란탄족 원소 분석에서 란탄족 원소 상호간의 간섭영향에서 오는 방해영향을 제거하고 정확한 분석 결과를 얻기 위해 란탄족 원소들을 이온크로마토그래피로 분리하였다. 분리된 란탄족 원소들은 PAR(4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스트컬럼 착색반응을 통하여 발색한 후, UV/VIS 흡광광도법으로 520nm의 파장에서 흡광도를 측정하여 란탄족 원소들을 분석하였다. 이때 용리액은 Pyromellitic acid였고 분리순서는 Sm, Eu, Gd, Y, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu였고, La, Ce, Pr, Nd는 pyromellitic acid로 분리되지 않으므로 옥산살을 사용하여 분리 분석하였다. Pyromellitic acid의 pH 2.99에서 중란탄족 원소들이 가장 잘 분리되었다.
라탄족(III) 이온과 methylthymol blue 및 cetyltrimethylammonium bromide의 삼성 분계에 라탄족(III)-methylthymol blue 착물의 분광학적 특성을 조사하고 이를 토대로 흐름주입법에 의하여 라탄족(III) 이온들을 정량하였다. pH 5.8인 cetyltrimethylammonium bromide 용액에서 라탄족(III)-methylthymol blue 착물의 최대 흡수 파장은 대략 635nm 영역이며, 몰흡광계수는 $^{64}Gd$(III)로부터 $^{70}Yb$(III)에 대해 $4.51{\sim}6.11{\times}10^4Lmol^{-1}cm^{-l}$였다. Cetyltrimethyl-ammonium bromide 존재하에서, 이들 착물의 조성비는 1:2였다. 흐름주입법에 의한 란탄족(III) 이온의 검정곡선은 0.1~0.4ppm 범위에서 Beer의 법칙에 따른다. 시료의 분석속도는 약 60개 $hr^{-1}$이었다. 여러 양이온과 음이온의 영향을 조사한 결과 tartrate나 citrate 같은 리간드 음이온과 대부분 전이원소, 희토류 원소들에 의해 방해를 받았으며, 이들 양이온들은 란탄족(III) 이온을 정량하기 전에 사전 제거가 필요하다.
중성자 선속 모니타로써 단 수명 방사성 동위원소인 $^{56}$ Mn을 이용한 새로운 비교법을 사용하여 모나자이트중에 함유된 개개 희토류원소의 함량을 중성자 방사화법으로 정량하였다. 전회토류원소를 군으로 분리하고 난 다음 중성자 조사를 하였으며 개개 희토류 원소는 양이온 교환수지통을 통하여 알파 하이드록씨 부탈산으로 구배 용출시킴으로서 분리하였다. 루데슘으로 부터 란타늄까지 14개의 희토류원소를 정량하였다.
Kim, Eun-Ju;Kim, Chong-Hyeak;Kim, Jae-Kyung;Yun, Sock-Sung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제29권6호
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pp.1157-1161
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2008
2,6-Dinitrophenol (2,6-DNP) complexes with lanthanide series including yttrium (except Pm, Tm, and Lu) have been synthesized and their crystal structures have been analyzed by X-ray diffraction methods. Singlecrystal X-ray structure determinations have been performed at 296 K on the Ce$\rightarrow$Yb species and shown them to be isomorphous, triclinic, P1, a = 8.6558(2)$\rightarrow$8.5605(3) $\AA$, b = 11.8813(3)$\rightarrow$11.6611(4) $\AA$, c = 13.9650(3) $\rightarrow$13.8341(5) $\AA$, $\alpha$ = 73.785(1)$\rightarrow$73.531(2)o, $\beta$ = 74.730(1)→74.903(2)${^{\circ}}$, $\gamma$ = 69.124(1)→ 69.670 $(2){^{\circ}}$, V = 1266.86(5)→1221.53(7) $$\AA^{3}$$, Z = 2. In Ln(III) complexes, three 2,6-DNP ligands coordinate directly to the metal ion in the bidentate fashion. The nine coordinated Ln(III) ion forms slightly distorted tri-capped trigonal prism. There are no water molecules in the crystal lattice. The dependences of metal to ligand bond lengths are discussed on the atomic number of lanthanide elements. The thermal properties of lanthanide complexes of 2,6- DNP have also studied by TG-DTG and DSC thermal analysis methods.
Lee, Chan Bock;Cheon, Jin Sik;Kim, Sung Ho;Park, Jeong-Yong;Joo, Hyung-Kook
Nuclear Engineering and Technology
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제48권5호
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pp.1096-1108
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2016
Metal fuel is being developed for the prototype generation-IV sodium-cooled fast reactor (PGSFR) to be built by 2028. U-Zr fuel is a driver for the initial core of the PGSFR, and U-transuranics (TRU)-Zr fuel will gradually replace U-Zr fuel through its qualification in the PGSFR. Based on the vast worldwide experiences of U-Zr fuel, work on U-Zr fuel is focused on fuel design, fabrication of fuel components, and fuel verification tests. U-TRU-Zr fuel uses TRU recovered through pyroelectrochemical processing of spent PWR (pressurized water reactor) fuels, which contains highly radioactive minor actinides and chemically active lanthanide or rare earth elements as carryover impurities. An advanced fuel slug casting system, which can prevent vaporization of volatile elements through a control of the atmospheric pressure of the casting chamber and also deal with chemically active lanthanide elements using protective coatings in the casting crucible, was developed. Fuel cladding of the ferritic-martensitic steel FC92, which has higher mechanical strength at a high temperature than conventional HT9 cladding, was developed and fabricated, and is being irradiated in the fast reactor.
알칼리 및 알칼리토금속(Cs, Rb, Ba, Sr), 전이금속(Zr, Fe, Mo, Ni, Pd, Rh), 란탄족(La, Y, Nd, Ce, Eu) 및 악티늄족(Np, Am) 등 17개 원소로 구성된 질산매질의 모의 방사성용액에서 옥살산에 의한 란탄족과 악티늄족 원소의 공침전 연구를 수행하였다. 옥살산 농도 0.5 M에서 질산농도의 영향과 아스코빅산 첨가에 따른 원소들의 침전율이 조사되었다. 각 원소들의 침전율은 질산농도에 따라 약간 감소하였으나 란탄족과 악티늄족은 99% 이상 침전되었다. 옥살산 침전시 아스코빅산이 첨가되는 경우 Pd이 금속으로 환원 침전되었고, 이때 Mo, Fe, Ni, Ba의 경우는 침전율이 약 10~20% 감소하는 것으로 나타났으나, 기타 원소들에 대해서는 영향이 나타나지 않았다. Pd(II) 이온은 질산농도 1.0 M 미만의 모의용액에서 아스코빅산 첨가시 Pd 금속으로의 환원침전이 일어났으며, 아스코빅산 농도가 0.01~0.02 M 부근에서 가장 크게 나타났다. 하이드라진이 아스코빅산과 같이 첨가될 때 Pd의 환원침전을 억제하는 것으로 나타났다.
산소-공융염(LiCl-KCl) 기포탑에서 4종의 희토류염화물($Ce/Nd/Pr/EuCl_3$)의 산화반응 특성에 대한 연구를 수행하였다. HSC Chemistry software를 이용한 모델링 결과 산소 및 희토류염화물이 존재하는 계에서 가장 안정된 화합물은 옥시염화물(EuOCl, NdOCl, PrOCl)과 산화물($CeO_2$, $PrO_2$)이었으며, 이러한 결과는 옥시염화물 및 산화물이 형성되는 반응의 Gibbs 자유에너지 경향성과도 일치하였다. 실험결과 공융염 내에서 산소와 희토류염화물과의 반응으로 산소분산 시간 및 공융염 온도와 상관없이 Eu, Nd, Pr은 옥시염화물로, Ce, Pr은 산화물형태의 침전물로 형성되었으며, 이러한 결과는 열역학적 데이터를 이용한 모델링 결과와 일치하였다. 4종의 복합희토류 침전물은 등방형태와 정방형태의 침전물로 구분되었는데 주사전자현미경(SEM-EDS) 분석결과 등방구조(cubic structure) 형태의 침전물은 산화물이었고, 정방형 구조(tetragonal structure)의 침전물은 옥시염화물이었다. 실험에 사용된 4종의 희토류염화물의 공융염에 불용성인 침전물로의 전환효율은 온도 및 분산시간이 증가하면 증가하였으며, Ce가 가장 빠른 반응특성을 나타내었다. $650^{\circ}C$의 공융염 온도 및 420분의 산소분산시간 조건에서 4종의 희토류염화물의 산화효율은 모두 99% 이상이었다.
The sequential separation process, composed of an oxygen sparging process for separating lanthanides and a zone freezing process for separating Group I and II fission products, was evaluated and tested with a surrogate eutectic waste salt generated from pyroprocessing of used metal nuclear fuel. During the oxygen sparging process, the used lanthanide chlorides (Y, Ce, Pr and Nd) were converted into their sat-insoluble precipitates, over 99.5% at $800^{\circ}C$; however, Group I (Cs) and II (Sr) chlorides were not converted but remained within the eutectic salt bed. In the next process, zone freezing, both precipitation of lanthanide precipitates and concentration of Group I/II elements were preformed. The separation efficiency of Cs and Sr increased with a decrease in the crucible moving speed, and there was little effect of crucible moving speed on the separation efficiency of Cs and Sr in the range of a 3.7 - 4.8 mm/hr. When assuming a 60% eutectic salt reuse rate, over 90% separation efficiency of Cs and Sr is possible, but when increasing the eutectic salt reuse rate to 80%, a separation efficiency of about 82 - 86 % for Cs and Sr was estimated.
The stability constant for the complex of $UO_2^{2+}$ with a macrocyclic aminoether ligand, 1,7,10,16-tetraoxa-4,13-diazacyclooctadecane, has determined in aqueous solution. The conductivity and pH metric measurements suggest that the ligand forms a stable 1:1 complex with $UO_2^{2+}$ ion, and the complex is an ionic form, $UO_2L^{2+}$, in aqueous solution. The fact that the ligand does not form a complex with lanthanides, such as $Ce^{3+}$, $Sm^{3+}$, and $Nd^{3+}$ ions, in aqueous solution suggests a possibility of separation of the lanthanide elements from uranium matrix using the macrocyclic aminoether ligand.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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