The construction and performance characteristics of doxepin hydrochloride selective electrodes were developed. Three types of electrodes: plastic membrane I, coated wire II, and coated graphite rod III were constructed based on the incorporation of doxepin hydrochloride with ammonium reineckate. The influence of membrane composition, kind of plasticizer, pH of the test solution, soaking time, and foreign ions on the electrodes was investigated. The electrodes showed a Nernstain response with a mean slope of 57.41 ${\pm}$ 0.5, 56.22 ${\pm}$ 0.2 and 52.88 ${\pm}$ 0.7 mV at $25^{\circ}C$ for electrode I, II and III respectively, over Doxepin hydrochloride concentration range from $1{\times}10^{-2}-1{\times}10^{-6}M$, $5{\tims}10^{-2}-1{\times}10^{-6}M$ and $1{\times}10^{-3}-5{\times}10^{-6}M$, and with a detection limit $5.0{\times}10^{-7}M$, $6.3{\times}10^{-7}M$ and $2.5{\times}10^{-6}M$ for electrode I, II and III respectively. The constructed electrodes gave average selective precise and usable within the pH range 3 - 7. Interferences from common cations, alkaloids, sugars, amino acids and drug excipients were reported. The results obtained by the proposed electrodes were also applied successfully to the determination of the drug in pharmaceutical preparations and biological fluids.
The crystal structure of an iodine sorption complex of vacumm-dehydrated Ag+ and Ca2+ exchanged zeolite A(a=12.174(3)Å) has been determined at 21℃ by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m. The crystal was prepared by flow method for three days using exchange solution in solution in which mole ratio of AgNO3 and Ca(NO3)2 was 1:150 with total concentration of 0.05 M. The complex was prepared by dehydration at 360℃ and 2×10-6 Torr for 2 days, followed by exposure to about 14.3 Torr of iodine vaporat 80℃ for 24 hours. Full-matrix least-squares refinement converged to the final error indices of R1=0.082, R2=0.068 using 122 reflections for which I > 3σ(I). Two Ag+ ions, 1.1 Ag+ ions, and 4.45 Ca2+ ions per unit cell are located on three different three-fold axes associated with 6-ring oxygens. Two Ag+ ions per unit cell are in the large cavity, 1.399(4)Å from the (111) plane of three oxygens. Another 1.1 Ag+ ions are found at opposite sites. Six iodine molecules are sorbed per unit cell. Each I2 molecule approaches a framework oxide ion axially (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°), by a charge transfer complex interaction. Two Ag+ ions make a close approach to the iodine molecules (Ag-I ; 2.73(2)Å).
Journal of the korean academy of Pediatric Dentistry
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v.31
no.4
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pp.617-623
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2004
Acidic drink has been known as a cause of tooth erosion. The purpose of this study is to verify the acid levels of orange juices in market and evaluate the erosion effects on the enamel of deciduous teeth by orange juices in relatively short period of time. With four kinds of orange juice selected from market, pH, buffering capacity and concentration of Ca and P ion were measured. And forty segments of normal enamel of deciduous incisors were divided into four groups and level of erosion was measured by surface hardness test before and after soaking at 50ml of orange juice for 10 minutes. The results of this study showed that the average pH of orange juices was 4.0 and this pH value was so acidic as to cause the tooth erosion. There were differences in small quantity for each group of teeth, however, the result was statistically so significant that orange juices can cause enamel erosion in relatively short period of time.
The molecular and electronic structures of $TiCl(OC_6H_5)_3{\cdot}C_6H_5OH\;and\;Ti(OC_6H_5)_4{\cdot}C_6H_5OH$ have been studied by employing cryoscopic and electronic spectroscopic methods. The cryoscopic data have shown that the dimeric tetraphenoxytitanium(Ⅳ) phenolate in solid undergoes complete dissociation into monomer in solution and also the chlorocomplex starts dissociation around the concentration of 8 m mole/l. Therefore, these two Ti-complexes are pentacoordinated in dilute solution and the local symmetry of the titanium ion in these complexes seems to be trigonalbipyramid. The electronic spectra of $TiCl(OC_6H_5)_3{\cdot}C_6H_5OH$ and $Ti(OC_6H_5)_4{\cdot}C_6H_5OH$ each show two band, systems, one vibration-structural band characteristic of the aromatic ring in the near UV and another visible band at 26.8 kK, 29.6 kK, respectively, which are assigned as a ligand to metal charge transfer band corresponding to $^1A_1''{\to}^1E'\;or\;^1E''$ transition.
Dai Woon Lee;Chul Hun Eum;Yong Soon Chung;Kyu Chang Park
Journal of the Korean Chemical Society
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v.28
no.6
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pp.403-411
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1984
Amberlite XAD-7 and XAD-4 resins impregnated with DXHQ (5,7-dihalo-8-hydroxyquinoline) were prepared for the adsorption, separation and recovery of heavy metal ions from aqueous solutions. The characteristics of the impregnated resins, DXHQ (X : Cl, Br, I)-XAD were studied to find out the proper pairs of resin and DXHQ for the adsorption of metal ions. The increasing order of the impregnated amount of DXHQ onto XAD-7 resin was as follows: DCHQ < DBHQ < DIHQ. It was observed from the plot of log $K_d$ vs. pH that the optimum pH range for the adsorption of DIHQ onto XAD-4 resin was from 3.0 to 7.0. The stabilities of the DXHQ-XAD resins were investigated by measuring the amount of DXHQ remained on the XAD resin after shaking the DXHQ-XAD resins in various solutions of pH ranging from 2 to 12 and hydrochloric acid solutions. The impregnated resins were considerably stable in both acidic and neutral solutions. The amount of DIHQ leached from DIHQ-XAD-4 resin by eluting with various HCl solutions (1 ∼ 5M) was negligible, but in the case of XAD-7 resin it increases as the concentration of HCl solution increases. The optimum pH ranges, absorption mole ratio (M : DXHQ) and adsorption capacities (mmol metal per gram of resin) for the adsorption of metal ions onto the DXHQ-XAD resins were determined respectively. The stability of metal ion absorbed by the DXHQ-XAD resins was observed as the following order: M-DCHQ-XAD-7 < M-DBHQ-XAD-7 < M-DIHQ-XAD-7. The adsorbed metal ions were quantitatively recovered by eluting with HCl (0.5 ∼ 5M) and DXHQ-XAD resins could be reused over 5 times without re-impregnation of DXHQ.
Complex formation of magnesium-Eriochrome Black T at constant ionic strength and hydrogen ion concentration have been studied spectrophotometrically in acetonitrile solution. The measured pH values were calibrated with standard buffer solutions by using a glass electrode Ag/0.1M $AgNO_3$ reference electrode couple. The results are as follows;$E_{glass}=716+59.1\;logA_{H+}[mv]$+(in mv. vs. Ag reference electrode for picric acid $-10^{-3}M$ tetramethylammonium picrate buffer), and $E_{glass}=1,193+59.1\;logA_{H+}[mv]$(in mv. vs. Ag reference electrode for 1,3-diphenylguanidine $-3{\times}10^{-3}M $ 1,3-diphenylguanidine perchlorate buffer). The acid dissociation exponent of ligand, $ pK_{H,EBT-}$was found to be 9.1. The conditional formation constants of $MgEBT^{-}$complex by log-ratio method were 3.97 (when m = 2) and 5.02 (when m = 1) as $log K_n$, respectively, for the reaction of $H_mEBT^{(3-m)-} + Mg^{2+} {\leftrightarrow}MgEBT^{-} + mH^{+}$. The present study showed that$MgEBT^{-}$ has the composition of 1:1 which agrees with the result of Schwarzenbach et al. in aqueous solution.
p-Phenylenediamine was tetrazotized with sodium nitrite in an excess amount of concentrated hydrochloric acid media at -10$^{\circ}$C. It was also tetrazotized almost completely in 45% perchloric acid media. The two diazo groups in the tetrazonium salt were substituted by halogen, and the degree of tetrazotization reaction was observed by dihalobenzene yielded. The result of the tetrazotization was dependent upon the stability of the tetrazonium salt, and the stability was determined by concentration and quantity of the acid media. In dilute acid media the tetrazonium salt was unstable and completely decomposed. In concentrated acid media, though the tetrazonium salt was stable, tetrazotization reaction was retarded. To harmonize the two opposing tendencies it was advisable to find the optimum acidity of media at which the salt was fairly stable. About $40{\sim}45$% of the acid media was suitable. The fact that the $H^+$ ion behaved as a negative catalyst supported the assumption that the diazotization reaction is primarily a reaction between the free amine and a nitroso group. The reaction of tetrazotization is expressed with respect to the kinetics and mechanism of diazotization.
Mono-oxo-bridged binuclear molybdenum(V) complex, $[Mo_2O_3(Phen)_2(NCS)_4]$ produces di-oxo-bridged binuclear molybdenum(V) complex, $[Mo_2O_4(Phen)_2(NCS)_2]$ in water + co-solvent, where the co-solvent are acetone, acetonitrile and N,N-dimethylformamide. The rate of conversion of $[Mo_2O_3(Phen)_2(NCS)_4]\;into\;[Mo_2O_4(Phen)_2(NCS)_2]$ has been measured by spectrophotometric method. Temperature was $10^{\circ}C$ to $40^{\circ}C$ and pressure was varied up to 1500 bar. The rate constants are increased with increasing water mole fraction and decreased with increasing concentration of hydrogen ion. The order of oxygen ring formation reaction rate in various cosolvent is as follows, ACT > AN > DMF which is agreed with solvent dielectric constants. The observed negative activation entropy ($[\Delta}S^{\neq}$), activation volume($[\Delta}V^{\neq}$) and activation compressibility coefficient(${\Delta}{\beta}^{\neq}$) values show that the solvent water molecule is strongly attracted to the complex at transition state. From these results, the oxygen ring formation reaction of $[Mo_2O_3(Phen)_2(NCS)_4]$ is believed association mechanism.
Voltammetric behavior of alkylammonium ion was studied in the absence and in the presence of crown ether in propylene carbonate as solvent. The peak potentials and the peak currents, their dependency on the concentrations, the reversibility of the electrode reactions are described. In the presence of crown ether chemical reaction might be preceeded before the electron-transfer process, the peak potential for the reduction shifts at the negative direction as the concentration of crown ether to the electrolyte solution increases. The addition of crown ether(20mM 18CR6)to the electrolyte solution made it possible to determine voltammetrically the dialkylammonium ions($Me_2NH^{+}_{2};O.6{\sim}0.8mM$) in the presence of the monoalkylammonium ions ($EtNH^{+}_{3} ;1.6mM$) and the monoalkylammonium ions ($EtNH^{+}_{3} ; 0.5{\sim}2.5mM$) in the presence of the dialkylammonium ions($Me_2NH^{+}_{2};0.5mM$)
Alpha Nickel hydroxide samples have been synthesized by electrodeposition on platinum and nickel substrates at current densities of 1, 5, 6, 7 and 10 mAcm?2 at a controlled temperature of 30.00 oC from Ni(NO3)2 bath. Platinum substrate shows a tendency to incorporate less nitrate ions with increase in current density thus producing less hydroxy-deficient nickel hydroxide layers. On the whole the interlayer distance (d003) is found to be inversely proportional to the amount of nitrate ions incorporated in-between the lattice. For the first time we have observed a decrease in lattice spacing with increase in concentration of intercalant (anions) and the reason for lattice contraction is attributed to the columbic attractive forces exerted by the oppositely charged nitrate ion and positively charged slabs. The Infrared spectra of the samples with expanded interlayers show two types of OH vibrations corresponding to hydrogen bonded and non-hydrogen bonded OH groups whereas the contracted interlayers show only hydrogen-boded OH groups. Although the faradaic efficiency is found to increase with increase in applied current there is a local minimum at 6.0 mAcm?2 current density on both platinum and nickel substrates. In this manuscript, GC-MS data is provided which clearly demonstrates the electrodeposited nickel hydroxide sample to consist of huge amount of carbonate ions although the electrolyte solution in nickel nitrate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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