• Applied Microscopy
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• 제38권4호
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• pp.383-386
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• 2008

In performing in situ heating transmission electron microscopy (TEM) for materials characterizations, arising concerns such as specimen drifts and unintentional Cu contamination are discussed. In particular, we analysed the thermal and mechanical characteristics of in situ heating holders to estimate thermal drift phenomena. From the experimental results, we suggest an empirical model to describe the thermal drift behavior so that we can design an effective plan for in situ heating experiment. Practical approaches to minimize several hindrances arisen from the experiment are proposed. We believe that our experimental recommendations will be useful for a microscopist fascinated with the powerful potential of in situ heating TEM.

• Applied Microscopy
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• 제31권4호
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• pp.315-323
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• 2001

Kaolinite분말 시료를 이용한 TEM 직접 가열 실험에서 얻은 결론은 아래와 같다. (1) Gatan사의 가열 시료지지대에서 사용하고 있는 증류수 순환장치는 $500^{\circ}C$이상의 가열 실험에서 시료의 유동을 막는 필수적인 장비이다. (2) $600^{\circ}C$이하의 가열 실험에서는 분말의 두께에 따른 상전이 진행정도의 차이가 나타나기 때문에 앙은 시편과 두꺼운 시편을 고루 관찰하는 노력이 필요하다. (3) $900^{\circ}C$ 이상의 고온 가열 실험에서는 융점이 높은 Mo-grid의 사용이 필수적이다. 전체적으로 온도 상승률이나 온도 지속 시간이 상전이 과정에 미치는 영향이 증가하기 때문에 이들의 정량적인 제어가 가능한 자동제어방식의 사용이 필요하다. (4) 단면 관찰을 위해 고온용 epoxy에 포매된 kaolinite분말의 TEM가열 실험은 고온 가열시 epoxy의 유동 문제를 극복할 새로운 방법의 개발이 필요하다.

• 한국광물학회지
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• 제18권4호통권46호
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• pp.289-299
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• 2005

알바이트 분말시료, 박편시료, TEM 시편용 시료를 이용하여 광학현미경 상에서 등온가열 실험을 수행하였다. 시료의 방향성은 광학현미경 및 XRD를 통하여 점검하였으며 TEM의 전자회절도형을 통해 확인하였다. 분말시료의 경우 $1030^{\circ}C$-12 hr에서, TEM 시편용 시료는 $1060^{\circ}C$-6 hr에서 부분 용융이 일어나며 이 이상의 온도에서는 용융으로 인한 시편두께 증가 및 비정질상으로의 변화로 인하여 알바이트 미세구조의 TEM 영상 획득이 어려웠다. 광학현미경과 TEM의 연계를 통한 알바이트 등온가열 실험 결과 알바이트 tweed 미세구조의 TEM 영상을 얻을 수 있는 최적 조건은 대기압 하에서는 $1050^{\circ}C$-12 hr로 파악되었다. 전자현미경 내 직접가열(in situ TEM heating) 실험의 경우 상기한 실험조건에 비해 고진공 상태임을 고려하면 $1050^{\circ}C$보다 다소 높은 온도에서 알바이트 tweed 미세구조를 직접 관찰할 수 있을 것으로 사료된다

• Applied Microscopy
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• 제34권1호
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• pp.23-29
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• 2004

본 연구에서는 에너지 여과장치와 직접 고온 가열 장치를 이용하여 실리카 나노입자의 비정질 구조 분석과 가열실험을 통한 구조변화에 대해 연구하였다. 실리카 나노입자의 전자회절도형은 세 개의 diffuse한 ring으로 구성이 되어 있으며, $900^{\circ}C$의 온도에서 실리카 나노입자는 서서히 결정화가 이루어짐을 알 수가 있었다. 세 개의 diffuse한 ring은 비정질 실리카 구조가 $SiO_4$ tetrahedra가 구조의 기본 단위로 이루어졌으며, 가열에 의해 이들이 점이적으로 tridymite 이상적인 층상 구조로 결정화되어 간다는 것을 이해할 수 있었다. 또한 전자현미경 내의 고진공하에서 $850^{\circ}C$ 이상의 온도 가열로 인해 $SiO_2$로부터 증발된 SiO가 grid에 재증착되는 것을 관찰할 수 있었고, 남아 있는 $SiO_2$는 전기로를 이용한 가열 실험결과와 같이 비정질 구조에서 orthorhombic trydimite로의 결정화가 이루어짐을 알 수 있었다.

• 한국주조공학회지
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• 제15권3호
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• pp.252-261
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• 1995

The purposes of this study were to investigate the microstructural changes in alloy ribbons of Al-Fe-Mo-Si quarternary system at $450{\sim}500^{\circ}C$, and to study the coarsening mechanism of fine precipitates. Using the hot stage in TEM, in situ microstructural changes in Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon and Al-8Fe-2Mo-1.5Si alloy ribbon have been examined successively up to 60 hours at $450^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$. Cell structure in zone B of Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon was observed to collapse even in 10 minutes by in-situ heating at $450^{\circ}C$ and the size of precipitates in zone B increased twice in 60 hours. The precipitates in zone A of Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon showed slower coarsening rate than those in zone B by in-situ heating at $450^{\circ}C$. The precipitates in zone A of Al-8Fe-2Mo-1.5Si alloy ribbon increased 50% by in-situ heating at $500^{\circ}C$ in 50 hours compared to the initial precipitates while any microstructual change in zone B was not observed by in-situ heating at $500^{\circ}C$ up to 50 hours. Only the precipitates in zone A of Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon satisfied $r^3{\propto}t$ relationship of coarsening mechanism.

• Applied Microscopy
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• 제36권spc1호
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• pp.19-24
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• 2006

The alumina-aluminum solid-liquid interfaces were directly observed at atomic scale by heating the alumina single crystal in high-voltage electron microscope (HVEM) owing to the electron beam damage processes, Atomic ordering in the first several layers of the liquid was clearly resolved adjacent to the alumina surface and its relevance to the single crystal growth was examined with the real-time observations.

• Applied Microscopy
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• 제48권4호
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• pp.128-129
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• 2018

Soft ferromagnetic materials are utilized for various electromagnetic devices such as magnetic recording heads and magnetic shielding. In situ observation of magnetic microstructures and domain wall motions are prerequisite for understanding and improving their magnetic properties. In this work, by the Fresnel (out-of-focus) method of Lorentz microscopy, we observe the domain wall motions of polycrystalline Ni/Ti thin film layers triggered by single-shot laser pulse. Random motions of domain walls were visualized at every single pulse.

• Applied Microscopy
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• 제33권1호
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• pp.49-58
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• 2003

EF-TEM 직접가열 실험을 통하여 titanium의 ${\alpha}-{\beta}$상전이를 연구하였다. 통계적 오차를 줄이기 위해 서로 다른 3군데의 titanium foil의 영역을 관찰하였고, 각각의 영역에 대해 단계별로($RT{\rightarrow}600{\rightarrow}900{\rightarrow}RT$) 회절패턴과 이미지를 기록하였다. 이 연구를 통해 얻은 결과는 다음과 같다. (1) Titanium은 $900^{\circ}C$에서 급격히 상전이가 진행된다. 이 온도에서는 ${\alpha}$와 ${\beta}$-상이 같이 존재한다. (2) 상전이가 일어난 ${\beta}$-상의 영역은 쌍정구조를 가진 plate 형태로 나타나며, 그들은 서로 상호 회전 배열되어 있다. (3) 전자회절도형과 EDS 분석 결과, $600^{\circ}C$ 이상의 가열에서는 열적 산화에 의해 Ti의 산화물이 표면에서 생성되기 시작하며 이들은 냉각 시 Ti의 ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$ 가역 상전이를 저해한다.

• Applied Microscopy
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• 제36권spc1호
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• pp.35-40
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• 2006

Self-assembled InAs/GaAs quantum dots (QDs) were grown by the atomic layer epitaxy (ALE) and molecular beam epitaxy (MBE) techniques, The structure and the thermal stability of QDs have been studied by high resolution electron microscopy with in-situ heating experiment capability, The ALE and MBE QDs were found to form a hemispherical structure with side facets in the early stage of growth, Upon capping by GaAs layer, however, the apex of QDs changed to a flat one. The ALE QDs have larger size and more regular shape than those of MBE QDs. The QDs collapse due to elevated temperature was observed directly in atomic scale, In situ heating experiment within TEM revealed that the uncapped QDs remained stable up to $580^{\circ}C$, However, at temperature above $600^{\circ}C$, the QDs collapsed due to the diffusion and evaporation of In and As from the QDs, The density of the QDs decreased abruptly by this collapse and most of them disappeared at above $600^{\circ}C$.

• Applied Microscopy
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• 제52권
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• pp.7.1-7.6
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• 2022

The process of encapsulating cobalt nanoparticles using a graphene layer is mainly direct pyrolysis. The encapsulation structure of hybrids prepared in this way improves the catalyst stability, which greatly reduces the leaching of non-metals and prevents metal nanoparticles from growing beyond a certain size. In this study, cobalt particles surrounded by graphene layers were formed by increasing the temperature in a transmission electron microscope, and they were analyzed using scanning transmission electron microscopy (STEM). Synthesized cobalt hydroxide nanosheets were used to obtain cobalt particles using an in-situ heating holder inside a TEM column. The cobalt nanoparticles are surrounded by layers of graphene, and the number of layers increases as the temperature increases. The interlayer spacing of the graphene layers was also investigated using atomic imaging. The success achieved in the encapsulation of metallic nanoparticles in graphene layers paves the way for the design of highly active and reusable heterogeneous catalysts for more challenging molecules.