한약재에서 추출한 해충기피용액과 실리카를 혼합하여 해충기피 실리카 졸을 제조하고, 분무건조법을 이용하여 마이크로 단위의 해충기피용액이 포함된 다공성 구형 분말을 제조하였다. 분무건조법을 통해 제조된 해충기피 분말의 특성분석을 위해 해충기피 졸의 농도(해충기피용액, 실리카) 및 분무 건조 장비의 조건에 따라 분말 모폴로지, 입자크기별 입경분포, 열적 안정성 분석을 실시하였다. 해충기피 졸의 농도가 4, 7 wt% 및 10 wt%일 때 각각 평균 입자 크기가 8.3, $9.5{\mu}m$ 및 $11.7{\mu}m$ 순으로 농도가 증가할수록 분말의 직경이 커졌다. 반면에 빠른 가스 주입속도 상태에서 노즐입구온도 및 용액주입속도 증가에 의한 분말 입경의 증가는 미미하였다. 또한, 열중량 분석법을 통하여, 구형의 다공성 분말 안에 해충기피 용액이 담지 되어있고, 이들은 $200^{\circ}C$까지 열적 안정성이 확보됨을 확인하였다. 분무건조를 통한 해충기피 분말은 평균 $9{\sim}10{\mu}m$이고, 열적 안정성을 가지므로 컴파운딩 및 필름제조공정에 응용이 가능할 것으로 기대된다.
고온에서 진행되는 프로판 탈수소 반응에서 촉매의 불활성화의 주된 원인은 코크 침적, 소결현상이 있다. 이러한 불활성화를 줄이는 촉매를 연구하기 위해, 본 연구에서는 열적 안정성이 높은 $MgAl_2O_4$ 를 담체로 적용하여 프로판 탈수소 반응용 촉매로의 활용성을 확인하고자 하였다. Alcohthermal method로 $MgAl_2O_4$를 소성온도 800, 900, $1000^{\circ}C$로 달리하여 제조하였고, Pt와 Sn을 공동함침법으로 담지하여$Pt-Sn/MgAl_2O_4$촉매를 제조하였다. 열적안정성의 확인을 위해 반응온도를 고온의 650, $600^{\circ}C$에서 진행하였다. 반응실험 결과 반응온도에 상관없이 담체의 소성온도가 $800^{\circ}C$인 담체적용 촉매일 때 프로판 탈수소반응 실험의 전환율과 수율이 담체소성온도가 900, $1000^{\circ}C$인 담체적용 촉매보다 높은 것을 확인하였고, 반응온도가 고온인 $650^{\circ}C$일 때는 $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$보다도 더 높은 수율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 특성분석으로는 TGA, BET, XRD, CO-화학흡착, SEM-EDS 분석을 실시하였다. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$가 좋은 수율과 Pt분산도 및 적은 불활성화 정도의 관계를 서로 연관 지어 확인하였다.
본 연구에서는 리튬이온 이차전지 양극 활물질로 사용되는 $LiFePO_4$ 활물질을 이용하여 전지를 제조한 후 그 특성들을 평가하였다. 공침법을 이용하여 $FePO_4$ 전구체를 합성한 후 생성된 전구체에 리튬을 합성시키며, 열처리를 통하여 활물질을 생성시킨다. 열처리 온도에 의한 결과 중 $750^{\circ}C$에서의 결과가 가장 우수함을 확인하였으며 전도성을 확보하기 위하여 카본을 코팅하는 방법을 물리적 코팅 방식과 화학적 코팅방법으로 나누어 실험하였으며 물리적 카본 코팅의 결과 6wt%를 코팅했을 때 125 mAh/g의 용량을 보였으며 화학적 코팅에서는 코팅하지 않은 기본 활물질 보다 약 40%의 성능향상을 보여 130~140 mAh/g 대의 활물질 용량을 보였다. 다공성 구조체를 형성하기 위하여 nanocomposite을 투입한 실험에서는 $Al_2O_3$를 첨가한 활물질이 porous 형태의 구조체를 형성하고 $SiO_2$을 첨가한 활물질 보다 132 mAh/g의 용량으로 우수함을 알 수 있었다.
2010년부터 지정악취물질로 관리 중인 유기지방산은 큰 반응성과 그에 따른 낮은 회수율 등의 문제로 인해, 분석이 난해한 성분으로 알려져 있다. 악취공정시험기준에서는 대기 중에 존재하는 유기지방산을 분석하는 방법으로 알칼리함침필터법과 알칼리흡수용액법을 제시하고 있다. 본 연구에서는 유기지방산의 분석기법을 전반적으로 비교검토하였다. 그러나 이들 지정분석방법에 대한 객관적인 검증이 쉽지않다는 점을 감안할 때, 유기지방산의 새로운 대안 분석방안으로 고체흡착관-저온농축탈착법 등을 고려할 필요가 있다. 고체흡착관으로 시료를 채취하고 저온농축열탈착기를 이용하여 분석할 경우, 공정시험기준상에 제시한 분석방법들에 비해 상당히 간편하고 검정이 용이하다는 이점이 있다. 본 연구에서는 이러한 분석방법에 대한 고찰에 덧붙여, 표준시료의 준비, 시료의 채취단계, 최종적인 검출단계에 대한 부분에 대해서도 검토하였다. 유기지방산의 현장시료를 채취 및 분석하기 위해서, 용기채취법의 적용은 심각한 오차를 수반할 수 있다는 점을 확인하였다. 또한 현장에서 채취한 시료의 유기지방산을 분석할 때, GC/FID에 의존할 경우, 여러 가지 간섭 성분의 영향을 배제하기 어렵다. 따라서 유기지방산의 분석에는 GC/MS를 이용하여 정량뿐 아니라 정성적인 부분까지 동시에 검토하는 것이 중요하다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
연화 및 기능성 강화를 위한 함침기술 개발의 일환으로 돈육을 소금 용액에 함침시키는 공정에서 물과 용질의 이동에 미치는 함침 용액 농도의 영향과 Fickian model을 이용하여 이동 현상을 수식화하였고, 함침 후 시료의 전단력과 물성을 측정하였다. 소금 농도 6%를 기점으로 2.5%와 5%에서는 팽윤에 따른 수분의 이동으로 수화가 일어났으며, 10%에서는 수축이 동반되어 수화가 줄어들다가 결국 15%에서는 수분 이동 방향이 전환된 탈수가 확인되었다. 이러한 사실을 분석한 결과, 물질이동 방향은 11-14% 사이에서 전환되는 것으로 예측되었다. 즉, 5%에서 6시간 함침 후 수분함량은 12.68 g/100 g으로 가장 높았다. 용질의 이동은 함침액 농도와 함침 시간에 따라 증가하였다. 확산에 관한 Fick's의 제 2 법칙의 해석해를 이용하여 물과 용질에 대한 유효확산계수를 산출한 결과, 소금의 유효확산계수는 함침액 농도에 따라 증가하며 그 값은 2.43×10-9에서 3.53×10-9 m2/s 이었다. 반면 수분의 유효확산계수는 1.22×10-9에서 1.88×10-9 m2/s이었으나 농도에 따른 정확한 상관관계를 예측할 수 없었다. 즉, 확산모델은 용질의 이동에 대하여는 R2이 0.91 이상으로 잘 일치하지만 수분 이동에 관하여는 적합하지 못함을 알 수 있었다. 따라서 농도구배에 의한 구동력에 bulk flow의 원인이 되는 구동력을 포함하는 이론식이나 경험식의 연구가 필요하다고 사료된다. 함침 공정에 의해 대조군에 비하여 모든 농도에서 낮은 경도, 씹힘성 및 전단력 값을 나타내었고, 수분 보유가 가장 큰 5% 용액으로 함침 하였을 경우에 가장 낮은 값을 나타내어 함침 공정에 의한 연화 효과를 확인하였다.
VOC는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 $TiO_2$ 담체에 Pt, Ir 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 금속 분산에 따르면 $H_2O-H_2$ 처리방법이 사용되었고, 반응물로서 Xylene,Toluene 그리고 MEK을 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, XRD, XPS, TEM 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt 촉매는 Ir 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었고, Pt-Ir 촉매는 가장 높은 전환율을 나타내었다. $H_2O-H_2$ 처리한 촉매들은 처리하지 않은 것보다 VOCs 전환율이 높았다. VOCs 산화에서, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역을 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. $H_2O-H_2$ 처리가 Pt 입자의 분산에서 형태에 영향을 미쳤다. 동역학적으로 VOCs 산화는 1차 반응이다. $H_2O-H_2$ 처리한 촉매들의 활성화에너지가 처리하지 않은 것들보다 낮았다. 이 연구에서 Pt에 Ir을 소량첨가함으로써 VOCs 산화반응에 효과적이었다.
각기 다른 종류의 입상담체(extruded pellets, sands, zeolites)를 이용하여 보조제의 종류와 조성을 달리하고 주성분을 피복 또는 흡착시켜 제제한 제제품과 조립흡착식으로 제조된 butachlor + chlometholefen(3.5 + 7.0%, 부로트 입제) 혼합입제의 부유성, 수중확산 또는 붕괴성, 수중용출도 및 생물효과를 비교하여 우수한 물성 및 효과를 갖는 용출제어형 입제 제조법을 개발하고자 하였다. 물성이 다른 원제를 이용하여 입제를 제조하기 위해서 여러 제조방식을 이용하는데 원제 2개 이상 혼합된 입제를 제조하기 위해서 고상인 원제와 증량제 및 보조제를 첨가시켜 조립한 뒤 여기에 액상 원제를 흡착시켜 제조한 입제는 우수한 부유성과 수중붕괴성, 안정된 수중용출도를 나타내었으며, 생물효과도 안정적으로 발휘시킬 수 있었다. 기립입자를 담체로 이용하여 피복 또는 흡착시킨 기립피복식 입제들은 부유성, 수중붕괴성 및 생물효과면에서 기존 입제와 대등하거나 우수하였지만 불안정한 수중용출 경향을 나타내었다. 그러나 모래피복형의 경우 기립피복식이나 지오라이트피복식과 달리 액상의 binder가 비교적 안정적으로 주성분들의 수중용출에 도움을 주었고 분상의 dispersing agent보다 액상이 부유성, 수중붕괴성 및 생물효과 면에서 기존과 비슷했거나 좋았던 결과로 볼 때 적절한 binder와 액상의 dispersing agent를 선택하여 제조한다면 기존 조립흡착식 입제와 대등하거나 우수한 물성 및 생물효과를 발현하는 입제를 개발할 수 있는 제조방식인 것으로 판단되었다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
양이온성(C), 음이온성(A) 및 비이온성(N) 계면활성제 각각을 주형물질로 사용하여 중형기공성 알루미나 (A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기 개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나 담체의 표면에 균일하게 분산되었다. 하지만 환원된 촉매에서 니켈과 알루미나 담체 간의 상호작용 세기는 계면활성제의 종류에 밀접하게 의존하였다. 액화천연가스 전환율 및 건가스 중 수소가스 조성은 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 환원된 촉매 상의 니켈 비표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것으로 나타났으며, 제조된 촉매중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 가장 높은 반응환성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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