This paper reviews recent progress in research and development (R&D) of reactive co-evaporation for high performance REBCO coated conductors in Korea. Two types of reactive co-evaporation methods were developed for the deposition of SmBCO and GdBCO superconducting layers respectively on the IBAD (Ion Beam Assisted Deposition)-MgO template in the Korean coated conductor project. Batch type reactive co-evaporation equipment and its processing were developed for SmBCO coated conductors at Korea Electrotechnology Research Institute (KERI) in conjunction with the Korea Advanced Institute of Science and Technology (KAIST), and a very high critical current exceeding 1,000 A/cm at 77 K in the self field was achieved through the optimization of deposition parameters. Reel-to-reel type reactive co-evaporation processing with a high conversion rate was also developed, while long length GdBCO coated conductors have been routinely produced by SuNAM Co. The minimum critical current of 422 A/cm-w at 77 K in self field was confirmed for 1 km-long GdBCO tape.
전기활성 고분자로서 이온성고분자-금속복합체(Ionic Polymer metal Composites, IPMC)는 화학적 환원방법으로 비교적 쉽게 제조하여 낮은 구동전압에서도 큰 변위를 낼 수 있는 유연성을 지니는 스마트 소재(soft smart material) 중의 하나이다. 제조 시의 화학적 환원방법은 용액 내에서 반응시킴으로써 결과적으로 형성되는 다공성 고분자 막의 표면의 거칠기 때문에 구동체로서의 IPMC의 동작특성에 결함을 줄 수 있다. 따라서 본 연구에서는 IPMC의 표면의 거칠기에 대한 구동 특성을 비교하고 표면 조도를 향상시키는 방안으로 표면 이온빔 보조 증착법으로 표면을 개질하였다. 이러한 표면 개질 효과로 인해 IPMC 전극의 표면 저항을 낮추고 반응 속도를 증가시킬 수 있었고, 표면 조도, 모폴로지, 구동력 등을 측정하여 향상된 구동 현상을 나타내는 제조방법에 대한 연구를 하였다.
생체적합성이 뛰어난 Hydroxyapatite(HAp)를 Wet Chemical Process로 만든 후 Ion Beam Assisted Deposition (IBAD)를 이용하여 Ti-6Al-4V의 표면에 coating 시켰다. 그런후 5ppm, 10ppm, 20ppm, 100ppm의 $AgNO_3$용액으로 HAp의 Ca이온과 Ag이온을 치환시켰다. 본 논문에서는 Ag-HAp로 coating된 Ti-6Al-4V를 만들어 항균효과와 생체적합성을 연구하였다. 먼저 생체 대체재료 이식수술시 감염이 큰 2가지 종류의 bacteria (P. Aeruginosa, S. Epidermidis)로 항균 test를 하였고, 그 결과 20ppm의 $AgNO_3$로 처리한 Ti-6Al-4V에서 우수한 항균성이 관찰되었다. 또한 생체적합성 연구을 위해 osteoblast와 macrophages로 생체적합성 실험을 하여 SEM으로 관찰한 결과, 5ppm과 10ppm의 $AgNO_3$로 처리한 Ti-6Al-4V 에서 좋은 생체적합성을 보였다. HAp의 Ca 이온에 치환된 Ag 이온의 항균원리를 관찰하기 위하여, 가장 일반적인 bacteria인 E. coli를 Ag-HAp로 처리한 후 transmission electron microscope (TEM)으로 관찰하였다. Ag-HAp로 처리한 E. coli에서 cell wall과 cytoplasm이 파괴된 것이 관찰되었고, cytoplasm에서는 검은점이 발견되었다. 이 검은점을 Energy dispersive analysis X-ray (EDAX)로 분석한 결과 미량의 Ag이온이 검출되었다. 이로써 Ag 이온이 효과적으로 Bacteria를 파괴하여 항균효과를 나타내는 것을 알 수 있었다.
Hydroxyapatite($Ca_10(PO_4)_6(OH)_2$)는 생체친화성이 뛰어나고 인체의 뼈와 성분이 비슷하여 생체이식재료로 많이 사용되고 있다. 한편 HAp는 소결후 낮은 강도 때문에 HAp자체만으로는 생체이식재료로서의 강도를 기대할 수가 없다. 그러나 알루미나는 생리화학적인 환경에서 높은 강도와 매우 안정한 성질을 가지고 있기 때문에 알루미나 위에 HAp를 coating시켜 사용하려는 시도가 있었다. 본 연구는 알루미나와 HAp의 장점만을 이용하고, HAp에 항균성 물질을 첨가하여 항균효과를 나타내도록 하였다. 항균test는 생체재료이식시 가장 많은 감염을 일으키는 bacteria를 사용하여 실시하였다. 먼저 HAp에서 $Ag^+$와 $Ca^{2+}$이 이온교환을 시키기 위하여 20ppm, 100ppm의 $AgNO_3$용액에 48시간동안 처리하고, 이 재료를 사용하여 항균test를 하였다. 항균test에 사용된 bacteria는 gram negative bacteria인 Escherichia coli와 Pseudomonas aeruginosa, gram positive bacteria인 Staphylococcus epidermidis를 사용하였고, 항균test결과는 매우 좋은 것으로 나타났다. $AgNO_3$용액에서 처리한 sample들은 SEM과 XRD를 사용하여 표면구조와 성분을 조사하고, 유사생체용액(Simulated Body Fluid)에서 Ag release curve를 조사하였다.
이온빔보조증착법을 이용하여 c-BN(70%)/h-BN(30%) 혼합막을 합성하였으며, 이를 후속 열처리로 안정화 시켰다. 보론은 e-beam evaporator로, 질소는 end-hall type 이온 건으로 공급하였으며, 기판에는 -400과 -500V의 DC 바이어스를 각각 인가하였고, $700^{\circ}C$로 가열하였다. 보론의 기화속도는 1.2 $\AA$/sec였고, 질소이온의 에너지는 약 100 eV였다. 막 합성 후같은 진공에서 후속열처리를 $700^{\circ}C$ 및 $800^{\circ}C$에서 1시간동안 각각 행하였다. 후속열처리를 하지 않은 경우에는 공기 중에 노출된 직후에 막이 기판에서 박리된 반면, $800^{\circ}C$에서 후속 열처리를 한 경우에는 안정하였다. 후속 열처리에 의하여 막 전체의 응력은 4.9 GPa에서 3.4 GPa로 감소하였으나, c-BN상의 응력은 변화하지 않았다. 이러한 결과는 c-BN상의 응력 해소를 주요 안정화 기구로 보고한 기존의 결과와 다른 것으로, 후속 열처리 동안에, 비정질이나 결함이 많은 h-BN상의 구조적, 화학적 relaxation에 의하여 막의 안정화가 진행될 수 있음을 의미한다. c-BN상의 분율이 작은 혼합막의 경우 비 c-BN상의 안정화가 막 전체의 안정화에 매우 중요할 것으로 판단된다.
Purpose: The aim of this study is to compare the healing response of various Hydroxyapatite(HA) coated dental implants by Ion-Beam Assisted Deposition(IBAD) placed in the surgically created circumferential gap in dogs. Materials and methods: In four mongrel dogs, all mandibular premolars and the first molar were extracted. After an 8 weeks healing period, six submerged type implants were placed and the circumferential cylindrical 2mm coronal defects around the implants were made surgically with customized step drills. Groups were divided into six groups : anodized surface, anodized surface with 150nm HA and heat treatment, anodized surface with 300nm HA and heat treatment, anodized surface with 150nm HA and no heat treatment, and anodized surface with 150nm HA, heat treatment and bone graft, anodized surface with bone graft. The dogs were sacrificed following 12 weeks healing period. Specimens were analyzed histologically and histomorphometrically. Results: During the healing period, healing was uneventful and implants were well maintained. Anodized surface with HA coating and $430^{\circ}C$ heat treatment showed an improved regenerative characteristics. Most of the gaps were filled with newly regenerated bone. The implant surface was covered with bone layer as base for intensive bone formation and remodeling. In case that graft the alloplastic material to the gaps, most of the coronal gaps were filled with newly formed bone and remaining graft particles. The bone-implant contact and bone density parameters showed similar results with the histological findings. The bone graft group presented the best bone-implant contact value which had statistical significance. Conclusion: Within the scope of this study, nano-scale HA coated dental implants appeared to have significant effect on the development of new bone formation. And additional bone graft is an effective method in overcoming the gaps around the implants.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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