• 제목/요약/키워드: Laser Fluorescence

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플라즈마 공정 진단을 위한 공간 분해 발광 분광 분석법 소개

  • 박창희;김동희;최성원;이창석
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.81-81
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    • 2013
  • 반도체, LCD, MEMs 등 미세 전자소자의 제작과 깊은 관련이 있는 IT 산업은 자동차 산업과 함께 세계 경제를 이끌고 있는 핵심 산업이며, 그 발전 가능성이 크다고 할 수 있다. 이 중 반도체, LCD 공정 기술에 관해서 대한민국은 세계를 선도하여 시장을 이끌어 나가고 있는 실정이다. 이들의 공정기술은 주로 높은 수율(yield)을 기반으로 한 대량 생산 기술에 초점이 맞추어져 있기 때문에, 현재와 같은 첨예한 가격 경쟁력이 요구되는 시대에서 공정 기술 개발을 통해 수율을 최대한으로 이끌어 내는 것이 현재 반도체를 비롯한 미세소자 산업이 직면하고 있는 하나의 중대한 과제라 할 수 있다. 특히 반도체공정에 있어 발전을 거듭하여 현재 20 nm 수준의 선폭을 갖는 소자들의 양산이 계획 있는데 이와 같은 나노미터급 선폭을 갖는 소자 양산과 관련된 CD (critical dimension)의 감소는 공차의 감소를 유발시키고 있으며, 패널의 양산에 있어서 생산 효율 증가를 위한 기판 크기의 대형화가 이루어지고 있다. 또한, 소자의 집적도를 높이기 위하여 높은 종횡비(aspect ratio)를 요구하는 공정이 일반화됨에 따라 단일 웨이퍼 내에서의 공정의 균일도(With in wafer uniformity, WIWU) 및 공정이 진행되는 시간에 따른 균일도(Wafer to wafer uniformity)의 변화 양상에 대한 파악을 통한 공정 진단에 대한 요구가 급증하고 있는 현실이다. 반도체 및 LCD 공정에 있어서 공정 균일도의 감시 및 향상을 위하여 박막, 증착, 식각의 주요 공정에 널리 사용되고 있는 플라즈마의 균일도(uniformity)를 파악하고 실시간으로 감시하는 것이 반드시 필요하며, 플라즈마의 균일도를 파악한다는 것은 플라즈마의 기판 상의 공간적 분포(radial direction)를 확인하여 보는 것을 의미한다. 현재까지 플라즈마의 공간적 분포를 진단하는 대표적인 방법으로는 랭뮤어 탐침(Langmuir Probe), 레이저 유도 형광법(Laser Induced Fluorescence, LIF) 그리고 광섬유를 이용한 발광분광법(Optical Emission Spectroscopy, OES)등이 있으나 랭뮤어 탐침은 플라즈마 본연의 상태에서 섭동(pertubation) 현상에 의한 교란, 이온에너지 측정의 한계로 인하여 공정의 실시간 감시에 적합하지 않으며, 레이저 유도 형광법은 측정 물질의 제한성 때문에 플라즈마 내부에 존재하는 다양한 종의 거동을 살필 수 없다는 단점 및 장치의 설치와 정렬(alignment)이 상대적으로 어려워 산업 현장에서 사용하기에 한계가 있다. 본 연구에서는 최소 50 cm에서 최대 400 cm까지 플라즈마 내 측정 거리에서 최대 20 mm 공간 분해가 가능한 광 수광 시스템 및 플라즈마 공정에서의 라디칼의 상태 변화를 분광학적 비접촉 방법으로 계측할 수 있는 발광 분광 분석기를 접목하여 플라즈마 챔버 내의 라디칼 공간 분포를 계측할 수 있는 진단 센서를 고안하고 이를 실 공정에 적용하여 보았다. 플라즈마 증착 및 식각 공정에서 형성된 박막의 두께 및 식각률과 공간 분해발광 분석법을 통하여 계측된 결과와의 매우 높은 상관관계를 확인하였다.

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방사분석과 분광학을 이용한 Am(III) 가수분해와 옥살레이트 착물 화학종 연구 (Radioanalytical and Spectroscopic Characterizations of Hydroxo- and Oxalato-Am(III) Complexes)

  • 김희경;조혜륜;정의창;차완식
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.397-410
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    • 2018
  • 아메리슘(Am)은 사용후핵연료의 장기 방사성 독성에 크게 영향을 주기 때문에 고준위 방사성 폐기물 처분의 장기 안전성 평가에 필수적으로 고려되어야 할 원소이다. 분광학적 방법을 이용한 일부 악티나이드 원소의 화학반응 연구가 활발히 진행되고 있는 반면, 아메리슘에 대한 연구는 아직까지 미비한 상황이다. 이 연구에서는 고순도의 시료를 필요로 하는 화학반응 연구를 위하여 $^{241}Am$ 시료를 정제한 후, 액체섬광계수기와 감마선 및 알파선 스펙트럼을 이용하여 정량과 정성분석을 하였다. 액체 광도파 모세관 셀을 이용한 고감도의 UV-Vis 흡수 분광학과 시간분해 레이저 형광 분광학을 이용하여 Am(III) 가수분해물과 옥살레이트(oxalate, Ox) 착물반응을 조사하였다. 산성조건에서 $Am^{3+}$은 503 nm에서 최대 흡수봉우리를 보이며, 몰흡광계수는 $424{\pm}8cm^{-1}{\cdot}M^{-1}$임을 확인하였다. 중성 이상의 pH 조건에서 형성되는 $Am(OH)_3(s)$ 콜로이드 입자에서는 506-507 nm 파장에서 최대 흡수봉우리가 관측되었다. ${Am(Ox)_3}^{3-}$ 착물은 $Am^{3+}$에 비교하여 흡수 및 발광스펙트럼이 각각 4와 5 nm정도 장파장으로 이동하였고 몰흡광계수와 발광세기도 크게 증가하였다. ${Am(Ox)_3}^{3-}$의 발광수명은 23에서 56ns으로 증가하였고 이는 Am(III)의 내부권에 결합하고 있던 약 여섯 개의 물분자가 옥살레이트의 카르복실기로 치환되었음을 의미한다. 이 결과로부터 ${Am(Ox)_3}^{3-}$은 각 옥살레이트 리간드가 두 자리 결합(bidentate)을 하고 있다는 것을 제안하였다.

향상된 광열 효과를 갖는 카르복실화된 환원 그래핀옥사이드-골드나노막대 나노복합체의 제조 및 특성 분석 (Preparation and Characterization of Reduced Graphene Oxide with Carboxyl Groups-Gold Nanorod Nanocomposite with Improved Photothermal Effect)

  • 이승화;김소연
    • 공업화학
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    • 제32권3호
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    • pp.312-319
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    • 2021
  • 광열 치료(photothermal therapy)란 빛을 조사하여 열을 발생시킴으로써 정상세포보다 열에 약한 비정상 세포, 특히 암세포를 선택적으로 괴사시키는 치료법이다. 본 연구에서는 광열 치료를 위한 카르복실화된 환원 그래핀옥사이드(reduced graphene oxide with carboxyl groups, CRGO)-골드나노막대(gold nanorod, AuNR) 나노복합체를 합성하고자 하였다. 이를 위해 그래핀옥사이드(graphene oxide, GO)를 고온에서 선택적으로 환원, 박리하여 CRGO를 합성하였고, AgNO3의 양에 따라 AuNR의 길이를 조절하여 880 nm에서 강한 흡광 특성을 나타내는 AuNR를 합성하여 광열 인자로 사용하였다. 일반적인 방법으로 환원된 RGO에 비해 CRGO에 상대적으로 많은 카르복실기가 결합되어 있음을 FT-IR, 열 중량 분석 및 형광 분석을 통해 확인하였다. 또한, RGO에 비해 많은 carboxyl group이 결합된 CRGO는 수용액상에서 우수한 안정성을 나타내었다. 정전기적 상호작용을 통해 합성된 CRGO-AuNR 나노복합체는 약 317 nm의 균일한 크기와 좁은 크기 분포를 보였다. CRGO-AuNR 나노복합체는 두 가지 광열 인자인 CRGO와 AuNR의 synergistic effect로 인하여 조직 투과도가 우수한 근적외선 880 nm 레이저의 조사에 의한 광열 효과가 AuNR보다 2배 이상 향상 되는 것을 확인하였다. 또한, 광열 효과에 의한 암세포 독성 분석 결과, CRGO-AuNR 나노복합체가 가장 우수한 세포 독성 특성을 나타내었다. 따라서 CRGO-AuNR 나노복합체는 안정된 분산성과 향상된 광열 효과를 기반으로 항암 광열 요법 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.

뇌 해마조직 절편 배양에서 산소와 당 박탈에 의한 뇌신경세포 손상 (Injury of Neurons by Oxygen-Glucose Deprivation in Organotypic Hippocampal Slice Culture)

  • 정찬욱;홍경식;강지희;장영표
    • Clinical and Experimental Pediatrics
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    • 제51권10호
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    • pp.1112-1117
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    • 2008
  • 목 적: 해마 절편 배양에서 산소-포도당 박탈(oxygen-glucose deprivation, OGD)에 의한 세포 사망과 신경 세포 사멸을 propidium iodide(PI) 섭취, Fluoro-Jade(FJ) 염색, TUNEL 염색, caspase-3 면역형광염색 방법으로 관찰하고자 하였다. 방 법: 생후 7일된 Sprague-Dawley 흰쥐의 해마를 MacIlwain chopper로 $350{\mu}m$ 두께의 절편으로 절단하였다. 해마 절편을 6-well plate의 insert 내의 반 유공(sem-porous) 막 위에서 membrane-interface technique으로 10일 동안 배양하였다. 배양된 해마 절편에 산소-포도당 박탈을 60분 동안 가한 후 재산소-재관류하에 기초 배양액에서 48시간 배양하였다. 재산소-재관류 동안 PI 섭취 형광 정도를 시간에 따라 형광 현미경으로 관찰하고 세포사망 백분율(percent cell death)을 측정하였다. 산소-포도당 박탈 직전과 24 시간 후에 해마 절편을 $15{\mu}m$ 두께로 냉동 절단 후 FJ 염색, TUNEL 염색, caspase-3 면역형광염색을 시행하여 세포 사망을 관찰하였다. 결과: OGD 후 PI 섭취 는 해마 절편의 CA1과 DG에 한정되어있었다. OGD 후 재산소-재관류 동안 6시간에서 48시간까지 PI 섭취 형광 강도는 시간이 증가함에 따라 증가하였다. 세포 사망 백분율은 CA1과 DG에서 모두 OGD 후 재산소-재관류 시간이 증가함에 따라 의미 있게 증가하였다(P<0.05). OGD 후 24시간에 세포 변성을 의미하는 많은 FJ 염색 양성 신경 세포 들이 CA1과 DG에서 관찰되었다. 고배율 confocal laser 현미경으로 관찰한 CA1에서의 신경 세포들 중 일부는 명확한 핵과 돌기를 가지고 있는 것을 보여 주었으며, 다른 신경 세포들은 핵의 분절화, 돌기의 손실 등을 보여 주었다. TUNEL 염색과 caspase-3 염색은 OGD 후 24시간에 CA1과 DA에서 TUNEL 양성 발현을 증가시키고 caspase-3 발현을 증가시켰다. 결 론: 해마 절편 배양에서 산소-포도당 박탈 에 의한 다수의 세포 사망을 관찰할 수 있었다. 사망한 세포 들은 주로 신경 세포의 caspase-3 활성화에 의해 매개된 사멸을 보였다.

유해물질 규제법(RoHS)에 따른 휴대폰 내의 중금속 함유량 측정을 위한 스크리닝법 연구 (Study on the screening method for determination of heavy metals in cellular phone for the restrictions on the use of certain hazardous substances (RoHS))

  • 김영혜;이재석;임흥빈
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.1-14
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    • 2010
  • 모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작 되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다.

$Carisolv^{TM}$ 에 의한 우식제거후 Microtensile Bonding Strength에 관한 연구 (AN EXPERIMENTAL STUDY ON THE MICROTENSILE BONDING STRENGTH OF DENTIN TREATED BY $CARISOLV^{TM}$)

  • 백병주;권병우;김재곤;전철완
    • 대한소아치과학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.389-396
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    • 2002
  • 이 연구의 목적은 전형적인 우식제거(bur)와 기계화학적으로 제거된 상아질($Carisolv^{TM}$)의 microtensile bonding strength를 비교하는 것이다. 다음과 같은 결합 system이 사용되었다; AB: All Bond 2(3M, USA), PB: Prime & Bond 2.1(Dentsply, DE), AQ: AQ Bond(sun medical, Japan). 교합면 우식증을 가지고 있는 42개의 사람 대구치를 6개 그룹으로 나누었다. 각각의 그룹은 다음과 같이 나누었다; $Carisolv^{TM}$를 적용한 그룹 A, B, C와 bur를 사용한 그룹 D, E, F, A와 D 그룹에서는 AB가 상아질 결합제로 사용하였고, 그룹 B, E는 PB를 그룹 C, F는 AQ를 사용하였다. 그 후 와동은 복합레진(Z-100)으로 충전하였다. 각각의 시편을 0.7 mm 두께로 자르고 0.7 mm의 넓이로 다시 잘랐다. Microtensile bonding strength test는 $0.5\;mm/min^{-1}$의 crosshead에서 시행하여 파절면을 scanning electron microscope(JSM-6400, Jeol, Japan)로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. $Carisolv^{TM}$로 우식을 제거했을 때 Microtensile bonding strength는 bur를 사용한 것에 비해서 75.8-80%로 감소하였다(p<0.05). 2. $Carisolv^{TM}$로 우식을 제거했을 때 Microtensile bonding strength가 감소된 정도는 상아질 결합제의 종류에 따라 각 군별로 차이가 없었다(p<0.05). 3. $Carisolv^{TM}$로 우식을 제거했을 때 All bonds는 32.6 MPa, Prime & bond는 30.1 Mpa, AQ bond는 21.2 Mpa이었다. 4. Bur와 $Carisolv^{TM}$로 우식제거시 AQ bond는 All bond와 Prime & bond 2.1보다 유의하게 낮은 결합강도를 가졌다(p<0.01).

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교합면 우식병소의 다양한 진단법에 관한 비교연구 (IN VITRO COMPARISON OF VARIOUS DIAGNOSTIC METHODS OF OCCLUSAL CAR10US LESIONS)

  • 김재곤;김영진;김영신;백병주
    • 대한소아치과학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.613-619
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    • 2001
  • 교합면의 열구는 우식이 발생하기 쉬운 위치이며, 특히 초기우식병소는 건전해 보이는 법랑질 하방에서 진행되는 경우가 많고, 주위 건전 법랑질과 잘 구별되지 않아서 주기적인 검사에도 불구하고 우식의 치료 시기를 놓치는 경우가 종종 있다. 초기 우식을 조기에 진단할 경우 불소도포, 식이조절, 치태조절 능력개선 그리고 타액분비 촉진 등의 방법으로 그 병리적 과정을 차단하고, 조기에 치료할 수 있다는 관점에서 조기 진단은 중요시되고 있다. 본 연구는 발거된 치아에서 교합면 우식을 검출하기 위해 두가지 전통적인 진단법인 시진, 방사선 검사법에 대하여 레이저 형광측정법을 이용한 새로운 우식진단기구인 Diagnodent (Biberach, Germany)의 민감도, 특이도 그리고 정확도를 비교함으로서 교합면 초기 우식 병소에 대한 가장 신뢰성 있는 진단 방법에 대하여 평가하고자 하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Diagnodent는 건전치에서 7.8, 초기우식에서 25.4, 법랑질 우식에서는 30.5 그리고 상아질 우식에서는 53.8의 평균값을 나타냈다. 2. 염료를 이용한 치아조직표본검사와 스피어만과 피어슨 상관계수에서 Diagnodent(0.736, 0.619)와 시진(0.664, 0.666)에서 높은 상관성을 나타냈고 방사선 촬영검사(0.333, 0.335)에서 가장 낮은 상관성을 나타냈다(P<0.01 전체). 3. 교합면 우식진단의 정확도는 Diagnodent가 65%로 가장 높았고 방사선 검사가 34%로 가장 낮았다. 4. 초기 우식의 경우, Diagnodent의 민감도와 특이도가 가장 높았고 법랑질 우식의 경우, 시진의 민감도가 가장 높았으며 Diagnodent의 특이도가 가장 높았다. 상아질 우식의 경우, Diagnodent의 민감도와 특이도가 가장 높았으며 시진의 민감도가 가장 낮았다.ed sealant는 기계적 삭제 방법을 사용한 경우와 산부식 방법만을 사용한 경우 모두 열구 침투도나 미세누출에 있어서 유의한 차이가 없었다. 이상의 결과로 보아 치면열구전색제 도포 시 열구 침투도가 우수하고 미세누출이 적은 기계적 삭제 방법과 물리적 성질이 우수한 filled sealant의 사용이 바람직하다고 생각된다. 그러나 미세누출에 있어 교합력을 고려한 실험이나 장기간의 임상실험이 필요할 것이다.5).vac/PE필름은 장기저장시 사용이 좋을 것으로 사료된다. 2) 질소가스 및 탄산가스투과도 각각 $61.6{\mu}PVDC/PE/Al-vac/CPS\;12.5,\;59.8>96.9{\mu}PE/PVDC/PE\;7.1,\;42.0>79.3{\mu}ET/PVDC/L-LDPE\;6.4,\;34.2>72.2{\mu}PET/PVDC/PE/Al-vac/PE\;0.74,\;4.2cc/m^2.24hr{\cdot}atm$으로 가장 우수한 PET/PVDC/PE/Al-vac/PE 복합필름이 장기저장용으로 이용이 좋을 것으로 사료된다.태발생을 연구하는데 기초적인 자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다. 조사한 결과 유의확률이 0.05 이하인 수치들은 Hb과 Albumin, K, Na간, Neutrophil과 Leukocyte간이었고 상관계 수치는 $0.370{\sim}0.442$ 사이로 나타났다. 유의확률 0.01이하로 조사된 수치는 Cholesterol과 ALT간, LDH와 Platelet, Creatinine간, Platelet와 BUN간, Na와 K수치간 이었으며 상관계수는 $0.531{\sim}0.866$사이로 나타났다. 5. 농양환자에서의 검사치간 상관관계를 조사한 결과 유의확률이 0.05이하인 수치들은 CRP와 Neutrophil간 이었고 상관계수는 0.

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