본 연구에서는 리튬전지내 양극 재료로서 리튬철계 산화물을 제조하여 전극재료의 다양한 조성에 따른 전기화학적 특성을 고찰하고자 하였다 출발 물질인 $FeCl_3-6H_2O,\; NaOH,\;LiOH$를 혼합하여 저온으로 가열하여 층상의 $LiFeO_2$를 합성하였으며 출발 물질의 조성비를 바꾸어 그 영향을 조사하였다. 그 결과 NaOH의 첨가량이 증가할수록 전극의 용량은 감소하나 효율 및 용량의 감소율은 작아짐을 알 수 있었다. $NaOH/FeCl_3/LiOH$의 중량비를 2/1/7로 조성하여 합성하였을 때 가장 큰 용량을 보였으나 효율은 30회 순환 후 급격히 감소하였다. 층상의 $LiFeO_2$ 양극을 사용한 리튬 전지의 충방전 실험을 수행한 결과 이 셀은 1.5-4.5V의 범위에서 가역적임을 알 수 있었다 CPR방법을 사용하여 1M $LiPF_6/EC/DEC$ 전해질에서 확산계수를 측정하였다. 확산계수는 0.5$10^{-11}cm^2/s$임을 알 수 있었다.
Poly(ethylene oxide)(PEO)와 epoxy diacrylate(EDA) 및 금속염인 LiClO_4$를 블렌드하고 자외선 가교시킴으로써 이온전도특성을 나타내는 고체 전해질을 제조하고, 제조된 전해질의 이온 전도도를 블렌드조성 염농도 및 온도 변화에 따가 측정하였다. PEO/EDA의 조성비가 70/30 wt%이고 ethylene $oxide/Li^+$의 몰비가 10인 전해질이 $25^{\circ}C$에서 $1.2{\times}10^{-5} S/cm$에 달하는 높은 이온전도도를 나타내었다. 제조된 전해질 필름은 투명하였으며 고무와 같은 탄성을 나타내었다. DSC, XRD 및 편광현미경을 이용한 모폴로지 분석으로부터 에폭시 사슬이 PEO의 결정화를 억제함으로써 완전히 무정형인 블렌드를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
During the past few years it has been proposed that lithium clearance can be used as a reliable measure for the outflow of tubular fluid from the proximal tubule. This study was aimed to characterize the inflow dependent reabsorption of Na in renal tubule beyond the proximal tubule. For this purpose, lithium clearance was used as a measure for the inflow from the proximal tubule and the changes in reabsorption fraction of Na and water were determined in rabbits. Rabbits were pretreated with hypotonic saline solutions for an hour (50 mM/L NaCl, 20 ml/hr/kg). And then a hypertonic solution of 500 mM/L NaCl (20 ml/kg) was administered intraperitoneally in conjunction with a bolus of LiCl solution (2 mM/kg, i.v.) for conditioning the $C_{Li}$ and urine flow rate. To rule out the effect of $Li^+$ on tubular functions, a bolus of NaCl solution (2 mM/kg, i.v.) was administered. Fifteen, thirty, and sixty minutes after injection of hypertonic saline arterial blood and urine samples were taken. Urinary and plasma concentrations as well as urinary output of $Li^+,\;Na^+\;and\;K^+$ were measured. From these $C_{Li},\;C_{Na}$ and the reabsorption fraction of Na and water $(Fr_{Na}\;&\;FrH_2O)$ were calculated. These results were compared with those from control groups in which the same amount of isotonic saline (145 mM/L NaCl) and of 15% dextran solution were administered in the same way as that in experimental group. Followings are the results obtained. 1) The plasma concentration of $Na^+$ in rabbits injected with hypertonic saline reached the peak value after 15 min and thereafter no significant change was observed. Hematocrit values did not show any change, while urinary excretion of $Na^+$ increased markedly during the first 15 min and decreased thereafter. These results were not affected by an injection of a small amount of LiCl. 2) The clearances of $Li^+,\;Na^+\;and\;K^+$ in rabbits injected with hypertonic saline and LiCl solution decreased. 3) In spite of the variation in $C_{Li},\;Fr_{Na}$ did not show any significant change while $FrH_2O$ increased gradually. 4) $C_{Li}$ decreased also in rabbits received isotonic saline. $Fr_{Na}$ tended to be higher than that in hypertonic saline group, while $FrH_2O\;and\;Fr_{Na}$ did not associated with the decrease in $C_{Li}$. 5) $C_{Li}$ of the rabbits received dextran solution fluctuated persistently and $Fr_{Na}\;and\;FrH_2O$ did not change in along with $C_{Li}$ although $Fr_{Na}$ had a tendency to be higher than that in hypertonic saline group. 6) From the above results it was concluded that: (a) In rabbits with normal body store of $Na^+$, the $Fr_{Na}$ of renal tubule beyond proximal tubule. calculated from $C_{Li}$ as a measure of inflow from proximal tubule is constant in spite of variations in $C_{Li}$. (b) The $FrH_2O$ calculated from $C_{Li}$ is dependent largely upon ADH rather than inflow from proximal tubule. (c) When there is a decrease in plasma $Na^+$ concentration or ineffective body fluid. $Li^+$ reabsorption may occur in the thick segnent of Henle's loop and hence the determination of $Fr_{Na}$ and $FrH_2O$ will not be easy one, but $Fr_{Na}$ is constant under the same experimental conditions.
Li염이 아미드와 상호작용할 때 카르보닐기와 알킬기의 $^{13}C$chemical shift는 낮은 양쪽으로 이동하였으며, $Li^+$이온이 카르보닐기에 직접 결합함을 보였다. $^{13}C$ chemical shift의 크기는 아미드에 붙어있는 알킬기의 크기뿐만 아니라 음이온과의 상호작용에 의해서 지배됨을 알았다. 전하밀도가 큰 $Cl^-$이온이 $LiClO_4^-$이온보다 큰 음이온 효과를 나타냄을 보인다.
합성가스내의 $H_2S$을 제거하기 위하여 pure 및 modified $Li_2ZrO_3$를 이용하여 고정층 반응기내에서 $H_2S$ 제거실험을 수행하였다. $Li_2ZrO_3$는 $ZrO_2$와 $Li_2ZrO_3$ 순 분말상을 1:1 몰비로 혼합, 에탄올을 첨가하여 교반한 후 $850{\sim}1000^{\circ}C$에서 14시간 소성시켜 제조하였다. 최적 반응조건은 반응온도 $700^{\circ}C$, $Li_2ZrO_3$ 담지량 20 wt%, 유량 300 mL/min으로 확인되었으며, 이 때 $H_2S$ 제거량은 0.337 $g^{H_2S}/g^{sorbent}$으로 나타났다. 또한 첨가제($K_2CO_3$, $Na_2CO_3$, NaCl, LiCl)를 이용, $H_2S$ 제거실험을 실시한 결과 $H_2S$ 흡착능은 최대 23%까지 향상되었다. 또한 honeycomb에 담지된 $Li_2ZrO_3$ 반응물에 대한 SEM 및 XRD 분석결과,40 wt%까지 $Li_2ZrO_3$가 고르게 담지되고, $1000^{\circ}C$의 고온 열처리에도 그 성상이 크게 변하지 않음을 확인하였다.
1. 서론 : 막 분리공정에 사용되고 있는 대부분의 고분자 막들은 침지침강(immersion precipitation) 상변환법에 의해 제조되고 있다. 침지침강 상변환법으로 제조된 막의 최종 구조는 고분자 캐스팅 용액의 열역학적 특성과 비용매와의 속도론적 특성에 따라 대칭형 또는 비대칭형 막구조를 갖게 된다. 고분자/용매로 이루어진 캐스팅 용액에 제3의 성분으로서 PVP, PEG, LiCl. ZnCl$_2$ 와 같은 유.무기물을 첨가시킴으로서 막구조 및 투과성능을 변화시킬 수 있다. 이러한 점에서 이들 첨가제를 pore-forming agent라 부르기도 한다. 본 연구에서는 상대적으로 열적.기계적 특성이 우수하고, 화학약품에 대한 안정성이 뛰어나 상변환 막의 소재물질로서 널리 사용되고 있는 Polyethersulfone(PES)을 막 소재 물질로 사용하여 PES/NMP 캐스팅 용액에 다양한 종류의 무기염[CaCl$_2$, LiCl, LiClO$_4$, Mg(ClO$_4)_2$, ZnCl$_2$]을 PES에 대한 중량비를 달리하여 첨가시켜 비대칭 막을 제조하여 무기염의 첨가가 막구조 형성 및 막투과 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 이때 첨가된 무기염 및 첨가 중량비에 따른 영향을 PES/NMP/Salt 계의 coagulation value, light transmittance, 점도 등의 열역학 및 속도론적 특성으로서 설명하였다.
An electrochemical reduction of a mixture of metal oxides was conducted in a LiCl molten salt containing 3 wt% $Li_2O$ at $650^{\circ}C$. The oxide reduction was carried out by applying a current to an electrolysis cell, and the $Li_2O$ concentration was analyzed during each run. The concentration of $Li_2O$ in the electrolyte bulk phase gradually decreases according to Faraday's law due to a slow diffusion of the $O^{2-}$ ions. A hindrance effect of the unreduced metal oxides was observed for the reduction of the uranium oxide. Cs, Sr, and Ba of high heat-load fission products were diffused into and accumulated in the salt phase as predicted with thermodynamic consideration.
전기화학적으로 리튬이온을 $FeMoO_4Cl$ 격자내에 층간삽입시킨 $Li_xFeMoO_4Cl$ 화합물은 X-선 회절분석 및 정전류 방전 실험 결과 $1{\leq}X{\leq}2$ 영역에서 단사정계로 결정화되었다. X-선 광전자 분광분석 연구결과, $0{\leq}X{\leq}1$ 영역에서는 리튬이온의 층간삽입시 Fe(III) 이온이 Fe(II) 이온으로 환원되었으며 이때 결정구조는 정방정계에서 단사정계로 전이되었다. 반면, $1{\leq}X{\leq}2$ 영역에서는 Mo(VI) 이온이 낮은 산화상태로 환원되었고, 결정계 전이나 Fe(II) 이온의 환원은 관찰되지 않았다. Mo의 3d X-선 광전자 스펙트럼을 가우스함수를 이용하여 deconvolution한 결과, Mo(VI), Mo(V) 및 Mo(IV)에 해당하는 세 종류의 피크를 분리해 낼 수 있었다. 이와 같이 Mo가 혼합 원자가 상태로 존재하는 이유는 리튬이 층간삽입됨에 따라 생성된 Mo(V)의 일부가 Mo(IV)와 Mo(VI)로 disproportionation되기 때문이다.
최근 리튬이차전지가 전지자동차, hybrid car, PHEV, Ev, UPS 저장장치로 사용되기 시작함에 따라 고용량화, 고출력화가 요구되고 있다. 현재까지 주로 사용 되어왔던 carbon으로는 작동전압이 낮고, 고용량화, 고출력화가 어려워 금속산화물, 금속 비정질 금속 및 금속산화물을 carbon과 혼합 사용 함으로써 차세대 전지로서 특성을 달성하고 있다. 따라서 본 연구에서는 음극 소재로서 안정성이 뛰어난 금속산화물로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성할 때 저가의 $TiCl_4$를 이용 $Li_4Ti_5O_{12}$가 고밀도를 갖게끔 $TiCl_4$를 이용 구형의 Ti-precursor(전구체)를 합성한 후 구형의 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였다. Ti전구체는 $TiCl_4$로부터 합성하였는데 이때 구형을 제조하고자 Hydroxypropyl cellulose(이하 HPC)를 사용하여 반응을 진행하였다. 이때 반응 조건 및 HPC의 몰수 변화에 따른 입자 형상의 변화에 관하여 관찰한 결과, $TiOCl_2$ 0.4mol, 반응온도 $10^{\circ}C$, 유지시간 6시간, HPC양 0.02mol일 때 $0.6{\mu}m$ 정도의 구형 Ti-전구체를 합성하였다. 합성된 Ti-전구체와 리튬수화물을 사용하여 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성 하였고, 상기 물질로 전지특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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