Kim, Jung-Suk;Han, Sun-Ho;Suh, Moo-Yul;Joe, Kih-Soo;Eom, Tae-Yoon
Nuclear Engineering and Technology
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제21권4호
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pp.277-286
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1989
PWR 핵연료의 연소도측정은 삼중스파이크(U-233. Pu-242, Nd-150)를 사용한 동위원소 희석 질량분석법으로 U, PU, Nd-148 및 Nd-(145+146)을 정량하여 수행하였다. 이 방법은 먼저 두개의 연속적 이온교환수지 분리과정을 거친다. Pu는 첫번째 음이온 교환수지 분리관(Dowex AG 1 X 8)으로부터 12 M HCl-0.1 M HI 혼합용액으로 분리하고 이어서 0.1 M HCl로 U을 분리하였다. Nd은 질산-메탄올 용리액으로 두번째 음이온 교환수지분리관(Dowex AG 1 X 4) 상에서 분리하였다. 각 부분을 열이온화질량분석법으로 각각의 동위원소비를 측정하였다. Nd-148과 Nd-(145+146) 방법 사이의 차이는 평균 2.07%로 나타났다. 이 결과를 U과 Pu동위원소를 이용한 무거운 원소방법 및 Cs-137의 파괴 감마분광측정법과 비교하였다. 연소도에 대한 U과 Pu의 동위원소 조성의존도와 동위원소사이의 상관관계를 그래프로서 설명하였다.
A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of essential fatty acids (linoleic acid, ${\alpha}$- and ${\gamma}$-linolenic acids) in food supplemental oil products. Samples were spiked with three internal standards (stearic acid-$d_{35}$, $^{13}C_{18}$-linoleic acid, and $^{13}C_{18}$-${\alpha}$-linolenic acid). Samples were then subject to saponification, derivatization for methylation, and extraction by organic solvent. For GC/MS measurement, an Agilent HP-88 column, designed for the separation of fatty acid methyl esters, was selected after comparing with other columns as it provided better separation for target analytes. Target analytes and internal standards were detected by selected ion monitoring of molecular ions of their methyl ester forms. The GC/MS method was applied for the measurement of three botanical oils in NIST SRM 3274 (borage oil, evening primrose oil, and flax oil), and measurement results agreed with the certified values. Measurement results for target analytes which have corresponding isotope-labeled analogues as internal standard were calculated based on isotope dilution mass spectrometry (IDMS) approach, and compared with results calculated by using the other two internal standards. Results from the IDMS approach and the typical internal standard approach were in good agreement within their measurement uncertainties. It proves that the developed GC/MS method can provide similar metrological quality with IDMS methods for the measurement of fatty acids in natural oil samples if a proper fatty acid is used as an internal standard.
Effects of climate change on groundwater system requires understanding the groundwater system in temporal and spatial scales through the long-term monitoring. In this study, the spatio-temporal variations of groundwater were analyzed through the continuous observation of water level, electrical conductivity (EC) and water temperature with automatic data-loggers and sampling in a Gwangneung catchment, Korea, for the four years from 2008 to 2011. Groundwater monitoring were performed at the nest-type wells, MW1 and MW2, located in upsteam and downstream of the catchment, respectively. During the survey period, both the total amount of annual precipitation and the frequency of concentrated rainfall have increased resulting in the elevation of runoff. Water level of MW1 showed no significant fluctuations even during the rainy season, indicating the confined groundwater system. In contrast, that of MW2 showed clear seasonal changes, indicating the unconfined system. The lag-time of temperature at both wells ranged from one to three months depending on the screened depths. Results of chemical analyses indicated that major water compositions were maintained constantly, except for the EC decreases due to the dilution effect. Values of the stable-isotope ratios for oxygen and deuterium were higher at MW2 than MW1, implying the confined system at the upstream area could be locally developed.
정도관리용 생체기준물질 중의 극미량원소에 대한 분석법을 확립하였다. 생체시료를 질산-과산화수소 혼합산화제와 함께 테플론 가압분해용기에 넣어 마이크로파 오븐에서 분해하는 시료전처리법(microwave digestion)을 사용하였다. 시료를 분해시키기 전에 정량할 극미량금속의 안정 동위원소를 첨가하여 동위원소희석 질량분석법을 적용하였다. 혈액과 소나무잎 기준물질에 이러한 분석방법을 적용하여 기준값과 일치되는 결과를 얻었다.
We have developed a targeted lipidomics approach that makes it possible to directly analyze chiral eicosanoid lipids generated in cellular systems. The eicosanoids, including prostaglandins (PGs), thromboxanes (TXs), leukotrienes (LTs) and alcohols (HETEs), have been implicated as potent lipid mediators of various biological processes. Enzymatic formations of eicosanoids are regioselective and enantioselective, whereas reactive oxygen species (ROS)-mediated formation proceeds with no stereo-selectivity. To distinguish between enzymatic and non-enzymatic pathways of eicosanoid formation, it is necessary to resolve enantiomeric forms as well as regioisomers. High sensitivity is also required to analyze the eicosanoid lipids that are usually present as trace amounts (pM level) in biological fluids. A discovery of liquid chromatography-electron capture atmospheric pressure chemical ionization/mass spectrometry (LC-ECAPCI/MS) allows us to couple normal phase chiral chromatography without loss of sensitivity. Analytical specificity was obtained by the use of collision-induced dissociation (CID) and tandem MS (MS/MS). With combination of stable isotope dilution methodology, complex mixtures of regioisomeric and enantiomeric eicosanoids have been resolved and quantified in biological samples with high sensitivity and specificity. Targeted chiral lipidomics profiles of bioactive eicosanoid lipids obtained from various cell systems and their biological implications have been discussed.
In order to investigate the temporal variability of dissolved and particulate trace metals in the Han River, water samples were collected intermittently at two sites for 3 years (August 91 to December 94). Surface seawaters covering the range of salinity were also collected at the estuarine region to evaluate the role of estuary for the riverine fluxes of trace metals within the estuary during October 95 and 96. During the study period, dissolved metal concentrations in riverwaters varied by a factor of 5-10 for Fe, Ni, Co and Cu and 50-100 for Mn, Cd and Pb depending upon the water level; high concentration during the low water and low concentration in high water period except for Fe. The concentration of dissolved Fe increased with increasing water discharge. These concentration-discharge relationships of the studied trace metals are explained by the successive dilution of waters from two different origins, which can be presumably identified as anthropogenic discharges and watershed flushing. Although estuarine waters at early mixing region were not collected due to the difficulty of sampling, mixing behaviors of metals were inferred from the concentration-salinity relationships through the laboratory mixing experiment and field sampling, and distribution coefficients between dissolved and labile particulate phases. It is suggested that the Han River estuary plays a role of accumulating Fe, Mn, Co and Pb from riverine sources due to high turbidity caused by strong tidal current, whereas this system serves as a source of dissolved Cd due to release caused by extended residence time of riverine particles.
조사후핵연료의 연소도측정에 1-octanesulfonate 를 양이온 교환체로 사용하고 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid를 용리액으로 사용하는 동적계의 이온크로마토그래피를 적용하였다 Pu, U 및 Nd의 최적 분리조건을 찾기위해 분리조건들을 변화하였다. 이들 원소들을 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid 용리액을 0.05 M과 0.40 M을 혼합시키는 기울기용리법으로 개별 분리한후 분취하여 동위원소희석 질량분석법으로 각각 정량하였다. 본 방법에 의래 구한 연소도 값을 기존의 음이온교환수지법에 의한 값과 비교한 결과 3.5 %차이 이내에서 두 값이 서로 일치하였다.
반도체 박막의 분석에서 중요한 분석 대상의 하나인 미량 불순물의 정량분석을 위한 표준절차를 확립하고 그에 필요한 인증표준물질의 개발하였으며 이를 이용하여 국내공동분석을 실시하였다. 공동분석에 사용된 붕소가 균질하게 도핑된 박막 인증표준물질과 분석시편은 이온빔 스퍼터증착법에 의해 제작하였으며, 가장 정량적이고 감도가 높은 ICP-MS를 이용한 동위원소희석법으로 인증하였다. 이러한 인증표준물질과 SIMS에 의한 실리콘 내 의 붕소의 정량분석에 대해 이미 확립되어 있는 국제표준절차인 ISO/DIS-14237에 의거하여 국내 공동 분석을 시행하였는데, 이번의 공동분석에서 얻어진 붕소농도의 전체 평균값이 ICP-MS에 의한 인증치에 약 2% 정도의 오차를 보여주고 있어 분석의 정확성이 확인되었다.
Gold mineralization of the Ogkye gold mine was deposited mainly in quartz veins up to 150 cm wide which occupy fissures in Cambrian Pungchon limestone. Ore minerals are relatively simple as follows: pyrite, arsenopyrite, pyrrhotite, sphalerite, electrum and galena. On the basis of the Ag/Au ratio on ore grades, mode of occurrence and assoicated mineral assemblages, the Ogkye gold deposit can be classified as pyrite-type gold deposit (Group IIB). Fluid inclusion data indicate that ore minerals were deposited between $400^{\circ}$and $230^{\circ}C$ from relatively dilute fluids (0.2 to 7.3 wt.% eq. NaCl) containing $CO_2$. The ore mineralization resulted from a complex history of $CO_2$ effervescence and local concomitant boiling coupled with cooling and dilution of ore fluids. Gold deposition was likely a result of decrease of sulfur activity caused by sulfide deposition and/or $H_2S$ loss accompanying fluid unmixing. Sulfur isotope compositions of sulfide minerals (${\delta}^{34}S=3.5{\sim}5.9$‰) are consistent with ${\delta}^{34}S_{H_2S}$ value of 4.8 to 6.1‰, suggesting mainly an igneous source of sulfur partially mixed with wall-rock sulfur.
The relative composition of $Cu(InGa)Se_2$ solar cells is one of the most important measurement issues. However, quantitative analysis of multi-component alloy films is difficult by surface analysis methods due to severe matrix effect. In this study, quantitative depth profiling analysis of CIGS films was investigated by secondary ion mass spectrometry (SIMS). The compositions were measured by SIMS using the alloy reference relative sensitivity factors derived from the certified compositions and the total counting numbers of each element. The compositions measured by SIMS were linearly proportional to those by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) using isotope dilution method. In this study, the quantification measured by ICP-MS method is compared with the composition calculated by SIMS depth profiles with AR-RSFs obtained from the reference. The SIMS depth profile of CIGS thin films according to the manufacturing condition was converted into compositional depth profile.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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