음이온교환수지인 IRN-78및 IRN-77과의 혼합 수지를 액체 상태로 직접 분해 처리하기 위하여 Fenton 시약을 이용하였다. 개선된 분해방법의 특징은 수지를 먼저 건조시키고 $FeSO_4$ 용액을 수지에 완전히 흡수시킨 후 일정량의 $H_2O_2$를 첨가하여 분해반응을 유도하는 방법을 적용하였다. 촉매로서 $CuSO_4,\;Cu(NO_3)_2$ 및 IRN-77 수지의 분해시 사용한 $FeSO_4$를 각각 사용하여 각 이온교환수지의 단독 및 혼합수지의 분해에 필요한 적절한 촉매와 그의 농도 및 $H_2O_2$의 소요량을 측정하였다. IRN-78 수지에 대해 $CuSO_4$ 촉매를 사용한 경우, 초기 분해반응을 유도하기 위해 $40^{\circ}C$까지 가열이 필요하였으며, 반응유도시간은 촉매의 적정온도에서 약 20분 이내 개시되는 것으로 나타났다. 동 수지에 $FeSO_4$를 사용한 경우에는 가열 없이 즉시 분해반응이 진행되었으며 분해율도 수% 높게 나타났다. 결론적으로 IRN-78 및 IRN-77과의 혼합수지의 분해를 위한 최적 촉매는 $FeSO_4$로 나타났으며 가열하지 않고 상온에서 반응유도시간 없이 각 수지를 단독으로 분해한 경우보다 적은 양의 $H_2O_2$로 완전히 액상으로 분해시킬 수 있는 좋은 결과를 얻었다. 또한 이들 각각의 수지 및 혼합수지에 대한 적절한 촉매 및 적정 농도와 완전분해에 필요한 $H_2O_2$의 양을 제시하였다.
원자로 정지시 냉각제 계통내 탈염 공정의 최적운전에 도움을 줄 목적으로 Amberite IRN 77 양이온 교환수지상에서 Ni(II), Co(II) 및 Ag(I) 이온의 흡착특성을 연구하였다. 양이온 교환수지상에서 Ni(II), Co(II) 및 Ag(I) 이온 각각의 흡착 메카니즘은 Langmuir isotherm에 잘 일치하였다. 양이온교환수지의 형태에 따른 영향으로서 $H^+$-형의 수지의 흡착 및 처리 용량은 $Li^+$-형의 수지보다 우수하였다. 다성분계의 용액을 위한 연속식 이온교환공정에서 양이온교환수지의 흡착선택성은 Ni(II)${\approx}$Co(II)>Ag(I)였으며, 유속의 증가는 수지의 처리용량 뿐만 아니라 파과곡선의 기울기를 감소시켰다.
양이온교환수지인 IRN-77을 직접 분해 처리하기 위하여 Fonton시약을 적용하였으며, 분해반응의 특징으로써 반응의 효율 및 안전을 위해 수지를 먼저 건조시키고 $FeSO_4$ 용액을 수지에 완전히 흡수시킨 후 $H_2O_2$를 첨가하는 방법을 적용하였다. 수지 분해반응의 특성은 반응이 개시되기까지 반응유도시간이 필요하였으며, 반응유도시간은 $FeSO_4$의 농도가 낮을수록 또한 $H_2O_2$의 초기 첨가량이 적을수록 길었다. 단위량의 수지를 분해하는데 적절한 반응조건으로서 $FeSO_4$의 농도는 0.9 M 및 15% $H_2O_2$의 용액의 첨가량은 수지량에 대해 6-7배 비율로 나타났으며, 반응유도시간을 포함하여 1.5시간 이내에 완전 분해가 가능하였다. $H_2O_2$의 첨가방법은 반응 초기 및 반응개시 후로 나누어 첨가하므로서 $H_2O_2$의 분해효율 및 첨가량을 최소화하였다. 가열효과로서 분해반응 개시 전에 비교적 낮은 온도인 $50^{\circ}C$ 정도로 가열하면 반응유도시간이 5분 이내로 단축되었으며, 수지의 양을 5g 및 10g 으로 증가시킨 결과, $H_2O_2$의 첨가비율을 9-10배 정도로 증가시키면 완전분해가 가능하였다.
다성분 양이온 교환을 위한 평형과 동역학 데이터는 질량 작용 법칙과 표면 착화 모델을 이용하여 수행 및 평가하였다. 양이온 흡착의 평형과 칼럼 실험은 양이온 교환 합성 수지 IRN 77로 H/sup +/, Li/sup +/, Na/sup +/, NH₄/sup +/, Mg²/sup +/ 이용하여 2, 3, 4, 5 성분 양이온 교환을 수행하였다. 질량 작용 법칙과 표면 착화 모델은 이온 선택도와 경쟁적 양이온 교환을 조사하기 위하여 데이터에 대해 시험하였다. 표면 착화 모델은 질량 작용 모델보다 평형과 동역학 실험 데이터를 정확히 예측하였다.
원자력을 이용하는 시설 및 그와 관련한 연구개발실험실로부터 각종 화학폐수가 다량으로 발생되고 있으며 이들 폐수를 화학폐수 전용처리시설로 처리하고 있으나 최종 건조 케이크내에 함유된 우라늄의 농도가 규제면제농도인 10 Bq/g을 약간 초과하므로서 방사성폐기물로 분류하여 별도로 저장하고 있다. 화학폐수 처리후 침전된 슬러지내의 우라늄 농도를 분석한 결과 우라늄이 용액상이 아닌 침전물상에 존재함을 알았으며, 이들 우라늄을 침전물로부터 용액상으로 용해하기 위하여 강질산으로 용해시켰다. 그 결과 대부분의 우라늄이 슬러지의 침전물로부터 용액상으로 용출되었으며, 용해후 얻어진 슬러지 산용해액에 대해 IRN-77과 비드형으로 새로 제조한 다이포실 수지를 실 폐액처리에 적용하기 위한 흡착실험을 수행하였다. IRN-77과 다이포실 비드를 단독, 혼합 또는 단계적으로 사용한 결과, 80%이상의 우라늄 흡착효율을 얻기 위해서는 산용해액과 동등량 또는 그 이상의 다량의 수지가 소요되었다. 한편 침전 슬러지를 압착하여 부피가 더욱 축소된 탈수케이크를 산용해한 결과, 탈수케이크 대 질산의 비율이 3:2에서 우라늄의 함량을 최대 11 mg/L을 얻었으며 슬러지 용해시보다 적은 양으로 산용해가 가능하였다. 탈수 케이크 산용해액의 방사능 농도는 6.97E-01 Bq/ml 로서 기존의 자연증발처리시설에서 처리가 가능한 수준이었으며, 건조케이크의 비방사능은 11.2 Bq/g로서 최종 폐기물로 발생될 폐증발천의 비방사능이 4.3 Bq/g으로 평가되어 우라늄 동위원소의 규제면제치인 10 Bq/g 미만이므로 자체처분이 가능한 수준이었다. 결론적으로 화학폐수를 처리한 후 부피가 최소화된 탈수케이크에서 우라늄을 산용해시키고 최종 산용해액은 기존의 자연증발시설로 증발처리하면 방사성 건조케이크의 발생 없이 또한 자연증발천도 자체처분이 가능한 최적의 방안을 도출하였다.
가압경수로 일차냉각수내 탈염공정의 효과적 운용을 위하여 Amberlite IRN-77 양이온 교환수지의 특성 및 Co(II), Ni(II), Cr(III), Fe(III) 이온의 흡착거동을 연구하였다. 용존 금속이온 농도가 약 $200\;mgL^{-1}$인 용액 100 mL에 대하여 이온교환수지 투입량은 약 0.6 g이 가장 적절하였으며, 이온교환 반응 속도 측정 결과 대부분의 흡착은 반응 1 시간 이내에 신속히 발생하였다. 수지에서의 양이온 교환은 Langmuir 흡착등온선을 잘 따르는 것으로 나타났으나, Fe(III)의 경우, 다른 금속과는 달리 쉽게 평형에 이르지 못하였으며 이는 공기와 오래 접촉한 결과 철산화물 또는 수산화물을 형성하며 용액 중으로부터 침전되기 때문인 것으로 관찰되었다. 전자가가 동일한 Co(II)와 Ni(II)가 동시에 포함된 모의 조제용액에 대하여 흡착실험을 한 결과, 각 이온은 거의 동일한 흡착거동을 보였다. 그러나 전자가가 큰 Cr(III)이 첨가된 경우, 이들은 기존에 수지에 흡착되어 있던 전자가가 낮은 금속들을 탈착시키고 대신 흡착하는 경향을 보였다. 따라서 이온교환수지를 이용한 효과적인 탈염 공정을 위해서는 용존 금속 상호간의 경쟁적 흡착관계의 규명이 필요한 것으로 여겨진다.
ANL에서 개발한 유 무기 복합의 신이온교환수지인 Diphosil은 silica 물질에 diphosphonic acid 그룹을 결합시킨 구조를 가지고 있다. Diphosil을 원전 운영 중 발생되는 방사성폐액 처리에 적용하기 위해 주대상 핵종인 $^{137}Cs,\;^{60}Co$을 사용하여 흡착 평형과 컬럼 실험을 수행하였다. 흡착 평형 실험을 통하여 $^{137}Cs$과 $^{60}Co$의 제거율과 그 제거율에 미치는 다양한 조건에서 비방사성 이온의 영향을 조사하였다. 대상 핵종에 대한 파과곡선은 모의 방사성 폐액을 이용한 실험실 수준의 컬럼 실험을 통해 구하였고, Diphosil의 제거능력을 현재 원전에서 쓰이고 있는 Amberlite IRN 77 수지와 비교하였다.
원자로 냉각계통의 방사성 오염물질을 제거하기 위한 제염공정에서 유기산에 용해된 금속이온들은 이온교환 수지를 통과하면서 제거된다. 그러나 제염용액내 유기산들은 용액내 금속이온과 착화합물을 형성하여 이온교환수지에 대한 친화도를 감소시킨다. 이같은 관점에서 착화합물 형성이 이온교환공정에 미치는 영향 해석을 위해 코발트와 철 이온을 대상으로 Amberlite IRN-77 양이온수지와의 이온교환실험을 수행하였다. 실험결과에서 화학제염제로 사용된 유기산 가운데 EDTA는 철 이온보다 코발트 이온과 강한 착화합물을 형성하여 코발트 이온의 수지에 대한 이온교환용량을 현저히 감소시켜 주는 성분으로 나타났다. 반면에, Oxalic Acide와 Citric Acide의 영향은 미미하였다. 또한, 실험결과로부터 이들 금속이온 들에 대한 단일 성분계 및 2성분계 비선형 평형식을 결정하였다.
시멘트 고화체내 Cs-137의 침출에 영향을 미치는 여러 새로운 인자들에 대해 조사하였다. 조사된 인자들은 가압 상태 및 진동 상태에서의 시멘트 경화, 압력하에서의 침출, 여러 종류의 점토 첨가, 이온 교환 수지(IRN-77)의 첨가, 그리고 $CO_2$또는 공기 주입의 영향이다. 침출실험은 IAEA가 제시한 방법에 의해 수행되었고, 실험 결과를 해석하기 위해 시멘트 고화체에 대한 기공 구조를 BET방법으로 분석했다. 처분장에 처분된 고화 드럼 주위에는 뒷채움재가 채워져 있기 때문에 시멘트 고화체가 직접 지하수와 접촉할 가능성은 매우 희박하다. 그래서 뒷채움재가 침출능에 미치는 영향을 예측하였다. 잘 알려진 확산 이론을 이용하여 뒷채움재를 고려했을 때 Cs-137 또는 비방사능 물질의 장기 침출율과 누적 침출량을 예측하였다.
시판중인 대표적 유·무기이온교환수지를 이용하여 방사성폐액의 주 방사성핵종인 코발트와 세슘에 대하여 방사성패액에 함유되어 있는 대표적 일반이온인 나트륨이온이 이들의 이온교환에 미치는 영향을 분석하였다. 나트륨 존재 하에서 세슘이온에 대한 선택도와 수지단위 부피당 폐액 처리 부피는 무기이온교환수지인 DT 30과 Durasil 230이 가장 높으며 반면에 유기이온교환수지는 두 수치 모두 낮아서 유기이온교환수지는 저농도의 나트륨 이온을 갖는 증발기 응축수의 처리에는 적합하나 나트륨이온의 농도가 비교적 높은 폐액처리에는 적합하지 않으며, 또한 코발트 제거 면에서는 무기이온교환수지인 DT 10 보다 유기이온교환수지인 Amberlite IRN 77이 바람직하다는 결론을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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