• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.307-312
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• 2012

4급 암모늄 계열의 대표적인 살균제인 didecyldimethylammonium chloride(DDAC)는 흡입 경로에 의해 폐 섬유화 등의 폐질환을 일으킬 가능성이 높은 물질로, 흡입독성시험을 위하여 전신 흡입노출 챔버 내에 에어로졸 형태로 분무된 DDAC의 포집 및 분석방법을 검토하였다. DDAC의 포집 회수율은 아세토니트릴을 사용하여 탈착한 XAD 흡착제의 회수율이 87.8%로 실리카겔의 경우보다 우수한 것으로 나타났다. 이온크로마토그라프-전기전도도 검출기로 분석한 DDAC의 검출한계(MDL, method detection limit)는 0.18 ${\mu}g/mL$이었으며, 정량한계(LOQ, limit of quantitation)는 0.54 ${\mu}g/mL$였다. 공기 포집량 240 L를 기준으로 챔버 내 공기 중 농도로 환산하면 MDL이 2.97 ${\mu}g/m^3$, LOQ가 8.92 ${\mu}g/m^3$로, 챔버 내 발생 농도인 70~900 ${\mu}g/m^3$ 농도 수준의 모니터링에 적절하였다. 분석의 재현성은 0~20 ${\mu}g/mL$ 농도범위에서 상대오차 7.8% 내외였으며 시료 분석에 소요되는 시간은 5분 이내였다. 따라서 XAD를 사용한 DDAC의 포집 및 이온크로마토그라피를 이용한 분석방법은 실험동물을 사용한 전신 흡입노출 챔버 내 DDAC 농도의 신속하고 편리한 모니터링에 적절한 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.130-137
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• 2020

BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r²>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.

• 디지털융복합연구
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• 제10권7호
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• pp.201-206
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• 2012

벤조피렌은 IARC에 의해 그룹 1로 분류된 다환 방향족 탄화수소 유기물로서 불완전 연소 시 부산물로 발생되며 유전독성과 발암성이 강한 것으로 알려져 있다. 벤조피렌의 오염원은 매우 다양하여 환경오염 등으로 인해 조리 또는 가공과정에서 열분해 되어 생성되는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 유통 중인 45종의 한약재에 있어 벤조피렌의 함유량에 대한 모니터링을 HPLC/FLD로 측정하였다. 벤조피렌의 검량선은 0.5~40 ng/mL의 농도 범위에서 양호한 직선성을 나타내었다 ($r^2$=0.999). 벤조피렌의 검출한계 (LOD)와 정량한계 (LOQ)는 0.04와 0.10 ${\mu}g/mL$이었다. 모니터링 품목 총 45건 중 벤조피렌이 검출되지 않은 시료는 3건 (6.7%), 0.1 ~ 0.5, 0.5 ~ 1.0, 1.0 ~ 5.0 및 5.0 ${\mu}g/kg$ 이상 검출된 시료는 각각 26건 (57.7%), 8건 (17.8%), 7건 (15.6%) 및1건 (2.2%)이었다. 특히 황련의 벤조피렌의 함유량이 가장 높았다 (5.97 ${\mu}g/mL$). 결론적으로 이들 결과는 한약재 중 벤조피렌 함유량을 감소시키기 위한 건조 조건에 대한 기초연구와 가이드라인으로서 적용되어질 수 있다.

• 대한환경공학회지
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• 제36권6호
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• pp.387-395
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• 2014

본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir bar sorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.

• 한국식품과학회지
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• 제51권5호
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• pp.420-424
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• 2019

본 연구는 해양수산물 유래 기능성 소재인 감태의 지표성분 분석법 검증 및 표준화를 위하여 HPLC를 이용하여 dieckol의 분석법을 확립하고 분석법에 대한 유효성 검증(validation)을 실시하고자 하였다. Dieckol 분석을 위하여 0.1% trifluoroacetic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 Capcell pak $C_{18}$ ($250{\times}4.6mm$, $5.0{\mu}m$) 컬럼을 사용하여 HPLC 방법을 통해 분석한 결과, 표준용액과 감태추출물의 dieckol RT이 일치하고 3.37의 높은 분리도(Rs)를 나타내었으며, UV spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 또한 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9994로 높은 직선성을 나타냈으며, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.38과 $1.16{\mu}g/mL$로 각각 확인되었다. 분석법의 재현성을 검증하기 위한 intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.7%와 1.00-1.25%로 나타났으며, 회수율은 99.42-101.32%이였으며 RSD는 2% 이하로 산출되어 정밀성이 있음을 확인하였다. 이상의 결과로부터 HPLC를 이용한 dieckol의 분석법은 감태추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석법으로 적합함을 확인하였다. 본 시험법에 따라 분석한 감태추출물 내의 dieckol의 평균 함량은 약 0.11 g/g (10.54%)로 상대표준편차는 0.5% 이하였다. 따라서 이상의 분석결과를 통해 확립된 dieckol 분석법이 향후 감태추출물의 건강기능성식품 기능성 원료 개발과 표준화를 위한 기초자료로 크게 활용될 것으로 기대된다.

• 산업식품공학
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• 제15권1호
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• pp.75-79
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• 2011

산화방지제인 아스코르빈산(AA), 에리쏘르빈산(isoAA), 아스코르빌파르미테이트(AP), 아스코르빌스테아레이트(AS)에 대한 '식품 중 식품첨가물 분석법'을 검증하고 미비점을 개선하였다. 고속액체크로마토그래피 자외선검출기법을 이용하여 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 상관계수($R^2$) 등을 측정하였고 돼지기름(lard), 사이다를 이용한 모델식품에서의 회수율과 재현성을 측정하였다. AA와 isoAA의 검출한계는 각각 0.46, 0.48 ${\mu}g/mL$이었으며, 회수율은 각각 86.35-94.78, 84.76-95.02%를 나타내었고 상관계수는 모두 0.999이상을 보였다. AP와 AS의 현 분석법은 메탄올을 용매로 사용하지만 메탄올 용매에서 AP와 AS는 불안정하였다. 냉장온도에서 에탄올을 용매로 사용 시 다른 용매에 비해 유의적으로 높은 안정성을 나타내어 기존 용매의 불안정성을 개선할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권1호
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• pp.34-41
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• 2021

본 연구는 조제유류 중 지방산에 대해 최신 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류 중 지방산 함량 분석을 위해 GC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 0.1-5 mg/mL 농도범위에서 R2=0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 LOD는 각각 0.06 mg/mL, 0.01 mg/mL, LOQ는 각각 0.16 mg/mL, 0.03 mg/mL였다. 표준인증물질 분석을 통해 정확성을 검토하였으며, linoleic acid 및 α-linolenic acid의 회수율은 각각 100.8%와 101.1%로 확인하였다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 linoleic acid 1.4-2.9%, α-linolenic acid 1.1-2.7%이었고, 실험실간 재현성은 각각 2.8%, 1.5%임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 국내 유통 중인 조제유류 및 조제식 제품 12건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 기준·규격에 적합함을 확인하였다. 본 결과로부터 확립된 GC를 이용한 분석법은 조제유류 중 지방산 함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 식품 영양성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

• Fisheries and Aquatic Sciences
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• 제25권12호
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• pp.626-636
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• 2022

Shellfish are exoskeleton-bearing aquatic invertebrates that consume various organic and inorganic substances floating in seawater through filter feeding. Heavy metals are known as absorbed and accumulated in seawater. Some of the toxic heavy metals are highly accumulated in seawater, and exposure to them can cause a variety of risks to the human body. Since Koreans like to eat seafood, they are more likely to be exposed to contaminated seafood with heavy metals. In this study, nine types of heavy metals were analyzed on ten different shellfish species in the coastal area of South Korea. The risk assessment was also done on shellfish in which heavy metals were detected. Zinc (Zn) and copper (Cu) were identified at an average of 56.7 mg/kg (6.70 to 466 mg/kg) and 13.2 mg/kg (0.064 to 143 mg/kg), respectively. Lead (Pb) average of 0.208 mg/kg (0.000750 to 1.02 mg/kg), cadmium (Cd) average of 0.454 mg/kg (0.0388 to 1.56 mg/kg) and mercury (Hg) average of 0.0266 mg/kg (0.00548 to 0.174 mg/kg) were identified. Additionally, arsenic (As), chromium (Cr), nickel (Ni), and silver (Ag) were also identified as average concentrations of 4.02 (0.460 to 15.0 mg/kg), 0.167 (< limit of quantification [LOQ] to 0.820 mg/kg), 0.281 (< LOQ to 1.46 mg/kg), and 0.158 mg/kg (< LOQ to 1.15 mg/kg). The result indicates that the monitoring results of heavy metals in most shellfish satisfied the Korean standard. However, Pb and Cd have exceeded some foreign standards, such as the United States and the EU. The permissible human exposure calculated using the heavy metal intake and detection amount was lower than the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives human safety standard, and the risk of heavy metals from shellfish consumption was at an acceptable level.

• 한국환경농학회지
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• 제42권2호
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• pp.139-151
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• 2023

Sulfonylurea herbicides are widely used in agriculture because they have a long residual period and high selectivity. An analytical method was developed using QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) technique for simultaneous determination of sulfonylurea herbicide residues in agricultural products by liquid chromatography tandem mass spectrometry and for establishment MRL (Maximum Residue Limit) of those herbicides in Korea. Extraction was performed using acetonitrile containing 0.1% formic acid with MgSO₄ (anhydrous magnesium sulfate) and NaCl (sodium chloride) and the extract was cleaned up using MgSO₄ and C₁₈ (octadecyl). The matrix-matched calibration curves were composed of 7 concentration levels from 0.001 to 0.25 mg/kg and their coefficients of determination (R²) exceeded 0.99. The recoveries of three spiking levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ, n=5) were in the range of 71.7-114.9% with relative standard deviations of less than 20.0% for all the five agriculture products. All validation values met criteria of the European Union SANTE/11312/2021 guidelines and Food and Drug Safety Evaluation guidelines. Therefore, the proposed analytical method was accurate, effective, and sensitive for sulfonylurea herbicide residues determination in agricultural commodities.

• 분석과학
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• 제19권5호
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• pp.441-448
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• 2006

소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.