A series of activated carbons were prepared from coconut shells and coal-tar pitch binder by physical activation with steam in this study. The effect of variable processes such as activation temperature, activation time and ratio of mixing was investigated for optimizing those preparation parameters. The activation processes were carried out continuously. The nitrogen adsorption isotherms at 77 K on pellet-shaped activated carbons show the same trend of Type I by IUPAC classification. The average pore sizes were about 19-21${\AA}$. The specific surface areas ($S_{BET}$) of pellet typed ACs increased with increasing the activation temperature and time. Specific surface area of AC treated for 90 min at temperature $900^{\circ}C$ was 1082 $m^2/g$. The methylene blue numbers continuously increased with increasing the activation temperature and time. On the other hand, iodine numbers highly increased till activation time of 60 min, but the rate of increase of iodine numbers decreased after that time. This indicates that new micropores were created and the existing micropores turned into mesopores and macropores because of increased reactivity of carbon surface and $H_2O$.
The typical methods of mercury intrusion porosimetry (MIP) and capillary flow porometry (CFP) were used to evaluate the pore size of cross-section of wood and the effect of the pore structure on the permeability of wood was analyzed in this study. The results of this study were as followings: The pore size of wood measured by CFP was larger than that measured by MIP except for Lime tree, Korean red pine and Paulownia. Among the three pore types of porous materials defined by IUPAC (through pores, blind pores, and closed pores), only through pores are related to permit fluid flow. MIP measures the pore size of both through pores and blind pores, while CFP measures the pore size of only constricted through pores. Therefore, pore size measured by MIP was not related to gas permeability, however pore size measured by CFP had a proportional relationship with gas permeability.
Objective: This study was carried out to determine the depositional characteristics of pine needles, pine tree bark, moss, and soil, which are used as a passive air sampler (PAS) of atmospheric polychlorinated biphenyls (PCBs). Methods: All four media were sampled from the same site. PCB concentrations were analyzed by GC/MSD, and the lipid contents were measured using the gravimetric method. Results: The total PCB concentration (IUPAC No. 28, 52, 101, 138, 153, 180) was the highest in soil (227.97 pg/g dry), followed by pine needles (71.36 pg/g dry), pine tree bark (44.58 pg/g dry), then moss (21.91 pg/g dry). Pine needles contained the highest lipid contents (21.31 mg/g dry), whereas soil (10.01 mg/g dry), pine tree bark (4.85 mg/g dry), and moss (1.92 mg/g dry) contained less. The concentration of lower-chlorinated PCBs was relatively high in pine needles, pine tree bark and moss, but not in soil. The PCB concentrations were proportional to their lipid contents in pine needles, pine tree bark and moss, but a different trend was revealed in soil. Conclusions: The PCBs concentrations in the media were affected by various factors including atmospheric PCB concentrations, lipid contents, and depositional pathways. However, each of these factors had a varying influence depending on the type of medium.
To determine levels of PCBs in food, beef, pork, chicken, egg, mackerel, yellow croaker, anchovy, common squid and little neck clam were chosen and collected at markets in Seoul, Busan and Kwangju. Among 209 PCB congeners, 7 congeners (#28, #52, #101, #118, #138, #153 and #180) were selected as target compounds that were known as indicator congeners. Samples were homogenized, treated in alkali solution for 1 hour, and extracted with organic solvents. After extraction, extracts were cleaned up by sulfuric acid, purified on silica gel column chromatography, analyzed by dual column-HRGC/ECD and then confirmed by HRGC/MSD. As results, PCBs were detected in fish samples ranged from 0.0002 to 0.001 mg/kg. Both PCB #101 and PCB #118 were the major contributors among 7 congeners.
Measurement of toxicologically relevant polychlorinated biphenyl (PCB) congeners such as non-ortho(IUPAC#) 77, 81, 126, 169 and mono-ortho 105, 114, 118, 123, 156, 157, 189 and di-ortho 170, 180 and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) such as 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154 in environmental samples become almost mandatory in several countries now. However, most of the available methods involve expensive instrumentations such as HRGC-HRMS or ECNI-LRMS, apart from expensive extraction and clean-up (with large volume of solvents) steps. A method has been devised combining the analytical separation power of PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethysilylated silica] column HPLC and high-resolution gas chromatographic techniques including micro-electron capture detection (ECD) and two dimensional gas chromatograpy-ECD techniques to determine these eco-toxic substances at parts-per-trillion (ppt) levels. This combination resolves co-elution of congeners that occur in disproportionate ratios (e.g. CB-110 and -77) and allows accurate congener-specific determination of target compounds. This method is cost effective as it requires only hexane, that in small quantities (10 mL) and GC-ECD. The elution and analysis time are optimized to less man hours. This method is effectively utilized in the analysis of co-planar PCBs and PBDEs from archived solvent extracts of samples previously analyzed for pesticides and PCBs. Structure based separation of contaminant classes improves GCECD determination at ppt levels.
Practical disposal of transformer insulation oil laden with PCBs (polychlorinated biphenyls) by a chemical treatment has been studied in field work. The transformer insulation oil containing PCBs was treated by the required amounts of PEG (polyethylene glycol) and KOH, along with different reaction conditions such as temperatures and times. The reaction of PEG with PCBs under basic condition produces arylpolyglycols, the products of nucleophilic aromatic substitution. Removal efficiencies of PCBs in insulation oil before and after chemical treatment were examined. The removal efficiency of PCBs was very low at lower temperatures of 25 and $50^{\circ}C$. Under the reaction condition of PEG 600/KOH/$100^{\circ}C$/2hr, removal efficiency of PCBs was approximately 70%, showing completely removal of PCBs containing 7~9 chlorines on biphenyl frame which appear later than PCB IUPAC Number 183 (2,2',3,4,4',5',6-heptaCB) in retention time of GC/ECD. However, when increasing the reaction temperature and time to $150^{\circ}C$ and 4 hours, removal efficiency of PCBs reached 99.99% without any formation of PCDDS/PCDFs during the process. Such reaction conditions were verified by several official analytical institutions. In studying the reaction of PEG with PCBs, it confirmed that the process of chemical treatment led to less chlorinated PCBs through a stepwise process with the successive elimination of chlorines.
In this study, two kinds of soil-based proficiency testing materials (PTMs), NICE-012L and NICE-012R were prepared and certified for Benzen, Toluene, Etylbenzene and Xylene with evaluation of uncertainties. In order to analyse BTEX (Benzen Toluene Etylbenzene Xylene) for the candidate materials, GC/MS was used after pretreatment according to methods of soil analysis by Ministry of Environment. For the homogeneity test among bottles in terms of candidate materials, ISO 13528 and IUPAC Protocol were used and according to the result, both candidate materials showed sufficient homogeneity. Also, the stability test over the candidate materials was accessed according to the ISO Guide 35 by classifying short-term and long-term stability and the result showed that both candidate materials showed decent stability. The reference values of the two candidate materials depending on BTEX components were derived from the average of the 11 samples that were used for verification of the samples' homogeneity. Uncertainty of measurement was combined by uchar that was caused by a characteristic value, $u_{bb}$ that was caused by between-bottle homogeneity, and $u_{stab}$ that was caused by stability, and then combined uncertainty ($u_{PTM}$) was multiplied to the coverage factor (k) derived from the effective degree of freedom from each factor that leads to expanded uncertainty (U) in about 95% of confidence level. The proficiency testing materials developed through this study were supplied to National Institute of Environmental Research (NIER) and utilized as an external proficiency testing materials for evaluating analysis capacity of soil agencies with specialty in terms of soil analysis approved by Minister of Environment.
The hydrolysis rate of insecticidal buprofezin(IUPAC : tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenylperhydro-1,3,5-thiadiazin-4-one) in the range of pH 2.0 and 12.0 have been examined in 15%(v/v) aqueous dioxane at $45^{\circ}C$. The hydrolysis mechanism of buprofezin is proposed from the pH-effect, solvent effect(${\ell}{\gg}m$), thermodynamic parameter(${\Delta}H^{\neq}$=11.12 $Kcal{\cdot}mol^{-1}$ &, ${\Delta}S^{\neq}=5.0e.u.$), rate equation and hydrolysis product, l-isopropyl-3-phenyl urea. General acid catalyzed hydrolysis and specific acid catalyzed($k_{H3O+}$) hydrolysis through $A-S_{E}2$ and A-2(or $A_{AC}2$) reaction mechanism with orbital-control reaction proceed below pH 8.0 and above pH 9.0, the nucleophilic addition-elimination, $Ad_{N}-E$ mechanism via tetrahedral($sp^{3}$) intermediate is initiation by general base catalyzed($k_{H2O}$) reaction. Buprofezin was more stable in alkaline ($k=10^{-8}sec.^{-1}$) than acid solutions from the sigmoid pH-rate profile. And the half-life($t=\frac{1}{2}$) of hydrolysis reaction in neutral aqueous solution(pH 7.0) at $45^{\circ}C$ was about 3 months.
This study was performed to describe analysis method of 209 PCB congeners in ambient air samples. The samples were collected by high volume air sampler in Chonju city. Extracted samples were cleaned by silicagel cleanup modified with sulfuric acid and activated carbon cleanup processing. The cleaned samples were analyzed by high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS) with DB-5 column (60 m, 0.25 mm i.d., 0.25 m film thickness) to analyze the 209 kinds of PCB congeners. PCBs levels of air samples were detected to the range between 0.003 and $0.163pg-TEQ/m^3$. The PCBs congener of 162 kinds were detected in samples analysed using DB-5 column and 37 kinds peaks were overlapped with congeners more than one. It is difficult to isolate PCB 118/106 and PCB 105/127 in coplanar PCB, so it is likely to overestimate the concentration.. The distribution of coplanar-PCB congeners in origin source samples (Kanechlor and exhaust gas from incinerator) was compared with that in air samples, and PCB 81, PCB 77, PCB 126, and PCB 169 were higher in incinerator samples.
A comprehensive quality survey for heavy metals, organophosphorous and organochlorine residual pesticides, and coplanar PCBs in samples such as water, sediments and soils as well as spiders has been implemented. The samples were undertaken at nine stream sites and their vicinity in August 2006, representing different surrounding environments. The levels of PCBs were expressed as concentrations and WHO-TEFs. Among 12 coplanar PCBs as target compounds in this study, 2,3', 4,4', 5-PentaCB (IUPAC # 118) was the congener with the highest concentration. The total concentrations and TEF values of coplanar PCBs in Siheung stream sediment (heavy industrial complex site located in Ansan city) were 3915.50 pg/g and 0.8366 pg-TEQ/g on a dry weight basis, respectively. Such levels were around 40 times higher compared to sediment from Gapyung stream (green site located in the upper of Myunggi mountain). It is probably due to the direct input of PCBs trom PCBs treatment materials. Organophosphorous (EPN, dementon-s-methyl, diazinon, parathion, and phenthoate) and organochlorine (alpha-BHC, aldrin, 4,4'-DDT, 4,4'-DDE, endosulfan alpha and etc.) pesticides were not detected above 5 ppb of detection limits. The concentrations of Cu and Cd in water and sediment samples from Siheung stream were 44.11 and $0.17ug/m\ell$ and $713.42{\mu}g/g$ and $3.73{\mu}g/g$, respectively, which contained $20\sim40$ times higher concentrations than those from Gapyung stream. In addition to the water and sediment samples, the levels of heavy metals in spider from designated sampling sites were also determined. Heavy metals in spider collected near Siheung stream was appeared to be equivalent and/or a little higher levels with respect to other spiders. Furthermore, the ratio of relative heavy metals (Cu, Cd, and Pb) in spider from each stream site showed a correlation as similar as that of heavy metals in soil samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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