative density is over 90.79% of the theoretical density and the porosity decreased with increasing $Al_2O_3+Y_2O_3$ contents. Phase analysis of the composites by XRD revealed of $\alpha$-SiC(6H, 4H), $ZrB_2$, $Al_2O_3$ and $\beta$-SiC(15R). Flexural strength showed the highest of 315.46MPa for composites added with 3wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature. Owing to crack deflection and crack bridging of fracture toughness mechanism, the fracture toughness showed the highest of $5.5328MPa{\cdot}m^{1/2}$ for composites added with 2wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature.
In the present work, we have studied low temperature sintering and microwave dielectric properties of $ZnAl_2O_4$-zinc borosilicate (ZBS, 65ZnO-$25B_2O_3-10SiO_2$) glass composites. The focus of this paper was on the improvement of sinterability, low dielectric constant, and on the theoretical proof regarding of microwave dielectric properties in $ZnAl_2O_4$-ZBS glass composites, respectively. The $ZnAl_2O_4$ with 60 vo1% ZBS glass ensured successful sintering below $900^{\circ}C$. It is considered that the non-reactive liquid phase sintering (NPLS) occurred. In addition, $ZnAl_2O_4$ was observed in the $ZnAl_2O_4$-(x)ZBS composites, indicating that there were no reactions between $ZnAl_2O_4$ and ZBS glass. $ZnB_2O_4\;and\;Zn_2SiO_4$ with the willemite structure as the secondary phase was observed in the all $ZnAl_2O_4$-(x)ZBScomposites. In terms of dielectric properties, the application of the $ZnAl_2O_4$-(x)ZBS composites sintered at $900^{\circ}C$ to LTCC substrate were shown to be appropriate; $ZnAl_2O_4$-60ZBS (${\varepsilon}_r$= 6.7, $Q{\times}f$ value= 13,000 GHz, ${\tau}_f$= -30 ppm/$^{\circ}C$). Also, in this work was possible theoretical proof regarding of microwave dielectric properties in $ZnAl_2O_4$-(x)ZBS composites.
금속 제련공정에서 배출되는 특정폐기물인 EAF(Electrical Arc furnace) dust를 점토와 혼합하여 건축용 벽돌을 제조함에 있어 A1203의 첨가가 소결범위에 미치는 영향을 연구하였다. $Al_2$O$_3$ 첨가되지 않은 시편은 1200-125$0^{\circ}C$에서 과량의 액상에 의해 기포가 형성되고 개기공(open pores)이 감소함으로 겉보기 밀도가 크게 감소하였으며 125$0^{\circ}C$ 이상에서는 기포가 시편 외부로 소멸되어 흡수율이 증가되었다. 그러나 $Al_2$O$_3$가 첨가된 Clay-Dust 계 소결체는 1200-125$0^{\circ}C$ 구간에서 소결온도에 따른 밀도 변화율이 크게 감소되었고, 125$0^{\circ}C$ 이상에서는 흡수율(%)의 증가율이 둔화되었다. $Al_2$O$_3$가 첨가되지 않은 시편은 1275$^{\circ}C$에서 소결된 경우 cristobalite상이 주된 상인 반면, mullite(3Al$_2$O$_3$ 2SiO$_2$)상은 소량 합성되었고, 원료성분인 hematite(FeAl$_2$O$_4$)는 소멸되지 않아 액상이 과량 생성되는 조성임을 확인하였다. 반면 $Al_2$O$_3$가 l5 wt% 첨가된 시편의 경우, 1275$^{\circ}C$에서 cristobalite는 완전 소멸되고 mullite상이 합성되어 주상이 되며, hematite 상이 일부 AI$_2$O$_3$와 반응하여 hercynite(FeAl$_2$O$_4$)상을 형성하여 액상 생성량이 많지 않을 것으로 분석되었다. 이상의 결과로부터 Clay-Dust계에 $Al_2$O$_3$를 첨가하면 액상의 발생량과 특성 및 결정상 종류를 변화시켜줌으로써 시편물성의 변화율을 감소시켜 소결온도 범위를 넓히는 효과가 있는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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