LiCl-KCl 공융염 내 존재하는 몇가지 희토류염화물($Ce/Nd/GdCl_3$)들의 산소와의 반응으로 인한 침전반응에 대한 연구를 수행하였다. 산소와의 반응으로 형성되는 희토류침전물의 형태와 산소분산 시간(최대 420 min) 및 공융염($450{\sim}750^{\circ}C$) 온도가 침전물로의 전환율에 미치는 영향을 규명하였다. 본 연구결과 산소분산 시간 및 공융염의 온도와 무관하게 $NdCl_3$ 및 $GdCl_3$는 옥시염화물(REOCl), $CeCl_3$는 산화물($REO_2$)형태로 침전되었으며 이러한 실험결과는 반응 Gibbs free energy (${\Delta}G_r$) 를 이용한 예측 결과와도 일치하였다. 희토류염화물의 침전물로의 전환특성은 전환율 개념을 도입하여 파악하였다. 전환율은 산소분산 시간이 증가함에 따라서 지수적으로 증가하였으며 $750^{\circ}C$의 공융염 온도 및 300 min 이상의 분산시간 조건에서 0.999 이상의 전환율을 나타내었다. 공융염 온도가 증가함에 따라서 전환율이 증가하였다. Ce의 경우에는 60 min 이상의 산소분산 조건에서 전 실험온도 범위에서 0.999 이상의 일정한 전환율을 나타내었다
The interaction between UN and CdCl2 in the LiCl-KCl molten eutectic was studied at 773 K. The reaction was controlled by sampling the melt, as well as by analysis of the resulting precipitate. The process was shown to proceed according to several parallel reactions. The summary reaction was determined to have two stages: a fast one and a slow one. The 19-53% UN → UCl3 conversion was obtained for the molar ratio of CdCl2/UN = 1.22-14.9. The rest of UN converts into the precipitate of complex composition (UNCl + U2N3 + U4N7 + UN2). The increase in the CdCl2/UN molar ratio from 1.22 to 14.9 resulted in the decrease in duration of the first "fast" stage of the process from 18 h to 1 h.
산소-공융염(LiCl-KCl) 기포탑에서 4종의 희토류염화물($Ce/Nd/Pr/EuCl_3$)의 산화반응 특성에 대한 연구를 수행하였다. HSC Chemistry software를 이용한 모델링 결과 산소 및 희토류염화물이 존재하는 계에서 가장 안정된 화합물은 옥시염화물(EuOCl, NdOCl, PrOCl)과 산화물($CeO_2$, $PrO_2$)이었으며, 이러한 결과는 옥시염화물 및 산화물이 형성되는 반응의 Gibbs 자유에너지 경향성과도 일치하였다. 실험결과 공융염 내에서 산소와 희토류염화물과의 반응으로 산소분산 시간 및 공융염 온도와 상관없이 Eu, Nd, Pr은 옥시염화물로, Ce, Pr은 산화물형태의 침전물로 형성되었으며, 이러한 결과는 열역학적 데이터를 이용한 모델링 결과와 일치하였다. 4종의 복합희토류 침전물은 등방형태와 정방형태의 침전물로 구분되었는데 주사전자현미경(SEM-EDS) 분석결과 등방구조(cubic structure) 형태의 침전물은 산화물이었고, 정방형 구조(tetragonal structure)의 침전물은 옥시염화물이었다. 실험에 사용된 4종의 희토류염화물의 공융염에 불용성인 침전물로의 전환효율은 온도 및 분산시간이 증가하면 증가하였으며, Ce가 가장 빠른 반응특성을 나타내었다. $650^{\circ}C$의 공융염 온도 및 420분의 산소분산시간 조건에서 4종의 희토류염화물의 산화효율은 모두 99% 이상이었다.
원자력연구소에서 개발 중인 현재의 건식처리공정에서 발생될 용융염폐기물로 인한 최종 고화체의 발생량을 재생/재순환 공정을 도입할 경우와 비교하여 최종 고화체 발생량 감소와 이로 인한 재료비 절감액을 계산하였다. 현재까지 확보된 자료와 가정 하에 계산한 결과 1 ton HM을 처리하는 것을 기준으로 차세대관리공정 발생 LiCl염폐기물의 최종 고화체는 5.4 톤에서 1.7 톤으로 약 3.7 톤 (부피로는 $1.6m^3$) 줄게 되고, 1 ton U 규모의 전해정련공정 발생 LiCl-KCl 공융염폐기물의 최종 고화체는 2.7 톤에서 0.4 톤으로 약 2.3 톤 (부피로는 $1.0m^3$)이 줄어드는 것으로 계산되었다. 본 추정으로부터 건식처리공정이 보다 더 경제성을 높이기 위해서는 재생처리공정의 도입이 꼭 필요한 것으로 판단되었다.
전해제련 공정은 악티늄족 원소를 동시에 회수하는 공정으로써, Pyroprocessing의 핵확산 저항성을 보장하는 중요한 공정이다. 공학규모의 전해제련 장치를 설계하기 위한 기본 도구를 개발하기 위해서 실험실 규모의 장치에 대한 열전달 해석을 수행하였다. 열전달 해석을 수치 해석적으로 계산하기 위해 ANSYS CXF 상용 코드를 사용하였다. 열전달 해석 결과, 가열부의 길이가 수직으로 용융염의 높이보다 약3배 이상이 되었을 때, 용융염의 온도를 일정하게 유지할 수 있었으며, 냉각부의 길이는 그 영향이 미비하였다. 전해조 덮개 아래의 아르곤 가스의 온도는 냉각 판의 개수에 따라 감소하였으며, 5개 이상 설치 할 경우 $250^{\circ}C$ 이하로 유지할 수 있음을 보였다. 이러한 계산 결과는 실제 실험 장치에서 측정된 장치 내부 온도 분포와 경향성이 일치하는 것을 볼 수 있었다. 본 연구에서 해석 된 전해제련 장치의 열 분포 특성은 공학규모 장치의 설계를 위해 중요한 자료로 사용 될 수 있을 것이다.
The electrochemical extraction of uranium in ternary low melting LiCl-KCl-CsCl eutectic on inert and reactive electrodes via different electrochemical techniques was investigated. It was established that the electrochemical reduction process of U(III) ions on the inert W electrode was irreversible and proceeded in one stage. On reactive liquid Ga and liquid Cd electrodes the reduction of uranium ions took place with the considerable depolarization with the formation of UGa2, UGa3 and UCd11 intermetallic compounds. Thermodynamic characteristics of uranium compounds and alloys were calculated. The conditions for the extraction of uranium from the electrolyte in the form of alloys on both liquid reactive electrodes via potentiostatic electrolysis were found.
S. W. Kwon;Lee, B. J.;B. G. Ahn;Kim, E. H.;J. H. Yoo
한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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한국방사성폐기물학회 2004년도 Proceedings of the 4th Korea-China Joint Workshop on Nuclear Waste Management
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pp.165-169
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2004
It was studied on the reductive extraction between the eutectic salt and Bi metal phases. The solutes were zirconium and the rare earth elements, where zirconium was used as the surrogate for the transuranic(TRU) elements. All the experiments were performed in a glove box filled with argon gas. Two types of experimental conditions were used -high and low initial solute concentrations in salt. Li-Bi alloy was used as a reducing agent to reduce the high chemical activity of Li. The reductive extraction characteristics were examined using ICP, XRD and EPMA analysis. Zirconium was successfully separated from the rare earth elements by the reductive extraction method. The LiF-NaF-KF system was favorable among the fluoride salt systems, whereas the LiCl-KCl system was favorable among the chloride salt systems. When the solute concentrations were high, intermetallic compounds were found near the salt-metal interface.
The sequential separation process, composed of an oxygen sparging process for separating lanthanides and a zone freezing process for separating Group I and II fission products, was evaluated and tested with a surrogate eutectic waste salt generated from pyroprocessing of used metal nuclear fuel. During the oxygen sparging process, the used lanthanide chlorides (Y, Ce, Pr and Nd) were converted into their sat-insoluble precipitates, over 99.5% at $800^{\circ}C$; however, Group I (Cs) and II (Sr) chlorides were not converted but remained within the eutectic salt bed. In the next process, zone freezing, both precipitation of lanthanide precipitates and concentration of Group I/II elements were preformed. The separation efficiency of Cs and Sr increased with a decrease in the crucible moving speed, and there was little effect of crucible moving speed on the separation efficiency of Cs and Sr in the range of a 3.7 - 4.8 mm/hr. When assuming a 60% eutectic salt reuse rate, over 90% separation efficiency of Cs and Sr is possible, but when increasing the eutectic salt reuse rate to 80%, a separation efficiency of about 82 - 86 % for Cs and Sr was estimated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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