딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
유기용메인 이소옥탄(isooctane)에 계면활성제를 이용하여 물을 역마이셀 형태로 생성시킨 후, 이소프로필 알코올(isopropyle alcohol)에 묽힌 티타늄알코옥사이드(tetraisopropyl orthotitanate)를 가하여 가수분해 반응를 거쳐 TiO(OH)2 분말을 제조하였다. 역마이셀에 의한 TiO(OH)2 분말 제조에 미치는 공정변수들인 계면활성제의 종류, 농도, 보조계면활성제, 가수분해 반응온도, pH등이 생성된 입자의 크기, 모양, 입도분포에 미치는 영향을 규명하였다. 비이온계활성제인 Span 80을 사용하였을 경우에는 Span 80의 농도변화, 가수분해 반응온도 변화, pH변화에 무관하게 입도분포가 uninodal형태였으나, 음이온계면활성제인 Aerosol-OT(AOT)를 사용하였을 경우, binodal형태를 나타내었다. 에타올(ethanol)을 cosurfactant로 첨가한 계(AOT, 1.0CMC, isooctane+ethanol, pH2.5, 30$^{\circ}C$)로 부터 생성된 입자는 평균입경이 0.12${\mu}{\textrm}{m}$ 으로서 미세할 뿐아니라 입도분포도 매우 좁은 것을 알 수 있다. 따라서, cosurfactant의 유무가 생성 입자의 입도분포에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. FT-IR 분석으로 T1-O 결합과 Ti-OH 결합에 의한 흡수피크를 확인하였고, TGA-DTA 분석결과에 의하면 41$0^{\circ}C$ 부근의 발열피크로 부터 비정질 구조에서 anatase 구조로 결정화가 시작됨을 알 수 있었으며, 온도 상승과 더불어 결정이 성장하여 약 45$0^{\circ}C$ 정도에서 비정질상이 anatase상의 결정구조로 완전히 전이됨을 확인하였다.
염산 또는 수산화나트륨 수용액의 농도, 온도, 시간 등 처리조건에 따른 작잠견사의 가수분해율을 측정하였으며 산처리 작잠분말과 알칼리처리 작잠분말의 형태 및 구조특성을 주사전자현미경, 적외선 분광분석, X-선 회절분석 등의 방법으로 분석한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 작잠견사에 대한 염산 및 수산화나트륨의 처리농도와 온도가 높을수록 또한 처리시간이 길어질수록 작잠견사의 가수분해율은 증가하는 경향을 나타내었으나 고온, 고농도의 조건하에서 수산화나트륨을 작잠견사에 처리하는 경우 작잠견사의 가수분해율이 오히려 떨어지는 경향을 보였다. 2. 산 및 알칼리 처리에 의하여 제조된 작잠분말의 형태는 용해도가 30 wt% 부근에서는 섬유상의 형태를 유지하였으며 산처리 분말의 경우 용해도가 증가함에 따라 섬유축 방향으로 조각난 미세한 입자형태를 나타내었으나 알칼리처리 분말의 경우에는 부정형의 입자형태를 나타내었다. 3. 적외선 분광분석 결과 작잠분말은 처리조건과 무관하게 ${\beta}$-sheet 구조의 특성을 반영하는 1635, 1532, 1226, 960, 700 cm$^{-1}$ 흡수대와 ${\alpha}$-helix 구조의 특성을 반영하는 616 cm$^{-1}$ 흡수대가 뚜렷하게 나타나 작잠분말의 주요 conformation은 ${\beta}$-sheet 구조와 ${\alpha}$-helix 구조임을 확인하였다. 4. X-선 회절분석 결과 가수분해율이 낮을 경우 (35 wt%)에는 ${\beta}$-sheet 구조와 ${\alpha}$-helix 구조에 기인하는 회절 피크가 뚜렷하게 나타났으나 가수분해율이 80 wt% 이상으로 증가하면 2${\theta}$=17.1$^{\circ}$ 및 20.0$^{\circ}$의 회절피크만 강하게 나타났다.
소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.
척추동물의 뼈는 hydroxylapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp]로 이루어져 있어서 용액중에 존재하는 중금속이온들의 훌륭한 이온교환제로서 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 하소시켜 얻은 소뼈, 돼지뼈, 생선뼈를 이용한 회분식 반응조에서의 구리이온의 제거성능을 조사하였으며 이러한 결과로부터 중금속이온을 제거하기 위한 흡착제로서의 재이용성을 평가하였다. 온도를 달리하여 하소시켜 얻은 세 종류의 뼈 시료들의 표면특성은 SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 측정하였다. SEM 촬영결과 하소온도가 높아질수록 표면이 불규칙해졌으며 작은 기공이 발달하였다. XRD 분석에서는 하소 온도가 높아질수록 피크가 발달되는 경향을 보였는데 이와 같은 현상은 HAp가 열처리에 의해 무정형 형태에서 결정형으로 바뀌었음에 기인한 것으로 여겨진다. FT-IR 분석결과 하소온도가 높아질수록 흡착된 물과 골격 내 유기물의 흡수밴드의 강도는 점차 감소되는 것을 알 수 있었다. 구리이온 제거 결과 뼈를 넣지 않은 바탕실험에서는 15% 이하의 제거율을 보였는데 하소된 뼈를 사용한 경우에는 제거율이 부가적으로 40% 이상 상승하였다. 세 종류의 동물뼈 모두에서 하소온도를 높일수록 구리에 대한 제거율은 감소하였다. 용액의 pH가 상승할수록 양이온 교환 및 침전반응을 형성할 수 있는 유리한 조건에 의해 구리이온의 제거율이 상승하였다.
탄자리아산 강옥의 보석광물학적 특성을 파악하기 위하여 XRD, XRF, EPMA, FT-IR과 SEM-CL 분석을 수행하였다. 탄자니아산 강옥은 장파장 자외선이나 단파장 자외선에서 거의 형광반응이 나타나지 않는다. 탄자니아산 강옥은 내포물의 종류에 따라 5가지 유형으로 분류될 수 있으며, 유형 I은 액상 내포물 풍부한 형태, 유형 II는 기상 내포물 풍부한 형태, 유형 III은 액상 $CO_{2}$를 함유한 형태, 유형 IV는 고상 내포물을 함유한 형태, 유형 V는 유체 포유물과 고상 내포물 및 딸광물(daughter mineral)이 공생하는 복합 내포물 형태이다. 탄자니아산 강옥의 SEM-CL분석에서 성장구조가 수반된 쌍정조직, 스피넬 반정, 괴상조직과 누대조직 등이 관찰된다. 루비와 사파이어는 크롬과 철의 함량에 의해 뚜렷이 구분되며, $Al_{2}O_{3}/100-Cr_{2}O_{3}-Fe_{2}O_{3}$ 다이어그램에서 각각 고유한 영역에 도시된다. FT-IR 분석결과, 탄자니아산 강옥 시료들이 모두 유사한 양상을 보이고 있으며, $455.09\~459.23\;cm^{-1},\;603.15\~611.71\;cm^{-1},\;1509.00\~1655.05\;cm^{-1}$와 $3436.41\~3468.87\;cm^{-1}$에서 흡수 피크가 관찰된다. 연구 결과는 탄자니아산 강옥의 감별 및 산지 추측에 유용한 정보로 활용될 수 있다.
울릉도에서 산출되는 치밀한 회색부석, 회색부석, 갈색 및 검은색부석의 기질에 대한 광물 암석학적 특성을 연구하기 위하여 X-선 회절분석, FT-IR, 열분석, XRF, SEM 분석을 실시하였다. 그 결과, 울릉도 부석의 기질은 전반적으로 비정질이며 미량의 새니딘과 아노르도클레이스의 결정구조적 특성을 보였다. FT-IR 흡수스펙트럼에서 흡착수분을 지시하는 O-H 피크가 관찰되었으나 열분석에서 나타나지 않는 것으로 보아 수분 함량은 미미한 수준인 것으로 판단된다. 이러한 낮은 수분 함량은 기질이 넓은 비표면적을 가지며 형성 이후 상당한 시간이 지났음에도 불구하고 수화변질 정도를 매우 낮게 만든 것으로 생각된다. SEM 이미지상에서 기질의 기공은 $2\sim2000{\mu}m$ 크기를 가지며 구형, 타원형, 실타래형 및 각상의 형태학적 특성을 보인다. 또한, 기공들은 융합하고 성장하면서 변형되는 연성특성을 보여준다. 다양한 크기와 형태를 보이는 기공의 특성은 마그마의 급격한 압력감소와 빠른 냉각에 기인하며 형성과정에서 마그마가 상당한 연성을 유지하였음을 시사한다. 초기에 형성된 치밀한 회색부석은 기공의 성장이 제한되고 구형 기공의 결핍과 각상의 매우 작은 기공($15{\mu}m$ 이하)을 포함하는 것으로 보아 수화프리니언 분출에 근접하였음을 시사한다. 기질표변에서 관찰되는 비정질 알루미나 규산염 덩어리인 극미립질 입자는 알칼리계열의 포놀라이트질 마그마가 급격히 상승하는 과정에서 미립자화된 마그마가 기질표면에 부착된 것으로 판단되며 부분적으로 결정화된 알칼리 장석입자와 공존할 가능성이 높은 것으로 추정된다.
Poly(ethylene glycol)(PEG)이 콘택트렌즈에 미치는 영향을 조사하기 위하여 PEG가 도입된 실리콘 수화젤 렌즈를 제조하고 특성을 평가하였다. 실리콘 수화젤 렌즈는 methacryloxypropyl tris(trimethylsiloxy) silane(TRIS), methyl methacrylate(MMA), N,N'-dimethyl acrylamide(DMA) 등과 PEG 함유 단량체인 poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate(PEG-MEM)를 공중합하여 제조하였다. 특성평가는 Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), electron spectroscopy of chemical analysis(ESCA), scanning electron microscopy(SEM) 등과 물 흡수도, 물 접촉각, 광투과도, 인장강도 등을 평가하였고 단백질 흡착 실험을 행하였다. FT-IR 및 ESCA 분석결과 C-O 결합피크의 증가를 보여 PEG 도입을 확인하였고 SEM 분석결과 상분리 현상은 나타나지 않았다. 물흡수도는 PEG-MEM의 도입에 따라 1차적으로 증가하였고 물 접촉각 및 광투과도는 감소하는 현상을 나타내었다. 단백질흡착 실험결과, PEG의 도입에 따라 눈물 속에 있는 단백질인 albumin, lysozyme, $\gamma$-globulin 등의 흡착이 감소하는 현상을 나타내었다. 또한 PEG 분자량의 증가에 따라 흡착되는 단백질의 양이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 인공눈물을 사용한 단백질 흡착실험에서도 PEG의 도입에 따라 단백질 흡착이 감소하는 현상을 나타내었다.
화장(火葬) 뼈를 연구하는 것은 당시의 화장 의례와 장례 문화를 확인할 수 있다는 점에서 매우 중요하다. 지금까지 국내에서는 화장 뼈에 대한 연구가 주로 고고학적 맥락을 확인하는 연구를 중심으로 진행되어 왔으며, 최근에는 피장자의 생물학적 정보와 화장 온도 추정 등을 위한 체질인류학적 연구 역시 이루어지고 있다. 본 연구에서는 서울 석촌동 고분군에서 출토된 화장 뼈에 분광학적 분석 방법을 적용하여 피장자들이 화장되었는지 여부와 화장 온도에 대한 과학적 근거를 제시하였다. 한성백제박물관이 발굴조사를 실시한 서울 석촌동 고분군에서는 대규모 연접식 적석총이 발견되었고, 이 중 매장의례부에서 백제시대 옛사람 뼈가 출토되었다. 화장 뼈가 발견된 유구 내에서 불의 흔적은 없었고 외부에서 화장 후 유물과 함께 퇴적된 것으로 추정된다. 본 연구에서는 이 중 뼈의 표면 색상에 따라 4점을 선별하여 X-선 회절 분석(XRD)과 적외선 분광 분석(FT-IR)을 수행하였다. 분석 결과 석촌동 화장 뼈 4점은 모두 화장되었다는 것을 확인할 수 있었으며, XRD를 이용한 결정화지수를 통해 700℃ 이상의 온도에서 화장된 것으로 확인되었다. FT-IR 분석 결과 역시 석촌동 화장 뼈 4점 모두 700℃ 이상 1,000℃ 이하의 온도에서 화장된 것으로 확인되었는데, 이는 700℃에서 생성되는 적외선 흡수 피크가 관찰되었고 뼈가 1,000℃ 이상을 경험하였을 때 생성되는 변화가 발견되지 않았기 때문이다. 당시에 이렇게 고온으로 화장하는 것은 큰 노력이 필요했기 때문에 석촌동 고분군 피장자 집단이 백제시대에 매우 중요한 위치였을 것이라 추정할 수 있다. 본 연구는 국내 유적에는 처음으로 XRD와 FT-IR 분석을 적용하여 화장 여부와 화장 온도에 대한 근거를 제시하였다는 점에서 큰 의미가 있으며, 당시 화장 의례 등 장례 문화 복원에도 핵심적인 증거가 될 것이라 기대된다.
수열법을 이용하여 비팽윤성 운모의 합성을 행하였다. 인위적인 이온의 확산을 유도시키기 위하여 수열참치에 회전장치를 부착하고 0.7mm 크기의 지르콘 비드를 첨가시킴으로써 저온영역에서 비팽윤성 운모를 합성할 수 있었다. 비팽윤성 운모를 제조하기 위한 수열조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료: $1K_2O,\;1Al(OH)_3,\;4Mg(OH)_2$ 및 $6SiO_2$, 수열용매: 8M-KOH, 반응온도: $260^{\circ}C$, 반응시간 72시간이었다. 이와 같은 조건에서 얻어진 운모는 $2.89{\mu}m$ 크기의 판상형 이었으며 97% 이상의 백색도를 나타내었다. 그리고 $3700cm^{-1}$ 부근에서 $Mg_3OH$ 진동에 의한 흡수피크를 나타내었기 때문에 $KMg_3AlSi_3O_{10}(OH)_2$의 화학조성을 나타내는 비팽윤성의 금운모임을 FT-IR분석을 통하여 알 수 있었다. 이 결과는 O (41.34%), Mg (3.88%) Al (11.45%), Si (17.62%) 및 K (25.71%)의 원소가 검출된 EDS 분석결과와 잘 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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