양친매성 금입자는 그 표면에 소수성 및 친수성 리간드를 결합시켜 합성된다. 이러한 양친매성 입자들은 바이오, 에너지, 광학, 전자 공학 분야 등에 다양하게 활용될 수 있다. 입자 표면의 소수성/친수성 비율은 양친매성 금입자의 물리화학적 특성과 밀접한 관계가 있어 양친매성 금입자를 활용하는데 있어서 상당히 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 양친매성 금입자 합성 과정(리간드 치환반응)에서 온도 변화에 대한 표면의 소수성과 친수성 리간드 비율의 영향을 알아보았다. 치환 반응의 온도가 증가함에 따라서 표면의 친수성 리간드의 비율이 증가하고, 또한 더 적은 친수성 리간드의 비율에서도 양친매성 금입자가 수용액상에 개별적으로 잘 분산되는 것을 확인하였다.
1%, 2%, 5% 및 15%의 가교도를 가진 클로로메틸화된 스타이렌-1, 4-디비닐벤젠에 $OenNdien-H_4$ 거대고리 리간드를 공중합반응으로 결합시켜 이온교환 수지를 합성하여 우라늄(${UO_2}^{2+}$), 칼륨($K^+$), 네오듐($Nd^{3+}$) 금속 이온들의 흡착 특성을 여러 가지 실험 조건하에서 조사하였다. 이들 합성수지의 확인은 염소 함량과 원소 분석 그리고 IR-스펙트럼으로 하였으며, 수지에 대한 금속 이온들의 흡착에 미치는 pH, 시간 그리고 수지의 가교도에 따른 영향들을 조사한 결과 우라늄 이온은 pH 3 이상에서 큰 흡착률을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 메탄올용액에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄(${UO_2}^{2+}$) > 칼륨($K^+$) > 네오듐($Nd^{3+}$) 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 15%의 가교도 순이었다.
본 연구에서는 항암제인 taxol의 $^{111}In$ 방사성표지화합물을 합성하여 암진단제로서의 이용 가능성을 보기 위한 기초 연구를 수행하였다. Taxol의 $^{111}In$ 표지화합물을 얻기 위해 taxol구조에서 C-13의 곁가지에 있는 C-2' 부분의 hydroxyl기를 DTPA anhydride 및 succinic anhydride와 반응시켜 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol을 합성하였다. 반응수율은 taxol-DTPA 접합체의 경우 34%이었으며, 2'-hemisuccinyltaxol은 80%이었다. MTT법을 사용하여 HT29, B16, P388, CT26 세포주에서 taxol-DTPA와 2'-hemisuccinyltaxol의 세포독성능실험에서는 taxol 보다는 못미치나 그 세포독성이 유지됨을 확인하였다. 합성된 taxol 유도체들을 리간드 교환법과 직접법을 사용하여 In-111을 표지하였다. Taxol-DTPA 접합체의 In-111 표지반응의 경우, 리간드교환법은 반응도중 침전이 생겨 반응이 어려워 직접법으로 In-111 표지화합물을 얻을 수 있었으며 그 표지수율은 100%이었다. 2'-hemisuccinyltaxol은 두 방법을 모두 시도하였으나 반응이 진행되지 않음을 확인하였다. In-111의 taxol-DTPA 접합체 및 2'-hemisuccinyltaxol에 대한 표지반응 수율은 HPLC, paper, instant thin-layer chromatography를 실시하여 결정하였다. Li-pophilicity의 실험에서는 친수성임이 확인되었으며, 세포결합능의 실험에서는 HT29, B16, P388, CT26 세포주와의 결합이 매우 낮음을 나타내었다. 혈청단백 질과의 결합능을 보기위하여 30% trichloroacetic acid 법을 수행하였으며, 약 30%정도만이 혈청단백질과 결합하여 그 값이 크지 않았다.
콩깻묵과 들깻묵을 각각 인산화 및 술폰화하여 이온교환체를 만들었다. 이렇게 만든 40-60 매쉬의 이온교환체를 사용하여 여러농도의 염산과 알코올 혼합용매에서 이온교환용량, 몇가지 금속 이온에 대한 흡착능 및 분포계수를 알아보았다. 깻묵 이온교환체의 이온교환용량은 4 meq/g 이상이었으며, 깻묵 이온교환체에 대한 금속이온은 일반적으로 pH가 증가함에 따라 증가하였다. 특히 술폰화된 콩깻묵 이온교환체에서는 Co(II)가 높은 흡착을 나타내었다. 또한 분포계수는 여러 금속에 있어서 알코올 용매분자의 탄소수가 증가하거나 히드록시기의 수가 증가함에 따라 감소한다. 이는 알킬기의 입체이성 현상이나, 리간드의 인력이 크게 작용했기 때문인 것으로 보인다. 만들어진 콩깻묵 이온교환체는 시판되는 이온교환체와 거의 비슷한 이온교환능을 가지고 있음을 알 수 있었다.
To study phosphate adsorption on kaolinite, $^{31}$ P MAS NMR(magic angle spinning nuclear magnetic resonance spectroscopy)has been used for kaolinite reacted in 0.1 M phosphate solutions at pH’s from 3 to 11. There are at least 3 different forms of phosphate on kaolinite. One is the phosphate physically adsorbed on kaolinite surface (outer-sphere complexes) or species left after vacuum-filtering. The second is the phosphate adsorbed by ligand exchange (inner-sphere complexes), and the third is Al-phosphate precipitates which are pH dependent. Most of the inner-spherer complexes and surface precipitates are mainly on hydroxided Al(aluminol) rather than hydroxided Si(silanol). These are pertinent with the results obtained from the phosphate adsorption experiments on silica gel and ${\gamma}$-Al$_2$O$_3$ as model compounds, respectively. The two peaks with more negative chemical shifts(more shielded) than the ortho-phosphate peak (positive chemical shift) are assigned to be the inner-sphere complexes and surface precipitates. The $^{31}$ P chemical shifts of the Al-phosphate precipitates are more negative than those of inner-sphere complexes at a given pH due to the larger number of P-O-Al linkages per tetrahedron. The chemical shifts of both the inner-sphere complexes and surface precipitates are more negative than those of inner-sphere complexes at a given pH due to the larger number of P-O-Al linkages per tetrahedron. The chemical shifts of both the inner-sphere complexes and surface precipitates become progressively less shielded with increasing pH. For the inner-sphere complexes, decreasing phosphate protonation combined with peak averaging by rapid proton exchange among phosphate tetrahedra with different numbers of protons is though to be the reason for the peak change. The decreasing shielding with increasing pH for surface precipitates is probably due to the decreasing average number of P-O-Al linkages per tetrahedron combined with decreasing protonation like inner-sphere complexes.
스트론튬을 비롯한 알칼리 토금속의 전기화학적 분석의 적용은 수용액상에서 DME(Drop Mercury Electrod)에 대한 환원이 어렵기 때문에 그 연구가 많지 않다. 본 연구에서는 지금까지 UV-VIS 흡광광도법에서 스트론튬의 분석에 이용되어 온 o-Cresolphthaleoxon을 가지고 이들 사이의 착물형성에 따른 전자이동을 이용하여 전기화학적 분석에 적용시켰다. 이 때 지지전해질의 선택, Accumulation Potential 등 전기화학적 분석에 영향을 미치는 실험조건 등을 조사하여 정량범위를 결정짓고, 분석시 공존 이온의 영향을 조사하였다. UV-VIS 흡광광도법의 경우 $100{\mu}g/L$로 검출감도가 좋지 못하였으나, 전기화학적 방법을 이용할 경우 $5{\sim}30{\mu}g/L$ 범위까지의 정량이 가능하였다.
다양한 구조를 갖는 polysilsesquioxane은 열적, 전기적, 기계적 성질이 우수하여 차세대 고집적 반도체용 저 유전율 층간 절연막 재료로 부각되고 있으며, 유/무기 하이브리드 재료로 많은 연구 대상이 되고 있다. 그러나 PMSSQ(polymethylsilsesquioxane)는 취성으로 인한 반도체 제조의 CMP 공정에서 미세 크렉 발생의 위험이 있으므로 막의 인성 강화가 요구되고 있다. 이를 위하여 PMSSQ의 취성을 보완하기 위한 목적으로 선형 분자인 dimethylsiloxane을 10-20mo1% 도입하고자 하였다. 이때 도입된 dimethylsiloxane기가 PMSSQ에 균일하게 분포하지 않으면 실리콘 기판에 코팅 후 약 43$0^{\circ}C$의 열처리 공정 중에 열분해 되는 위험이 있다. 이에 따라 본 연구에서는 dimethylsiloxane기의 열분해에 의한 문제를 최소화하기 위하여 출발 물질인 MTMS(methyltrimethoxysilane)와 DMDMS(dimethyldimethoxysilane)과의 가수분해 속도차이를 고려한 단계(step) 반응법과 MTMS 와 DMDES(dimethyldiethoxysilane)를 사용한 리간드 교환법(ligand exchange)으로 dimethylsiloxane이 PMSSQ에 도입된 공중합체를 합성하였다. 각 합성 방법에 따라 합성된 공중합 PMSSQ의 특성을 TGA, TG-IR, $^1$H-NMR, $^{29}$ Si-NMR과 in-situ IR을 통하여 분석하였다. 또한 dimethylsiloxane 도입 양 및 상기 제조 방법에 따라 합성한 공중합체를 Si 기판위에 코팅하여 43$0^{\circ}C$에서 열처리한 후 코팅막의 강도, 두께 및 굴절율 변화를 ellipsometry 와 nanoindenter로 분석하였다.
Organic forms of arsenic (As) were determined through fractionation procedure of soil organic matter (SOM) in soil, sediments and mine tailing samples from the Myungbong, Dongil, and Okdong mining areas of southern Korea. An alkaline extraction method was applied to soil samples followed by the fractionation procedures of SOM by the DAX-8 and XAD-4 resin adsorption method. Major fraction of organic As species (42% to 98%) was found in acid-soluble fraction, whereas minor fraction (0.1 % to 67.8%) was present in the humic-associated As. In acid-soluble fractions, the transphillic- and hydrophilic-associated As were dominant in addition to As binding with humic and fulvic SOM. Arsenic binding was the strongest between pH 6 to 8 and reduced to about 70% at both low and high pH regions. The amount of both transphillic and hydrophillic associated As was less changed than humic and fulvic-associated As, in both low and high pH regions. This apparently indicates that As has stronger affinity towards hydrophillic rather than hydrophobic organics. From the experimental observation of As-binding SOM in natural soil, the ligand exchange model may be a feasible explanation of transphillic and hydrophillic affinity of As.
Methylotrophic 효모 Pichia pastoris 발현시스템을 사용하여 인간 TLR9 단백질의 세포내 TIR 도메인을 발현하였다. TIR 단백질이 P. pastoris에서 발현되어 배지 속으로 분비되는 것을 SDS-PAGE로 확인하였고, 발현된 단백질을 western-blot, MALDI-TOF 질량분석으로 동정하였다. 이를 통하여 TIR 딘백질이 P. pastoris에서 안정적으로 발현됨을 알 수 있었다. 그리고 발현된 단백질을 니켈 친화, 양이온교환수지, 겔 투과 크로마토그라피를 사용하여 순수 분리 정제하였다. P. pastoris를 이용한 단백질의 발현과 정제방법은 대장균에서 잘 발현되지 않는 단백질의 발현에 응용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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