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Rietveld Refinement 방법을 응용한 장석 혼합시료의 정량분석 연구 (Quantitative Analysis of Feldspar Mixture Samples Using the Rietveld Refinement Method)

  • 심상헌;안중호;김수진
    • 한국광물학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.62-79
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    • 1994
  • 앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.

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BHC 이성질체(異性質體)의 활용(活用)에 관(關)한 연구(硏究) -제초제(除草劑)로서 3-(2,4,5-trichlorophenyl)-1- methyl urea의 합성(合成)- (On the Utilization of Inactive BHC isomers -Synthesis of 3-(2,4,5-trichlorophenyl)-1-methyl urea as a herbicide-)

  • 이규승;박창규
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제22권2호
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    • pp.109-122
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    • 1979
  • 잔류성(殘留性) 살충제(殺忠劑)인 BHC의 합리적(合理的) 사용방법(使用方法)을 찾기 위하여 용매추출법(溶媒抽出法)에 의한 ${\gamma}$-isomer를 분리(分離) 및 농축(濃縮)하였다. 그리고 불활성(不活性) 이성질체(異性質體)로 부터 1,2,4-trichlorobenzene, 2,4,5-trichloronitrobenzene, 2,4,5-trichloroaniline을 거쳐 3-(2,4,5-trichlorophenyl)-1-methyl urea를 합성(合成)하였으며 몇가지 작물(作物)에 대한 발아(發芽) 및 생육억제효과(生育抑制效果)를 조사하였다. 실험결과(實驗結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. methanol-물 용매계(溶媒系)에서 BHC 원제(原劑)를 재결정(再結晶)하였고, ${\gamma}$-이성질체의 회수율(回收率) 95%에서 ${\gamma}$-이성질체의 조성(組成)이 49.5%로 강화(强化)된 BHC 결정(結晶)을 얻었다. 2. BHC 원제(原劑)를 85%의 methanol성(性) 수용액(水溶液)으로 추출(抽出)한 다음, chloroform이 분배(分配)시켜 재결정시켰을 때는 ${\gamma}$-이성질체의 회수율 90.5%에서 ${\gamma}$-이성질체의 조성(組成)이 89.6%로 농축된 BHC 결정을 얻을수 있었다. 3. BHC 원제로 부터 1,2,4-trichlorobenzene의 합성시(合成時), 합성수율(合成收率)은 alkali 농도(溫度)에 크게 좌우되며, 사용(使用)된 alkali의 종류에도 다소 영향을 받는다. 4. BHC 원제의 alkali 가수분해시(加水分解時) 계면활성제(界面活性劑)의 첨가(添加)는 1,2,4-trichlorobenzene의 수율(收率)을 높혔다. 특히 사급(四級)암모늄염은 1,2,4-trichlorobenzene의 수량(收量)을 크게 증가(增加)시켰다. 5. 1,2,4-trichlorobenzene으로 부터 2,4,5-trichloronitrobenzene의 합성시(合成時) nitro 화시약(化試藥)으로서 $HNO_3-H_2SO_4$를 사용하였을때 94.4%라는 높은 수율(收率)을 보였다. 6. 2,4,5-trichloronitrobenzene을 철(鐵)과 염산(鹽酸)으로 환원(還元)시켰을때, 생성(生成)된 2,4,5-trichloroaniline의 수율(收率)은 91.4%이였다. 7. BHC 원제(原劑)를 기준(基準)으로한 3-(2,4,5-trichlorophenyl)-1-methyl urea의 전수율(全收率)은 60.8%이었다. 8. 6종(種)의 작물에 대한 3-(2,4,5-trichlorophenot)-1-methyl urea의 발아(發芽) 및 생육억제효과(生育抑制效果)는 대조(對照)로 사용한 urea계(系) 제초제(除草劑)인 linuron, diuron 보다 강(强)하였으며, 또 본(本) 화합물(化合物)에 대한 감수성(感受性)은 작물의 종류(種類)와 부위(部位)에 따라 차이(差異)가 있었다.

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Mycoplasma성(性) 왕쥐똥나무 빗자루병(病)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on Witches' Broom of Ligustrum ovalifolium Hasskarl Caused by Mycoplasma-like Organism (MLO))

  • 채정기;김영호
    • 한국산림과학회지
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    • 제78권2호
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    • pp.103-118
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    • 1989
  • 왕쥐똥나무빗자루병(病)은 국내외적(國內外的)으로 처음 발견(發見)된 병(病)으로서 그 병원체(病原體), 병징(病徵), 전염경로(傳染經路), 항생물질반응(抗生物質反應), 전자현미경(電子顯微鏡) 및 형광현미경(螢光顯微鏡) 관찰(觀察), 전기영동(電氣永動)에 의(依)한 단백질(蛋白質) 및 peroxidase 분리(分離) 등(等)을 조사(調査)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 왕쥐똥나무빗자루병(病)의 병징(病徵)은 지엽(枝葉)의 총생(叢生) 절간단축(節間短縮), 기관(器官)의 위축(萎縮), 위황(萎黃) 등(等) 빗자루병(病) 특유(特有)의 양상(樣相)을 나타냈다. 2. 이병주(罹病株)의 엽주맥(葉主脈) 조직(組織)을 전자현미경(電子顯微鏡)에 의(依)하여 관찰(觀察)한 결과(結果) 사관세포(篩管細胞) 및 사부유세포(篩部柔細胞)에서 mycoplasma-like organism이 발견(發見)되었다. 3. 본(本) 병원체(病原體)는 unit membrane에 싸여 있고 이분법(二分法)에 의(依)하여 증식(增殖)되며 사공(篩孔)을 통해서 식물체내(植物體內) 이동(移動)을 한 것 같은 상(像)이 관찰(觀察)되었다. 4. 전자현미경(電子顯微鏡) 관찰(觀察) 결과(結果) 사부유세포(篩部柔細胞)에는 이상결정물(異常結晶物)이 관찰(觀察)되었다. 5. 아접(芽接), 절접(切接), 녹지접(綠枝接)에 의(依)한 접목전여(接木傳染)이 왕쥐똥나무, 쥐똥나무, 광나무에 가능(可能)했으며 점아(接芽)나 접수(接穗)가 활착(活着)되지 않았어도 전염(傳染)이 가능(可能)했다. 6. 마름무늬매미충에 의(依)하여 왕쥐똥나무와 쥐똥나무에 충매전염(虫媒傳染)이 되었다. 7. Teracyclin 1,000 ppm 수용액(水溶液)에 근부침지(根部浸漬)한 결과(結果) 일시적(一時的)인 치료효과(治療效果)는 있었으나 영구치료(永久治療)는 되지 않았다. 8. DAPI 염색(染色)에 의(依)한 형광현미경(螢光顯微鏡) 관찰결과(觀察結果) 병원체(病原體)가 사부요소(篩部要素)에 존재(存在)함이 확인(確認)되었다. 9. 전기영동법(電氣泳動法)에 의(依)한 단백질(蛋白質) 및 peroxidase 분리상(分離像)이 건전주(健全株)와 이병주(羅病珠)의 엽(葉)에서 뚜렷한 차이(差異)가 있었다.

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메탄올의 이산화탄소 흡수평형 추산에 대한 PC-SAFT모델식과 Two-model approach 모델식의 비교연구 (Comparative Study on the Estimation of CO2 absorption Equilibrium in Methanol using PC-SAFT equation of state and Two-model approach.)

  • 노재현;박회경;김동선;조정호
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제18권10호
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    • pp.136-152
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    • 2017
  • 본 연구에서는 $CO_2$ 제거 용매로써 메탄올 수용액을 사용하는 $Rectisol^{(R)}$공정을 모델링하기 위한 열역학 모델식으로는 PC-SAFT(Perturebed-Chain Statistical Associating Fluid Theory) 상태방정식과 액체활동도계수 모델식을 기본으로 조합된 Two-model approach식{NRTL(Non Random Two Liquid) + Henry + Peng-Robinson}을 비교하였다. 또한 PC-SAFT 상태방정식의 이성분계 상호작용 매개변수와 Two-model approach식의 Henry 상수를 새롭게 결정하기 위해서 273.25K과 262.35K에서 $CO_2$와 메탄올 간의 흡수평형실험을 수행하고 회귀분석을 하였다. 그리고 새롭게 결정한 매개변수의 정확성은 실험 데이터의 추산결과를 통해 검증하였다. 이러한 모델식과 검증한 매개변수를 사용하여 $CO_2$ 제거공정을 모델링 하였다. 그 결과 Two-model approach식을 사용한 경우가 PC-SAFT EOS을 사용한 경우에 비해 $CO_2$ 99.00% 제거하기 위해 요구되는 메탄올 용매 유량이 약 43.72% 더 높게 추산되었으며, 증류탑에서의 냉각수 소모량은 39.22%정도, 스팀소모량은 43.09%정도 더 소요됨을 알 수 있었다. 결론적으로 고압에서 운전되는 $Rectisol^{(R)}$ 공정을 Henry관계식의 도움을 받는 액체활동도계수 모델식을 사용하여 모델링을 하는 경우 PC-SAFT 상태방정식을 사용한 경우에 비해서 크게 설계된 다는 것을 알 수 있었다. 이러한 이유는 액상에 대한 용해도가 낮은 가스성분이 일정한 온도에서 액상에 녹아드는 양은 기상의 분압에 비례하여 증가하는 것으로 계산되는 Henry 관계식의 특성 때문에 메탄올에 대해 용해도가 큰 $CO_2$의 경우 메탄올과 $CO_2$간의 흡수특성을 잘 예측하지 못하는 것을 알 수 있었다.

중소 제조업 종사자의 창업의도에 미치는 영향 요인에 관한 연구: 기술개발 지원사업의 조절효과를 중심으로 (A Study on the Factors Affecting the Entrepreneurial Intentions of Manufacturing Industry Employees: Focused on the Effects of Entrepreneurship and Personal Characteristics)

  • 신용식;김재홍;이일한
    • 벤처창업연구
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    • 제16권4호
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    • pp.135-151
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    • 2021
  • 본 연구는 국내 중소기업 중 기술과 연관성이 있는 제조업 분야의 종사자를 대상으로 기업가정신과 개인적 특성에 대한 독립변인이 창업의도에 미치는 영향에 대한 실증연구로 기업가정신과 개인적 특성이 기회역량을 매개로 하여 창업의도에 미치는 인과관계 규명과 기술개발지원사업(R&D)의 조절적 영향을 살펴보고자 하였다. 연구결과를 토대로 제조분야 중소기업 창업 활성화를 위한 정부의 정책에 대한 함의적 시사점을 제공하고자 하였다. 본 연구를 수행하기 위해 장치산업과 관련된 제조분야 중소기업 종사자 292명을 대상으로 2020년 5월 설문 조사를 통해 자료를 수집하였고, Amos 구조방정식을 통해 연구결과를 도출하였으며, 연구의 결과를 정리하면 다음과 같다. 첫째, 기업가정신의 핵심변수인 혁신성, 진취성, 위험감수성 중 진취성을 제외한 요인이 기회역량에 영향을 미치며, 개인적 특성의 하위변수인 자기효능감, 내재적 통제, 모호성에 대한 인내 중 내재적 통제 요인만이 기회역량에 영향을 미치지 않은 것으로 나타났다. 둘째, 기회역량의 하위변수인 기회인식과 평가는 모두 창업의도에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 셋째, 기업가정신과 개인적 특성에 대한 하위요인과 창업의도 사이에서 기회역량의 매개 여부를 조사하였는데, 진취성과 내재적 통제 요인이 기각되었으며, 혁신성은 기회역량 중 기회인식만이 매개하는 것으로 나타났다. 마지막으로 기술개발지원사업(R&D) 제도의 인식의 조절적 영향은 유의미한 것으로 나타났다. 이를 종합하면 기업가정신과 개인적 특성은 실제로 창업이 일어나는 전, 후로 구분하여 창업의도에 미치는 영향에 관한 연구가 진행되어야 한다는 점을 보여주고 있으며, 제조분야의 창업 활성화를 위한 정책을 수립하는 데 있어 효과적인 자료로 활용될 수 있는데 본 연구가 기여하는 바가 크다고 할 수 있다.

자문의뢰된 입원환자의 특성과 정신과 치료 순응도에 대한 연구 (A Studyof Psychiatric Treatment Compliance in Referred Patients at a General Hospital)

  • 심인보;고영훈;이문수;김용구;한창수
    • 정신신체의학
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    • 제19권2호
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    • pp.66-73
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    • 2011
  • 연구목적: 종합병원에서 정신과에 자문 의뢰된 입원 환자 및 그 자문의뢰의 특성을 살펴보고 이를 통해 정신과 치료의 순응도에 관련된 요인을 찾아보고자 하였다. 방 법: 2009년 9월 1일부터 2010년 8월 31일까지 고려대학교 안산병원에서 정신과에 자문 의뢰된 입원환자 333명을 대상으로 자문기록지와 의무기록을 참고하여 연구를 진행하였다. 기본적인 인구 역학적 정보, 자문을 의뢰한 임상 각과, 의뢰 요청자, 의뢰된 사유, 정신과적 진단과 과거력, 입원 중 정신과 치료의 시행 여부 및 추후 통원 치료의 여부 등을 조사하였다. 이들 중 정신과 치료의 시행 여부 및 통원 치료의 여부를 치료순응도로 정하였다. 순응도와 기타 변수간의 이분형로지스틱 회귀분석을 시행하여 순응도에 영향을 미치는 요인을 확인하였다. 결 과: 입원 중 정신과 치료를 권유 받은 310명의 환자들 중, 치료에 순응한 환자는 82.9%이었으며, 외래 통원치료를 권유 받은 111명의 환자들 중에는 통원치료에 순응한 환자가 55.8%이었다. 64세 이하 연령층보다 65세 이상의 노인에서 입원 중 치료에 대한 순응도가 높았다(OR=4.838, p=0.004). 외래 통원치료를 권유받은 환자들 중 내과적 질환으로 인해 이차적인 정신과적 증상이 나타난 경우가 외래 순응도가 더 높았다(OR=8.520, p=0.008). 결 론: 노인 환자는 입원중 정신과 치료에 대해서는 순응도가 높았으나 신체 질환의경과에 영향을 미치는 섬망 및 기분장애가 흔하므로 정신과적 증상에 대한 평가와 치료가 보다 적극적으로 이루어져야 할 것이다. 또한, 내외과적 질환과 관련이 없는 정신과 문제로 자문 의뢰된 환자들은 외래 통원치료 순응도가 낮으므로 치료순응도를 높이기 위해 다방면의 치료적 접근 방법을 모색하여야 할 것으로 판단된다.

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