The purpose of this study was to observe the changes of the elemental transmission and bond strength between the metal and porcelain according to various kinds of ion beam mixing method. ion beam mixing of $meta1/SiO_2$ (silica), $meta1/Al_2O_3$(alumina) interfaces causes reactions when the $Ar^+$ was implanted into bilayer thin films using a 100KeV accelerator which was designed and constructed for this study. A vacuum evaporator used in the $10^{-5}-10^{-6}$ Torr vacuum states for the evaporation. For this study, three kinds of porcelain metal selected, -precious, semiprecious, and non-precious. Silica and alumina were deposited to the metal by the vacuum evaporator, separately. One group was treated by two kinds of dose of the ion beam mixing $(1\times10^{16}ions/cm^2,\;5\times10^{15}ions/cm^2)$, and the other group was not mixed, and analyzed the effects of ion beam mixing. The analyses of bond strength, elemental transmissions were performed by the electron spectroscopy of chemical analysis (ESCA), light and scanning electron microscope, scratch test, and micro Vickers hardness tests. The finding led to the following conclusions. 1. In the scanning electron and light microscopic views, ion beam mixed specimens showed the ion beam mixed indentation. 2. In the micro Vickers hardness and scratch tests, ion beam mixed specimens showed higher strength than that of non mixed specimens, however, nonprecious metal showed a little change in the bond strength between mixed and non mixed specimens. 3. In the scratch test, ion beam mixed specimens showed higher shear strength than that of non treated specimens at the precious and semiprecious groups. 4. In the ESCA analysis, Au-O and Au-Si compounds were formed and transmission of the Au peak was found ion beam mixed $SiO_2/Au$ specimen, simultaneously, in the higher and lower bonded areas, and ion beam mixed $SiO_2/Ni-Cr$ specimen, oxygen, that was transmitted from $SiO_2\;to\;SiO_2/Ni-Cr$ interface combined with 12% of Ni at the interface.
n-InP(001)기판과 PECVD법으로 ${Si}_3N_4$(200nm)막이 성장된 InP 기판사이의 direct wafer bonding을 분석하였다. 두 기판을 접촉시켰을 때 이들 사이의 결합력에 크게 영향을 주는 표면 상태를 접촉각 측정과 AFM을 통해서 분석하였다. InP 기판은 $50{\%}$ 불산용액으로 에칭하였을 때 접촉각이 $5^{\circ}$, RMS roughness는 $1.54{\AA}$이었다. ${Si}_3N_4$는 암모니아수 용액으로 에칭하였을 때 RMS roughness가 $3.11{\AA}$이었다. Inp 기판과 ${Si}_3N_4$/InP를 각각 $50{\%}$ 불산 용액과 암모니아수 용액에 에칭한 후 접촉시켰을 때 상당한 크기의 초기 겹합력을 관찰할 수 있었다. 기계적으로 결합된 시편을 $580^{\circ}C$-$680^{\circ}C$, 1시간동안 수소 분위기와 질소분우기에서 열처리하였다. SAT(Scanning Acoustic Tomography)측정으로 두 기판 사이의 결합여부를 확인하였다. shear force로 측정한 InP 기판과 ${Si}_3N_4$/InP사이의 결합력은 ${Si}_3N_4$/InP 계면의 결합력만큼 증가되었다. TEM과 AES를 이용해서 di-rect water bonding 계면과 PECVD계면을 분석하였다.
PURPOSE. To evaluate the effect of various surface treatments on the surface structure and shear bond strength (SBS) of different ceramics. MATERIALS AND METHODS. 288 specimens (lithium-disilicate, leucite-reinforced, and glass infiltrated zirconia) were first divided into two groups according to the resin cement used, and were later divided into four groups according to the given surface treatments: G1 (hydrofluoric acid (HF)+silane), G2 (silane alone-no heat-treatment), G3 (silane alone-then dried with $60^{\circ}C$ heat-treatment), and G4 (silane alonethen dried with $100^{\circ}C$ heat-treatment). Two different adhesive luting systems were applied onto the ceramic discs in all groups. SBS (in MPa) was calculated from the failure load per bonded area (in $N/mm^2$). Subsequently, one specimen from each group was prepared for SEM evaluation of the separated-resin-ceramic interface. RESULTS. SBS values of G1 were significantly higher than those of the other groups in the lithium disilicate ceramic and leucite reinforced ceramic, and the SBS values of G4 and G1 were significantly higher than those of G2 and G3 in glass infiltrated zirconia. The three-way ANOVA revealed that the SBS values were significantly affected by the type of resin cement (P<.001). FIN ceramics had the highest rate of cohesive failure on the ceramic surfaces than other ceramic groups. AFM images showed that the surface treatment groups exhibited similar topographies, except the group treated with HF. CONCLUSION. The heat treatment was not sufficient to achieve high SBS values as compared with HF acid etching. The surface topography of ceramics was affected by surface treatments.
치아 대체용 재료로서 응용되고있는 유리침윤 알루미나 복합체에서 미세구조 및 압입응력이 파괴거동에 미치는 영향을 헤르찌안 및 비커스 압입시험을 사용하여 조사하였다. 유리침윤 알루미나의 압입 응력벽형 거동은 높은 하중에서 약간의 비선형성을 보이는 준소성과 전형적인 헤르찌안 콘 균열을 동시에 나타내고 있으며, 계면 접합 시험편을 이용한 표면아래의 손상에서도 이를 확인할 수 있었다. 일차 성형체의 압입 응력-변형 곡선은 기공형태 및 입자크기에 크게 의존하고있지만, 유리침윤 공정이후 제조된 복합체에서는 큰 차이를 보이지 않았다. 복합체의 파괴는 준소성 변형 영역에서 일어나고 있으며, 헤르찌안 압입응력장이 재료손상 및 파괴거동에 미치는 영향을 이론적으로 조사하여 압입응력이 재료의 손상에 미치는 영향이 매우 크다는 것을 알았다. 그러나 압입시험후 행해진 어닐링 공정은 알루미나의 파괴거동에 변화를 가져왔으며, 이는 어닐링 공정을 통해 재료가 받은 응력장이 치료되었음을 알 수 있었다.
FRP 보강재는 기존 구조물의 보수 및 보강뿐만 아니라 신설구조물의 철근을 대체할 재료로 최근에 광범위하게 사용되고 있다. 외부에 부착되는 FRP 쉬트 및 판은 콘크리트 보와 슬래브의 휨 및 전단보강을 목적으로 사용되는 가장 일반적인 기술이지만 많은 경우에 있어서 외부에 부착된 FRP 쉬트 및 판이 파괴되기 전에 FRP와 콘크리트 계면에서 부착파괴와 같은 조기파괴가 발생하는 문제점이 대두되어 표면매립공법이 도입되었다. 본 연구에서는 표면매립공법으로 보강된 RC보의 거동 특성 및 보강성능을 파악하기 위해 실험을 수행하였다. 실험을 통하여 표면부착공법과 표면매립공법의 성능을 비교하고 탄소판 및 탄소로드의 매립 개수를 변수로 하여 보강성능을 고찰하였다. 또한 파괴모드 예측을 위해 해석모델을 제안하였다.
이 연구의 목적은 2단계 자가산부식 접착제를 이용하여 법랑질에 대한 광중합과 화학중합 복합레진의 결합강도 차이를 비교하고, 또한 현미경적 인 관찰을 통하여 2단계 자가 산부식 접착제가 법랑질에서 화학중합 복합레진과 비적합성을 나타내는가를 알아보기 위해 시행하였다. 미세전단 결합강도를 측정하기 위하여 Isomet Low Speed Saw를 이용하여 발거한 대구치를 근, 원심 방향으로 1 mm두께가 되도록 절단하여 여러 개의 절편을 만들었다. 치아의 절편들을4개의 군으로 분류한 후, 사용된 접착제에 따라 SE Bond 군, AdheSE 군, Tyrian 군 Contax 군으로 분류하였다. 각 군의 접착제를 각 절편의 법랑질 표면에 적용한 후, Tygon tube를 이용하여 광중합형 복합레진 (Filtek Z250) 또는 화학중합 복합레진 (Luxacore Smartmix Dual)을 접착하였다. 실온의 증류수에 24시간 동안 보관한 후, universal testing machine을 이용하여 각 시편의 복합레진과 법랑질의 접착계면이 파절될 때까지 분당 1 mm의 crosshead speed를 가하여 미세전단 결합강도를 측정하였다. 각 군의 미세전단 결합강도치에 대한 유의성 검증은 two-way ANOVA와 Tukey HSD검정 및 독립표본 t 검정을 이용하여 p = 0.05 유의수준에서 분석하였다. 주사전자 현미경 관찰을 위해 발거한 대구치의 협면이나 설면의 법랑질 일부를 Isomet Low Speed Saw로 절단한 후 각 군의 접착제와 광중합 복합레진 또는 화학중합 복합레진을 축조하여 각 군당 2개의 시편을 제작하였다. 주사전자 현미경 하에서 법랑질과 접착제 및 복합레진 계면을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 광중합과 화학중합 복합레진 모두에서 SE Bond 군의 법랑질에 대한 미세전단 결합 강도는 다른 3개의 군보다 통계학적으로 높게 나타났다 (p < 0.05). 2. 광중합과 화학중합 복합레진 모두에서 AdheSE 군, Tyrian 군 Contax군의 법랑질에 대한 미세 전단 결합 강도는 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다. 3. 동일한 접착제를 사용한 경우, 모든 군에서 법랑질에 대한 광중합 복합레진의 미세전단 결합강도는 화학중합 복합레진보다 통계학적으로 높게 나타났다 (p < 0.05). 4. 모든 접착제와 법랑질 계면은 긴밀한 접합을 나타내어 화학중합 복합레진과 접착제 간에 비적합성이 나타나지 않았다.
In this study, adaptation of compomer to saliva contaminated dentin was evaluated with scanning electron microscope(SEM) and confocal laser scanning microscope(CLSM). For the SEM study, the occulusal surfaces of thirty two molar teeth were grounded to exposure dentin surfaces. The specimen were randomly assigned to control and three experimental groups with four samples in each group. In control group, Dyract and F-2000 compomer were bonded on the specimens according to the manufactures direction. Experimental groups were subdivided into three groups. They were contaminated with saliva on dentin surfaces ; Experimental group 1 : Saliva was dried with compressed air. Experimental group 2 : Saliva was rinsed with air-water spray and dried. Experimental group 3 : After polymerization of an adhesive, they were contaminated with saliva, and then saliva was rinsed with air-water spray and dried. Dyract and F-2000 compomer were bonded on saliva-treated dentin surfaces. The interfaces between dentin and compomer were observed with SEM. For the CLSM study, Class V cavities were prepared in buccal and ligual surfacess of thirty two molars. The specimens were divided into control and experimental groups. Class V cavities in experimental group were contaminated with saliva and those surfaces in each experimental groups received the same treatments as for the SEM study. Cavities were applied Prime & Bond 2.1 and F-2000 compomer primer/adhesive that were mixed with fluorescein, and then were filled with Dyract and F-2000 compomer. Specimens were embedded in transparent acrylic resin and sectioned buccolingual1y with diamond wheel saw, and then mounted on cover slide for CLSM study. The interface between cavity and compomer was observed by fluoresence imaging with a CLSM. The results were as follows : 1. In SEM exammination of Dyract group, control group, experimental group 2, 3 showed close adaptation to dentin and hybrid layer of $3{\sim}4{\mu}m$ diameter. Interfacial gap between compomer and dentin in experimental group 1 was wider than in control group. 2. In SEM examination of F-2000 group, adaptation to dentin of control group was closer than Dytact control group, but hybrid-like layer was not observed. Interfacial gap between compomer and dentin in experimental group 1 was wider than in Dyract experimental group 1. 3. In dissolution specimens of Dyract and F-2000 group, resin tags penetrated through dentinal tubules in control group and experimental group 1 and 3, but the penetration of resin tag was irregular and partial in experimental group 1. 4. In CLSM exammination of Dyract and F-2000 group, adhesive patterns of control and experimental groups showed same as in SEM. This result suggests the treatment methods, rinsing & drying, repeating all adhesive procedures, will produce good effect on adaptation of compomer to dentin if the dentin surface or polymerized adhesive is contaminated by saliva.
본 연구는 현재 시판되고 있는 여러 개의 상아질 접착제를 임상 술식에서와 같은 방법으로 사용한 후 열 시효처리를 통해 노화 과정을 재현한 다음 접착 계면의 탄성계수를 측정함으로써 가수분해에 따른 물성변화를 관찰 비교하고자 했다. 발거 한 지 2 주일 이내인 영구 대구치 21 개의 상아질 표면이 노출되도록 삭제하였다. 각각 7개의 치아에 시판되고 있는 3가지 상아질 접착제 (OptiBond FL, Clearfil SE, Xeno III)를 적용한 뒤 광중합 복합 레진(Premisa, Kerr, Orange, CA, USA) 를 1 mm 두께로 쌓아 올렸다. 각 치아를 이등분하여 절반 시편은 100,000회의 열 시효 처리를 가하도록 했다. Nanoindentation test를 통하여 각 시편의 adhesive layer와 hybrid layer의 탄성계수를 측정, 비교하였다. 열시효 처리 후 Xeno III군의 탄성계수가 통계학적으로 유의할 만한 감소를 보였다 (p < 0.05). Hydrophilic monomer를 많이 함유한 one-step self-etch adhesive system은 다른 제품에 비해 가수분해에 취약하여 이에 따른 물성 변화를 보이는 것으로 추정되며, 궁극적으로 수복물의 내구성에 영향을 미칠 것으로 여겨진다.
본 실험에서는 Ag 층을 이용한 무 플럭스 접합 공정을 개발하였으며 Ag의 유무에 따른 효과를 관찰하기 위해 In ($10{\mu}m$)과 Sn ($10{\mu}m$)솔더 및 Ag (100 nm)/In과 Ag/Sn 솔더를 thermal evaporation 방법으로 하부 금속층 위에 형성하였다. 접합부의 접촉저항과 전단 하중을 측정하기 위해 쿠폰시편을 제조하였으며 이리한 쿠폰시편은 $130^{\circ}C$에서 0.8, 1.6, 3.2 MPa의 접합압력을 가하여 30초간 접합을 실시하였다. 전단하중과 4단자 저항측정법을 이용하여 접합부의 특성을 분석하였으며 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope), EDS (Energy Dispersive Spectrometry)과 X-ray mapping을 통해 접합부를 관찰하였다. 전단하중 측정 결과 0.8 MPa에서는 In-Sn 솔더의 접합이 이루어지지 않았으며 접합압력이 증가해도 Ag/In-Ag/Sn 시편의 전단하중 측정값이 In-Sn 시편에 비해 높게 나타났다. 접합부의 저항감은 $2-4\;m{\Omega}$을 나타내었으며 접합압력이 증가할수록 In-Sn 혼합층이 더 많이 관찰되었다.
본 연구는 상아질에 2단계와 단일 단계 자가 산부식 접착제를 적용하여 복합레진을 접착한 후 저장기간에 따른 미세 인장 결합강도와 접착계면의 변화를 상호 비교하기 위하여 시행하였다. 발거된 상 하악 대구치 48개의 교합면측 상아질을 노출시켜 12개씩 4개의 군으로 분류하였다 사용된 접착제의 종류에 따라 SE Bond 군, AdheSE 군, Adper 군, Xeno III 군으로 분류하여 접착제를 적용한 후, 동일 회사의 복합레진 을 4 mm두께로 접착시켰다. 각 군당 4개의 치아를 선택하여 증류수가 담겨진 용기에 집어넣고 37$^{\circ}C$의 항온기에 각각 1일 15일, 30일 동안 저장한 후 시편을 제작하여 각각 미세인장 결합강도의 측정과 주사전자 현미경 관찰 하여 다음과 같은 결과를 나타내었다. 2단계 자가 산부식 접착제는 1일에서 30간의 저장기간 동안 결합강도가 점차적으로 감소하였지만 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았고, 상아질과 접착제 간에 긴밀한 접착관계를 보였다. 반면에 단일 단계자가 산부식 접착제는 1일의 저장기간에 비해 30일의 저장기간에서 통계학적인 결합강도의 감소를 나타내었으며, 상아질과 접착제 간에 넓은 간극이 관찰되었다. 따라서 본 연구에서 나타난 두 종류의 30일 동안의 접착내구성은 2단계 자가 산부식 접착제가 단일 단계 자가 산부식 접착제보다 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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