• 응용화학
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• 제16권1호
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• pp.73-76
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• 2012

Due to the developments of communications equipment and electronic devices, lithium ion secondary battery usage is growing. Along with demand increasing, the amount of scrap has been steadily increasing. In this study, method of cobalt recovery using organic eco-friendly is proposed. Sulfuric acid, Malic acid, Citric acid at reflux device had good cobalt leaching efficiency. And Sulfuric acid, Malic acid at the autoclave increased cobalt leaching efficiency.

• 자원리싸이클링
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• 제17권2호
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• pp.30-35
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• 2008

혼합 호산성 박테리아를 이용하여 리튬이온 밧데리 산업 폐기물로부터 코발트와 리튬의 침출을 연구하였다. 혼합 호산성 박테리아의 성장기질은 단체 황 및 2가 철이온으로 구성되어 있으며 미생물에 의한 금속의 침출은 폐기물에 존재하는 금속과 황산이온의 양자 반응 때문에 일어난다. 본 연구에서 12일간 미생물 침출반응시 고상 폐기물중 코발트의 80%, 리튬의 20%가 용해되었으며 고액비가 높을수록 금속의 독성으로 인하여 미생물의 성장은 억제된다. 단체 황의 농도가 높을 조건에서는 일부 황 분말이 용해되지 않으며 금속의 침출속도는 황의 증가에 따라 감소한다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권1호
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• pp.12-20
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• 2022

폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제35권3호
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• pp.336-344
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• 2024

In this study, a Ni_0.9Co_0.05Mn_0.05(OH)₂ precursor used as an anode active material using a black powder leaching solution of a recycled lithium ion battery was prepared through coprecipitation synthesis with co-precipitation time, NH₄OH concentration, pH, and stirring time as variables. The characteristics of the prepared powder were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), particle size analysis (PSA), and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). It was confirmed that the single crystal thickness of the LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂ (NCM) precursor changes depending on the NH₄OH concentration and reaction pH value, and thicker single crystals are formed at 2 M NH₄OH compared to 1 M and at pH 10.8-11.8 compared to pH 11.8-12.0. NCM precursor particles increased with coprecipitation time, and it was confirmed that the 72 hours NCM precursor had the largest particle size. Through ICP-OES analysis, it was confirmed that the NCM precursor was synthesized with the target composition of Ni²⁺:Co²⁺:Mn²⁺=90:5:5.

• 청정기술
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• 제30권2호
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• pp.105-112
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• 2024

전 세계적으로 기후변화에 따른 온실가스 규제로 전기자동차의 수요가 급증하고 있으며, 주요 부품인 전지의 수명 문제로 추후 폐전지의 발생으로 이어지게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐LFP(LiFePO₄)전지의 양극재로부터 유가금속인 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자하였다. 이때, 일반적으로 사용되는 무기산은 독성가스 배출 또는 다량의 폐수가 발생되어 환경문제를 야기시킨다. 이를 대체하기 위하여 유기산 및 기타 침출제를 이용하여 리튬을 침출하는 연구가 수행중이며, 본 연구에서는 유기산인 메탄술폰산(Methane sulfonic acid, MSA, CH₃SO₃H)을 이용하여 선택적으로 선침출하였다. 리튬을 선침출하기위한 최적의 조건을 확인하기 위하여 MSA 농도, 광액농도 그리고 과산화수소 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 본 연구를 통해 리튬은 약 100% 그리고 철 및 인 성분은 약 1% 내외로 침출되어 분리 효율 및 변수에 따른 주요 성분의 침출률을 확인할 수 있었다.

• 한국환경보건학회지
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• 제19권2호
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• pp.46-54
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• 1993

This study was carried out on the stabilized/solidified treatment for the reducing leachability of hazardous heavy metals copper, lead, chromium and cadmium in the hazardous sludge which treated to be unleached heavy metals by sodium diethyl dithiocarbamate. Cement matrix was analyzed for the leachability of 24 hrs and dynamic leaching test, structure and the optimum condition for the stabilization and solidification of the hazardous sludge. In 28 days of curing time the unconfined compressive strength was 21.5 kg/cm$^2$ at the ratio of portland cement (0.5)+fly ash (0.25) and 23.5 kg/cmz at the ratio of portland cement (0.5)+fly ash (0.25) + cake (0.25). High concentration of Pb, Cr and Cd in the sea water and Cu in the distilled water were leached at the dynamic leaching test. The concentration of leaching heavy metals for specimens which were tested 24 hrs were found low leachability with decreasing pH of leachant. According to dynamic leaching test, the low level of copper, lead, cadmium and chromium were leached in the cement matrix with sodium diethyl dithiocarbamate. But the effective diffusion coefficient of unleached cement matrix which was treated sodium diethyl dithiocarbamate was decreased above 2 times than that of cement matrix. The relation of leachant renewal period (Y) and cumulative fraction ion leached (X) was the following regression equations. Solidification with unleached agent. Y$_{Cu}$ = 1413752X + 247, Y$_{Pb}$ = 223501IX + 214, Y$_{Cr}$ = 8310601X - 472, Y$_{Cd}$ = 168787X + 1061 The structure of' solidified matrix with X-ray diffraction analysis was composed more Ca(OH)$_2$, Si, Mg(OH)$_2$ and Al in the unleached cement matrix than those in cement matrix.

• 한국광물학회지
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• 제25권2호
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• pp.117-122
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• 2012

본 연구에서는 (주)한국서부발전의 태안화력발전소에서 생산된 비산재로부터 Li의 용출을 고찰하였다. 본 연구에서는, 반응용액:석탄회 비율, 반응용액의 종류(해수, 증류수), $CO_2$가스의 조건에 따른 Li 용출량을 관찰하였다. 실험 결과, 반응용액의 Li 농도는 고체:용액 비율이 증가함에 따라 계속하여 증가하는 양상을 보였다. 비산재 단위 질량당 Li 용출은 증류수를 사용하였을 때, 그리고 $CO_2$가스의 용해가 제한되었을 때 증가되었으며, 이는 그러한 조건에서 $CaCO_3$의 침전이 억제되었기 때문이다. 해수내 Li의 흡착추출에 방해되는 $Mg^{2+}$도 고체:용액 비를 증가시킴으로써 효과적으로 제거할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제28권6호
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• pp.79-86
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• 2019

최근, 전기차 증가에 따른 리튬 전지의 사용량 증가로 리튬 가격 증가 및 폐리튬전지 발생량이 증가하고 있다. 이러한 이유로 폐리튬전지 내 리튬 회수에 대한 연구가 진행되고있다. 본 연구에서는 폐전기차 셀분말의 열처리 조건에 따른 선택적 리튬 침출에 관한 연구를 진행하였다. 셀 분말(LiNi_xCo_yMn_zO₂, LiCoO₂)로부터 선택적 리튬 침출을 위해서는 환원을 통한 상변화 및 분리가 필요하다. 폐전기차 셀분말 내 탄소는 고온에서 산소와 반응하여 환원제 역할을 한다. 적정 온도를 알고자 대기/질소 분위기에서 TG-DSC 분석 및 550 ~ 850 ℃ 열처리 후, XRD 분석을 하였다. 열처리 된 분말은 ICP 분석을 위해 D.I water에서 1:10 비율로 침출 후 분석하였다. XRD 분석결과, 700 ℃에서 Li₂CO₃ 피크가 확인되었다. 850 ℃ 열처리 시 Li₂O의 피크가 확인되었는데, 이는 Li₂CO₃가 723 ℃ 이상의 온도에서 Li₂O와 CO₂로 분해되었기 때문이다. 또한 Li₂O와 Al₂O₃와 반응으로 LiAlO₂가 확인되었다. 850 ℃에서 열처리 시 Li 침출율이 낮아졌는데 이는 LiAlO₂가 D.I water에서 침출하지 않기 때문으로 판단된다. 리튬 침출율의 경우 열처리의 조건에 따라 달라지며, 질소 분위기 중 700 ℃로 열처리 시 약 45 %의 리튬침출이 확인되었다. 침출 용액을 고-액분리 후증발농축하여 XRD 분석을 실시한 결과, Li₂CO₃의 피크를 확인하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제24권2호
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• pp.132-138
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• 2005

본 연구에서는 폐양액의 토양 처리에 따른 토양의 이화학적 특성 변화를 조사하고 혼합이온교환수지를 이용하여 토양 깊이에 따른 양분의 이동 및 농도 변화를 평가함으로써 폐양액이 토양에 미칠 수 있는 영향을 평가하고자 하였다. 폐양액을 토양에 처리한 경우 토양 중 $H^+$ 이온과 폐양액의 양이온이 교환되어 토양을 통과한 폐양액의 pH와 EC는 감소하였다. 컬럼 시험 결과 폐양액의 EC, 암모늄테 질소 및 $K^+$는 컬럼 길이가 길어질수록 감소하였고 관주 횟수가 증가할수록 제거율이 감소하였다. 이러한 현상은 폐양액 중의 양분이 토양층을 통과하며 양이온교환용량을 포화시켰기 때문이며 따라서 토양의 양이온교환용량과 염기포화도는 폐양액의 처리 효율과 처리용량을 결정하는 주요인으로 판단되었다. 질산태 질소의 경우 초기 폐양액 농도의 약 2/3 정도가 감소하였고 컬럼 길이보다는 관주 회수에 더 큰 영향을 받았다. 인산의 경우 제거효율이 높았으며 대부분이 고정화 혹은 침전 반응에 의한 것으로 판단되었다. 고추재배 포장에 폐양액을 처리한 경우 질소 및 인은 $NO_3-N>NH_4-N>PO_4-P$ 순으로 토양 용액에 존재하는 것으로 조사되었고 질산태 질소의 경우 45 cm 깊이에서도 농도가 높게 나타나 지하수로의 이동 가능성을 확인할 수 있었다. 따라서 질산태 질소의 경우 폐양액의 토양 처리를 제한할 수 있는 주요한 인자로 작용하는 것으로 사료된다. 인산의 경우 30 cm와 45 cm 모두에서 농도가 낮게 나타나 표층에서 대부분이 제거되는 것으로 확인되어 인산 이온이 지하수로 유입될 가능성은 매우 낮을 것으로 판단되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제2권4호
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• pp.27-32
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• 1993

제강더스트 중에 미량으로 함유되어 있는 갈륨을 분리 회수하는 프로세스를 연구하였다. 2.25mol/l-$H_2SO_4$ 침출에의하여 38mg/l의 갈륨을 함유하는 수용액을 얻었다. 이 침출액 중에서 1000배 량의 철과 아연이 함유되어 있다. 침출액 중의 갈륨은 철(III)이온을 철(II)이온으로 환원하고, pH 조정한 후, 아미노카르본산형 관능기를 가진 킬레이트 수지를 이용하여 흡착 농축하였다. 1.5mol/l-$H_2SO_4$에 의한 용리액을 칼럼에 재공급하고 재농축하여, 3.0mol/l-HCl을 이용하여 용리하였다. 용리액 중의 갈륨은 13g/l의 농도를 나타내었다. 갈륨의 정제는 용매추출법에 의하여 정제하였다. 추출제로는 TOMAC(tri-n-octhylmethylammonium chloride)을 사용하여 순수한 갈륨 정제액을 얻었다.