Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.22
no.2
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pp.91-95
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2005
Carbon composites were prepared with pitch-based round, C, hollow-type carbon fibers and pitch matrix. The thermal conductivities parallel and perpendicular to the fiber axis were measured by steady-state method. It was found that the thermal conductivities depended on the cross-sectional forms of the reinforcing fibers as well as the reinforcing orientation and carbon fiber precusors. Especially, mesophase pitch-based hollow carbon fiber-carbon composites had the most excellent thermal anisotropy, which was above 100.
Pitch-based carbon fiber tows were prepared from naphtha cracking bottom oil by reforming and carbonization. The relationship between exothermic heat and carbon contents of the fiber was investigated by changing the carbonization conditions. The carbon contents and the crystallinities of isotropic pitch-based carbon fibers were 86.8~93.8 wt% and 33.7~40.1%, respectively, which were linearly proportional to the increase of carbonization temperature from 700 to $1000^{\circ}C$. The exothermic heat (temperature increase) of fiber tows was measured in a short time, which was also linearly proportional to the increase of carbon contents due to the increase of crystallinity, even though the crystallinity was low. Therefore, the carbon contents or carbonization degree of fibers can rapidly and indirectly be estimated by measuring the surface temperature increase of fibers.
An isotropic pitch precursor for fabricating carbon fibres was prepared by co-carbonization of ethylene bottom oil(EBO) and polyvinyl chloride (PVC). Various pre-treatments of EBO and PVC, and a high heating rate of $3^{\circ}C/min$ with no holding time, were evaluated for their effects on the oxidative stabilization process and the mechanical stability of the resulting fibres. Our stabilization process enhanced the volatilization, oxidative reaction and decomposition properties of the precursor pitch, while the addition of PVC both decreased the onset time and accelerated the oxidative reaction. Aliphatic carbon groups played a critical role in stabilization. Microstructural characterization indicated that these were first oxidised to carbon-oxygen single bonds and then converted to carbon-oxygen double bonds. Due to the higher heating rate and lack of a holding step during processing,the resulting thermoplastic fibers did not completely convert to thermoset materials, allowing partially melted, adjacent fibres to fuse. Fiber surfaces were smooth and homogeneous. Of the various methods evaluated herein, carbon fibers derived from pressure-treated EBO and PVC exhibited the highest tensile strength. This work shows that enhancing the naphthenic component of a pitch precursor through the co-carbonization of pre-treated EBO with PVC improves the oxidative properties of the resulting carbon fibers.
The C-type mesophase pitch-based carbon fiber (C-MPCF) was prepared throuch C-type spinnerette and compared the mechanical properties to those of round type mesophase pitch fiber (R-MPCF) and C-type isotropic pitch fiber (C-iPCF). The tensile strength and modulus of C-MPCF were about 18.6% and 35.7% higher than those of R-MPCF. The tensile strength of C-MPCF was 62% higher than that of C-iPCF of the same $8{\mu}m$ thickness because of more linear transverse texture, which could be easily converted to graphitic crystallinity during heat treatment. The torsional rigidity of C-MPCF was 2.37 times higher than that of R-MPCF. The electrical resistivity of C-MPCF was $8{\mu}{\Omega}{\cdot}m$. The C-iPCF shows far lower electrical resistivity than R-iPCF as well as the mesophase carbon fiber because of better alignment of texture to the fiber axis.
The surface treatment of C-type isotropic pitch-based carbon fiber was carried out by anodic oxidation in 5 wt% $NH_4NO_3$ electrolyte. The changes of fiber surface and carbon fiber/ABS resin composites were characterized by SEM, XPS and mechanical properties test. The oxygen functional groups on the surface, such as hydroxyl (-C-OH), carboxyl (-COOH) groups etc., increased after oxidation. Tensile strength, flexural strength and modulus of carbon fiber/ABS composites were also enhanced. However, the impact strength decreased with the improvement of the surface adhesion between CF and matrix.
To manufacture a carbon/carbon composite the coal tar pitch was used as the matrix precursor and the PAN (polyacrylonitrile)-based carbon fiber was used as the reinforcing material to weave 3-directional preform. For pressure carbonization HIP equipment was used to produce a maximum temperature of $1000^{\circ}C$ and a maximum pressure of 100 MPa. The carbonization was induced by altering the dwell temperature between $250^{\circ}C$ and $420^{\circ}C$, which is an ideal temperature for the moderate growth of the mesophase nucleus that forms within the molten pitch during the pressure carbonization process. The application of high pressure during the carbonization process inhibits the mesophase growth and leads to the formation of spherical carbon particles that are approximately 30 nm in size. Most particles were spherical, but some particles were irregularly shaped. The spread of the carbon particles was larger on the surface of the carbon fiber than in the interior of the matrix pocket.
Pitch precursors were synthesized from coal tar(CT) and pyrolysis fuel oil(PFO, petroleum residue oil) at relatively low temperature of $250^{\circ}$, in the presence of horontrifluorideidiethyletherate complex(BFDE) as a catalyst and nitrobenzene(NB) as a co-catalyst. The softening point, nitrogen content and carbon yield increased with an increase of concentration of NB. The pitch precursors with good spinnability were prepared by removing the volatile components through $N_2$ blowing. The precursor pitches were spun through a circular nozzle, stabilized at $310^{\circ}$ and finally carbonized at $1000^{\circ}$. The optically anisotropic structure formed at the absence of NB was changed into isotropic structure, showing a decrease in size of the flow domain. The hollow carbon fiber could be prepared in the process of stabilization. The results proposed that the morphology of carbon materials could be controlled by changing the concentration of catalyst and/or co-catalyst and/or stabilization condition that affect on the mobility of molecules during carbonization.
Isotropic pitch based carbon fibers were exposed to isothermal oxidation in carbon dioxide gas to study the activation kinetics under the temperature of 800~$1100^{\circ}C$. The kinetic equation $f=1-{\exp}(-at^b)$ was introduced and the constant b was obtained in the range of 0.92~1.25. It was shown that the activated carbon fiber shows the highly specific surface area (SSA) when the constant b comes close to 1. The activation kinetics were evaluated by the reaction-controlling regime (RCR) according to changes of the apparent activation energy with changes of the conversion. It was observed that the activation energies increase from 47.6 to 51.2 kcal/mole with the conversion increasing from 0.2 to 0.8. It was found that the pores of the activated carbon fiber under the chemical reaction were developed well through the fiber.
Isotropic pitch-based carbon fiber was isothermally activated in $CO_2$ atmosphere. Structural parameters of the isotropic carbon fibers and activated carbon fibers (ACFs) were evaluated by X-ray diffraction (XRD). The $d_{002}$ and La of the carbon fibers were measured to be 4.04 ${\AA}$ and 23.6 ${\AA}$ and those of ACFs were 4.29 ${\AA}$ and 22.7 ${\AA}$, respectively, representing less ordered through activation process. The pores in the ACFs were characterized by BET, and they showed super-high specific surface area of maximum value 3,495 $m^2/g$ from average pore size of 8.3 ${\AA}$ at 59% burn-off. It was recognized that 8-9 ${\AA}$ was optimum range of pore size for efficient creation of high specific surface area. The average size of the pores formed at higher temperature ($1100^{\circ}C$) was larger than that of the pores formed at lower temperature ($900^{\circ}C$).
Activated carbon fibers were prepared from the petroleum isotropic pitch and organometallic compounds. The metalsvwere dispersed uniformly in the ACFs. The specific surface area and pore size distributions of metal containing ACFsvwere measured. The mesopores of ACFs were developed by Co, Ni, and Mn metals addition and the catalytic reactivityvof ACFs'SOx removal was increased by adding Ni and Pd metals. It was found that the mesopores did not work forvthe improvement of catalytic reactivity of ACFs' SOx removal with the blank experiment using the metal removedvACFs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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