A series of samples having different $SiO_2/Al_2O_3$ ratio were prepared by treating hydrogen mordenites with boiling hydrochloric acid and with hydrofluoric acid. The acidities of these samples were measured by TPD of $NH_3$ and by pyridine adsorption using IR, and the catalytic activities and selectivities of isomerization were measured for the reaction of ortho-xylene. For the samples treated by boiling hydrochloric acid, the acidities decreased with the increasing $SiO_2/Al_2O_3$ ratio caused by the extraction of framework aluminum. The sample having the $SiO_2/Al_2O_3$ ratio or 22 showed better activity than the others. For the samples treated by hydrofluoric acid, the content of chemically binding fluorine increased with the increasing contact time of hydrofluoric acid solution. The catalytic activities decreased with the hydrofluoric acid treatment due to the decreased acid sites resulted from the extraction of aluminum and silicon as well as the hydroxyl group replacement by the fluoride ion. The slightly increasing catalytic activities, however, came from the newly created acid sites, due to the removal of surface silicon, having enhanced by the inductive effect of binding fluorin with further acid treatment.
Pentachlorophenol (PCP) is a representative compound of chlorophenol derivatives which are especially toxic and potentially carcinogenic compounds in the priority pollutant list of the EPA (Environmental Protection Agency, USA). The aim of this study was to investigate an analysis method of PCP in infinitesimal quantity retained in paper. PCP in paper was pretreated by solid phase extraction (SPE) in a phenyl cartridge. The extracted sample was acetylated or silylated and analyzed with GC/MS-SIM. The detection sensitivity of silylated PCP was improved significantly when compared with those of PCP itself and acetylated PCP. As a test specimen, an office paper and a wallpaper were used.
The iodide formed stoichiometrically for sulfide by its oxidation with iodate was extracted as an ion-pair with methylene green into 1,2-dichloroethane and the extract was measured spectrophotometrically at 656nm for the determination of sulfide. Hydrogen sulfide separated from the sample matrix was introduced into a solution containing pH 3.5 acetate buffer and iodate, in which the hydrogen sulfide was completely converted into iodide. A linear calibration graph was obtained over the range $3{\times}10^{-7}{\sim}1.2{\times}10^{-5}M$ sulfide($0.0096{\sim}0.384{\mu}g$ of $S^{2-}/ml$) and the detection limit was $0.0032{\mu}g/ml$. The apparent molar absorptivity and a correlation coefficient(r) were $6.7{\times}10^4L\;mole^{-1}\;cm^{-1}$ and 0.999, respectively. When applied to the stream water samples, the proposed method gave a relative standard deviation of 1.59% at $5{\times}10^{-6}M$ sulfide level.
An atmospheric pressure chemical ionization (APcI) LC/MS/MS method was developed for the simultaneous analysis of fluoroquinolones (norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, danofloxacin) residues in eggs. The spiked and blank samples were extracted from whole eggs using 50mM phosphate buffer (pH 7.4). The extract was cleaned up by passage though $Oasis^{(R)}$ MAX extraction cartridge for solid-phase extraction followed by elution with 4% formic acid in methanol. The extract of sample was separated on a Waters $Atlantis^{TM}$$dC_{18}$ reversed-phase column ($4.6{\times}150mm,\;5{\mu}m$) and analyzed by APcI positive mode mass spectrometry. The mobile phase consists of aqueous 0.2% nonafluoropentanoic acid (NFPA) and methanol. Multiple reaction monitoring (MRM) using the precursor to product ion combinations of m/z $320\;{\dashrightarrow}\;302,\;332\;{\dashrightarrow}\;314,\;360\;{\dashrightarrow}\;342$ and m/z $358\;{\dashrightarrow}\;340$ were used to quantify norfloxacin (NOR), ciprofloxacin (CIP), enrofloxacin (ENR) and danofloxacin (DAN), respectively. The limits of quantification (LOQ) were 7.8ppb for NOR, 8.5ppb for CIP, 8.9ppb for ENR, and 4.8ppb for DAN. Average recoveries of fortified sample at levels of 0.025 to 0.1 ppm were estimated 71.29% for NOR, 75.27% for CIP, 85.51% for ENR and 81.22% for DAN. These results could be applied for the confirmation and quantification in eggs.
Choi, Oh Kyung;Seo, Jun Ho;Kim, Gyeong Soo;Kim, Dooil;Lee, Jae Woo
Journal of Korean Society on Water Environment
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v.36
no.1
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pp.48-54
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2020
This paper presents a screening protocol for the selection of solvents available for the solvent extraction desalination process. The desalination solvents hypothetically and theoretically require the capability of (1) Forming hydrogen bonds with water, (2) Absorbing some water molecules into its non-polar solvent layer, (3) Changing solubility for water-solvent separation, and (4) Rejecting salt ions during absorption. Similar to carboxylic acids, amine solvents are solvent chemicals applicable for desalination. The key parameter for selecting the potential solvent was the octanol-water partitioning coefficient (Kow) of which preferable value for desalination was in the range of 1-3. Six of the 30 amine solvents can absorb water and have a variable, i.e., temperature swing solubility with water molecule for water-solvent separation. Also, the hydrogen bonding interaction between solvent and water must be stronger than the ion-dipole interaction between water and salt, which means that the salt ions must be broken from the water and only water molecules absorbed for the desalination. In the final step, three solvents were selected as desalination solvents to remove salt ions and recover water. The water recovery of these three solvents were 15.4 %, 2.8 %, 10.5 %, and salt rejection were 76 %, 98 %, 95 %, respectively. This study suggests a new screening protocol comprising the theoretical and experimental approaches for the selection of solvents for the desalination method which is a new and challenges the desalination process in the future.
Kim, Kang-Joo;Lee, Eun-Gyu;Lee, Jae-Cheol;Hwang, Soo-Yeon;Kim, Chang-Hyeon
Journal of the Mineralogical Society of Korea
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v.25
no.2
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pp.117-122
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2012
The leaching of Li from fly ashes was studied. The fly ash produced from the Taean electric power plant of the Korea Western Power Co., Ltd. was used for this study. The Li leaching was observed according to the changes in solid:solution ratio, solution types (seawater or deionized water), and the $CO_2$ condition in the atmosphere. The results showed that the Li concentrations in the solution increased continuously as the solid:solution ratio increased. The Li leaching per unit mass of fly ash was greater when the deionized water was used for the experiment and when the $CO_2$ dissolution is limited during the reaction because the precipitation of $CaCO_3$ is suppressed under those conditions. At high solid:solution ratio, $Mg^{2+}$, the ion preventing the Li extraction from seawater by adsorption, was effectively removed from the seawater.
Kim, Young-Sang;In, Gyo;Kim, Mi-Hyun;Choi, Jong-Moon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.27
no.11
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pp.1757-1762
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2006
A solvent sublation using salphen as a ligand was studied and applied for the determination of trace Ni(II), Co(II) and Cu(II) in water samples. The fundamental study was investigated by a solvent extraction process because the solvent sublation was done by extracting the floated analytes into an organic solvent from the aqueous solution. The salphen complexes of Ni(II), Co(II) and Cu(II) ions were formed in an alkaline solution of more than pH 8 and then they were extracted into m-xylene. It was known that the each metallic ion formed 1 : 1 complex with the salphen and the logarithmic values of extraction constants for the complexes were 3.3 5.1 as an average value. Based on the preliminary study, the procedure was fixed for the separation and concentration of the analytes in samples. Various conditions such as the pH of solutions, the influence of $NaClO_4$, the bubbling rate and time of $N_2$ gas, and the type of organic solvent were optimized. The metal-salphen complexes could be extracted into m-xylene from the solution of more than pH 8, but the pH could be shifted to acidic solution of pH 6 by the addition of $NaClO_4$. In addition, the solvent sublation efficiency of the analytes was increased by adding $NaClO_4$. The recovery of 97-115% was obtained in the spiked samples in which given amounts of 0.3 mg/L Ni(II), 0.8 mg/L Co(II) and 0.04 mg/L Cu(II) were added.
This study investigated the mordanting effect of natural mordants such as camellia ash, bean chaff ash and pyrolignite of iron(Iron(II) Acetate) on silk fabrics dyed with green tea extracts. Experimental variables include the conditions of extraction and dyeing, and types of natural mordants. Inorganic ion contents In natural mordants were analysed by Induced Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer. In the ash Al, Fe, Si and Mn were in % unit, Cr and Ni were detected in ppm unit, and in the aqueous extracts of the ash all the metal ions were in ppm unit. On the other hand, fairly high content of Al(2.13% ) in camellia ash extract and Fe(7.91% ) in the aqueous extracts of pyrolignite iron were detected. The absorbance intensity of green tea extracts in UV-Visible spectrum increased with the temperature and time of extraction. The maximum absorption wavelength of the extracts appeared at 272.5nm and 210.5nm. The US values of silk fabrics dyed with green tea extracts were increased with temperature and time of dyeing. Surface color of silk fabric dyed with green tea extracts was 9.1YR, but it was changed from 7.9YR to 7.5YR by camellia ash extract and 7.4YR to 6.4YR by bean chaff ash extract with increase in mordant concentration. Pre-mordanted and post-mordanted fabrics with pyrolignite of iron were changed from 1.4YR to 1.1R and 7.2P to 4.2P, respectively.
Kim, Wooram;Park, Mijeong;Kim, Sohee;Jeon, Jong-Ki;Jo, Youngmin
Applied Chemistry for Engineering
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v.30
no.5
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pp.591-596
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2019
A recently developed propellant, ammonium dinitramide (ADN, $NH_4N(NO_2)_2$ is stable and safe at an ambient condition. However, it requires high purity for practical applications. A very little quantity of foreign impurities in ADN may cause clogging of thruster nozzles and catalyst poisoning for the use of a liquid propellant. Thus, several purification processes for precipitated ADN particles such as repetition extraction, activated carbon adsorption and low-temperature extraction were presented in this study. The purifying methods helped to improve the chemical purity as evaluated by FT-IR and UV-Vis spectroscopy in addition to ion chromatography (IC) analyses. Among the purification processes, adsorption was found to be the best, showing a final purity of 99.8% based on relative quantification by IC. Thermal analysis revealed an exothermic temperature of $148^{\circ}C$ for the synthesized liquid monopropellant, but rose to $188^{\circ}C$ when urea was added.
Lee, Wonpyo;Song, Im-Sook;Han, Young Taek;Choi, Min-Koo
Mass Spectrometry Letters
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v.10
no.1
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pp.38-42
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2019
Damaurone D belongs to the genus Rosa and is a traditional medicinal product used for the treatment of depression, inflammation, and infectious diseases. The purpose of this study was to develop a simple liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the detection of damaurone D in rat plasma and to demonstrate its application in pharmacokinetic studies. Damaurone D and berberine (internal standard) were extracted with acetonitrile using a protein precipitation method. Mass transition was monitored in multiple reaction monitoring mode at m/z $323.2{\rightarrow}267.0$ for damaurone D and m/z $336.1{\rightarrow}320.0$ for berberine in positive ion mode. Analytical validation was conducted by evaluating the specificity, linearity, accuracy, precision, matrix effect, extraction recovery, and stability. The calibration curves were linear over 2-1000 ng/mL. The intra- and inter-day precision and accuracy of quality control samples were 4.79-13.33% and 86.23-102.75%, respectively. The matrix effect and extraction recovery were 96.11-98.47% and 96.11-102.25%, respectively. In the pharmacokinetic study after intravenous administration of damaurone D at a dose of 3 mg/kg in rats, the area under the curve and clearance of damaurone D in rat plasma were $16750.26{\pm}2676.10min{\cdot}ng/mL$ and $182.44{\pm}31.36mL/min/kg$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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