• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제22권2호
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• pp.159-163
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• 2001

Si3N4 powder has been analyzed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The sample was dissolved by high-pressure acid digestion with HF, H2SO4 (1+1), and HNO3 mix ture. This technique is well suited for the impurity analysis of Si3N4 because the matrix interference is eliminated. A round-robin samples trace elements, such as Ca, W, Co, Al, Fe, Mg, and Na, were determined. For the direct analysis, slurry nebulization of 0.96 mm Si3N4 powder also has been studied by ICP-AES. Emission intensities of Fe were measured as ICP operational conditions were changed. Significant signal difference between slurry particles and aqueous solution was observed in the present experiment. Analytical results of slurry injection and high-pressure acid digestion were compared. For the use of aqueous standard solution for calibration, k-factor was determined to be 1.71 for further application.

• 분석과학
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• 제11권3호
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• pp.167-173
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• 1998

Electrothermal Vaporization-Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometer(ETV-HCGD-AES)를 이용하여 혈청과 뇨에 함유된 중금속 원소들의 분석을 시도하였다. 먼저 글로우 방전셀을 목적에 맞게 설계하고, 미국 NIST로부터 구입한 표준시료인 혈청과 뇨를 사용하여 미량분석을 위한 기초실험을 수행하였다. 전처리를 하지 않은 시료의 분석에서 새로이 개발한 ETV-HCGD-AES는 수은이나 납 등의 검출에서 ICP-OES보다 상대적으로 전처리가 거의 필요없었으며 감도와 선택성에서도 우수함을 관찰하였다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.309-314
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• 2000

리튬 용융염($LiC+Li_2O$) 내에 미량으로 존재하는 핵분열생성물을 유도결합 플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)를 이용하여 분석하였다. 분석대상 원소 중 감도가 가장 좋은 파장을 선택해 이들 파장에서 리튬 500, 1,000, 2,000 mg/L에 따른 분광학적 간섭 여부를 확인한 결과, 분석원소중 0.1 mg/L 이하의 Y, Nd, Sr, La, Eu의 방출세기는 리튬의 농도가 2,000 mg/L까지 증가시켜도 분광학적 간섭을 받지 않은 반면, Mo, Ba, Ru, Pd, Rh, Zr, Ce는 10% 에서 50% 이상 분광학적 간섭과 매트릭스에 의한 스펙트럼 방해가 나타났다. 리튬 매질로부터 미량 금속원소들을 군분리하기 위하여 모의 용융염 용액을 조제해 암모니아수를 가한 후 분리하고 다시 산처리하여 얻은 용액을 ICP-AES로 회수율을 측정하였다. 분석원소 중 Ru, Y, Rh, Zr, Nd, Ce, La, Eu의 회수율은 90% 이상인 반면 Mo, Ba, Pd, Sr는 낮은 회수율을 보여주었으며, 가해준 암모니아수 양이 증가할수록 회수율이 증가하는 경향을 보였다.

• 분석과학
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• 제13권2호
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• pp.189-193
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• 2000

수소화물 발생-유도 결합 플라스마 원자 방출법(HG-lCP-AES)을 이용하여 폐광산 광미 시료중의 As(III)와 As(V)를 동시 정량하였다. 폐기물 공정 시험법에 준하여 용출한 폐광간 광미 시료 중에서 전체 비소는 1M KI를 사용하여 As(V)를 As(III)로 예비 환원 후 2% $NaBH_4$와 6M HCl로 분석하였고, As(III)는 pH 5-6의 citrate/citric acid 완충 용액을 사용하여 선택적으로 정량한 후 전체 비소의 양에서 As(III)의 양을 보정하여 As(V)를 정량하였다. 그 결과 폐광간 광미 시료에서 용출된 전제 비소 중에서 As(V)의 함량이 90% 이상이었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제17권10호
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• pp.964-967
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• 1996

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.34-43
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• 2001

수소화물생성법-유도결합플라스마-원자방출분광법으로 게르마늄을 분석할 때 보조산으로 phosphoric acid의 사용은 nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, perchloric acid, boric acid, tartaric acid, malic acid, oxalic acid, acetic acid, tannic acid, citric acid의 사용보다 높은 수소화물 생성효율을 보였고, 같은 pH영역이라도 phosphate ion이 존재하는 buffer의 사용이 더 높은 생성효율을 보였다. 또한, 2.5M phosphoric acid를 이용한 결과, 시료용액 내에 잔류하는 산이나 공존원소의 영향이 감소하였다. 환원제와 안정제의 농도가 증가할수록 수소화물 생성효율은 증가되었으며, 최대방출세기를 나타내는 산의 세기는 높은 쪽으로 이동했고 농도영역은 넓어졌다. 인산 존재 하에서의 게르마늄의 검출한계는 $0.03{\mu}g/L$이었다.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.131-139
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• 1993

아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.

• 대한화학회지
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• 제38권8호
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• pp.576-584
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• 1994

수중의 금속 산화물을 신속하고 간단하게 용해시킬 수 있는 연속흐름 마이크로파 용해장치를 개발하였다. 이로서 금속 산화물 입자를 용해시킴과 동시에 유도결합 플라즈마 분광기(ICP-AES)를 이용하여 ON-LINE으로 분석하는 완전 자동화 분석 장치의 개발이 가능토록 하였다. 연속흐름 마이크로파 용해장치는 개방형 튜브 장치와 억제형 튜브 장치로 구분하여 제작하고 최적화 시험을 수행하였다. 개방형 튜브 용해장치의 최적조건은 튜브길이가 30m, 마이크로파 출력 20%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.5ml/min였으며, 억제형 튜브 용해장치는 튜브 길이가 7.2m, 마이크로파 출력 30%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.1ml/min였다. 억제형 튜브 용해장치가 개방형 장치에 비하여 용해시간이 3배 정도 단축되었고 용해시킬 수 있는 시료의 농도 범위도 10배 정도 높았다. 제작된 용해장치의 정밀도는 베치식 용기 용해법과 거의 유사한 결과를 나타내어 Fe, Cu는 5% 정도의 상대 표준 편차값을 나타내었고, Zn,Co는 10%내외로 다소 높게 나타났다.

• 한국대기환경학회:학술대회논문집
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• 한국대기환경학회 2002년도 추계학술대회 논문집
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• pp.239-240
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• 2002

유해 대기오염물질에 대한 수용 모델링을 위해 대규모의 분진시료에 대한 분석이 필수적이나 현재로서는 미미한 실정이다. 대규모의 분진시료를 대상으로 미량금속을 분석하기 위해 기존 국내 연구에서 사용된 XRF, ICP-AES, PLXE 분석법 대신 검출 한계가 매우 낮고 재현성이 뛰어난 중성자 방사화 분석법(INAA)과 플라스마 분광법(ICP-MS)을 이용하여 대기오염분야에의 적용성을 평가하는 것은 매우 유용한 연구일 것으로 판단된다. (중략)

• 분석과학
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• 제13권6호
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• pp.766-774
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• 2000

유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 몽골산 크롬철광의 성분을 분석하였다. 크롬철광을 용해시키기 위하여 과염소산-인산의 흔합산과 융제로서 $Na_2O_2$의 적용성을 검토한 결과 최적의 용해방법은 용융법이었다. 크롬광의 주성분과 미량성분을 ICP-AES로 정량할 때 과량의 Na가 측정파장에 미치는 영향을 조사하였다. Al, Cr, Fe 및 Mg과 같은 주성분원소의 경우 Na가 250 mg/L까지 영향을 받지 않았으나, Co, Ni, Ti, V 및 Zn과 같은 미량성분들은 Na가 1,250 mg/L인 경우 측정원소와 파장에 따라 방출선의 세기는 1-5% 정도 감소하였다. 본 방법의 정확도를 확인하기 위하여 중성자방사화분석으로 얻은 결과와 상대편차를 비교하였다. $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, FeO 및 MgO의 경우에는 FeO를 제외하고 상대편차가 5% 이내이며, Co, Mn, V 및 Zn의 경우에는 ~20-8% 범위였다.