Red-emitting $Eu^{3+}$-activated $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4$ (0 < x $\leq$ 0.12) nanophosphors with the particle size of ~30 nm and the high crystallinity have been successfully synthesized by a hydrothermal reaction. In the synthetic process, deionized water as a solvent and ethylene glycol as a capping agent were used. The crystalline phase, particle morphology, and the photoluminescence properties of the excitation spectrum, emission intensity, color coordinates and decay time, of the prepared $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4:Eu^{3+}$ nanophosphors were compared with those of the $YVO_4:Eu^{3+}$. Under 147 nm excitation, $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4$ nanophosphors showed strong red luminescence due to the $^5D_0-^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$ at 619 nm. The luminescence intensity of $YVO_4:Eu^{3+}$ enhanced with partial substitution of $Al^{3+}$ for $Y^{3+}$ and the maximum emission intensity was accomplished at the $Al^{3+}$ content of 10 mol%. By the addition of $Al^{3+}$, decay time of the $(Y,Al)VO_4:Eu^{3+}$ nanophosphor was decreased in comparison with that of the $YVO_4:Eu^{3+}$ nanophosphor. Also, the substitution of $Al^{3+}$ for $Y^{3+}$ invited the improvement of color coordinates due to the increase of R/O ratio in emission intensity. For the formation of transparent layer, the red nanophosphors were fabricated to the paste with ethyl celluloses, anhydrous terpineol, ethanol and deionized water. By screen printing method, a transparent red phosphor layer was formed onto a glass substrate from the paste. The transparent red phosphor layer exhibited the red emission at 619 nm under 147 nm excitation and the transmittance of ~80% at 600 nm.
깁사이트의 급속 열분해 산물인 비정질 알루미나로부터 γ-alumina bead를 제조하고, 이를 21.87%의 질산($HNO_3$)과 28.57%의 초산($CH_3COOH$)을 혼합한 용액에 침적시킨 다음 200$^{\circ}$C 온도로 3시간 수열처리하여 결정의 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈착 등온선, 기계적강도 및 내열특성 등을 조사하였다. 0.1∼0.3${\mu}$m 크기의 침상 및 판상 의사베이마이트 결정은 같은 결정구조를 갖는 1∼2${\mu}$m 길이의 침상형 베이마이트 결정으로 변했고, 이를 통해 ${\gamma}$-alumina와 베이마이트 사이에는 수열반응에 기인한 가역적 상 변화가 발생한다는 사실을 알 수 있었다. 수열처리 전 ${\gamma}$-alumina bead에 비해 $N_2$ 흡착 용량이 450㎖/g에서 670㎖/g으로 증가하였고, 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공부피는 0.15㎖/g에서 0.77㎖/g으로 증가하였으며, 기계적 강도가 1.4MPa에서 2.2MPa로 증가하였다. 또한 40vol%의 수증기를 포함한 1000$^{\circ}$C의 고온에서도 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공을 유지하며 ${\theta}$-alumina 결정구조를 유지하는 높은 내열저항을 나타내었다.
산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$의 $CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.
규석, 시멘트, 생석회 및 소량의 무수석고에 알루미늄 분말과 물을 첨가 혼합하여 오토클레이브 중에서 고온 고압 증기양생으로 미네랄 하이드레이트 소재를 제조하였다. 수열 합성된 미네랄 하이드레이트 소재는 균일한 세포조직을 갖는 다공질 경량 기포 콘크리트이다. 미네랄 하이드레이트 소재의 대표적인 특성으로는 다수의 기공으로 인해 뛰어난 경량성 및 단열성능을 들 수 있다. 제조된 미네랄 하이드레이트 소재의 특성은 각각 밀도 $0.26g/cm^3$, 압축강도 0.4MPa, 열전도율 0.064W/mK로 나타났다. 본 연구에서는 상기의 소재 특성을 증진시키기 위하여 "기포제의 종류 및 함량, 규석 및 시멘트의 입도 조건, 기능성 첨가제 종류 및 함량"에 따른 특성 평가 및 분석을 실시하였다. 그 결과 소재의 열적 특성을 개선할 수 있었으며, 특히 기능성 첨가제인 폴리디메틸실록산 혼화제를 첨가할 경우 밀도 및 열전도율을 개선하는 동시에 탁월한 강도 증진 효과를 나타내었다.
비정질 $SiO_2$와 $Al(OH)_3$를 출발물질로 이용하여 250$^{\circ}C$, $30kg/cm^2$의 조건에서 pH를 2${\sim}$9까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성 캐올리나이트는 XRD, FT-IR, TG, DTA, 및 FE-SEM을 사용하여 광물학적 특성 분석을 실시하였으며, 이로부터 캐올리나이트 합성시 pH의 변화에 따른 영향력을 관찰하였다. 실험결과, 산성조건에서 중-저 결함도와 높은 열적 안정성을 갖는 양호한 캐올리나이트가 합성되었으며, 알카리성 조건에서는 결함이 많은 캐올리나이트가 합성되었다. 이러한 현상은 합성 캐올리나이트의 표면특성이 pH에 의존하기 때문인 것으로 보인다. FT-IR 분석결과, 반응용액의 알칼리도가 증가함에 따라 합성 캐올리나이트의 피크 강도와 분해도가 감소되었으며, TG-DTA 분석결과, 60-70$^{\circ}C$의 저온영역에서의 탈수현상에 의한 피크 강도 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 pH의 증가에 따라 반응에 참여하지 못한 비정질 물질의 양이 증가하기 때문이며 FE-SEM 분석에 의해 확인되었다.
루타일(rutile) $TiO_2$ 분말의 알칼리 수열합성과 $300{\sim}500^{\circ}C$ 열처리를 통해 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하고, 이를 리튬이 차전지의 음극 활물질로 채택하여 그 물성과 전기화학적 특성을 조사하였다. 수열반응 직후의 정제과정에서 불순물인 미세분진을 완전히 제거하여 제조된 $TiO_2$ 나노튜브는 고비표면적과 확연한 나노튜브 결정상을 보였다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 등방적으로 분산된 나노튜브들이 서로 응집되어 비표면적의 감소를 초래하였다. $300^{\circ}C$ 열처리한 $TiO_2$ 나노튜브가 250 mAh $g^{-1}$의 가장 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 사이클과 고율 특성은 $400^{\circ}C$ 열처리한 시료가 가장 우수한 성능을 보였다.
비교적 낮은 온도와 상압에서 전구체 Titanium(IV) sulfate와 염기성 용액을 반응시키는 수열합성법을 이용하여 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였다. 염기성 용액의 종류(NaOH, $NH_4OH$, Monoethanolamine, Diethanolamine, Triethanolamine), 첨가되는 계면활성제의 종류(CTAB, Span 20, SDBS)와 농도, 제조 온도, pH 등을 변화시켜 $TiO_2$를 제조하였고, 생성되는 입자의 결정성, 입자크기 등과 같은 물리적 특성은 XRD, SEM, Zeta-potential 등을 사용하여 분석하였다. 또한, 광촉매적 특성을 확인하기 위하여 DRS를 통해 흡광면적을 측정, 비교하였다. 침전제로 사용된 염기성 물질 중 NaOH가 결정성이 우수하고 입자크기가 작은 $TiO_2$를 제조하는데 가장 효과적임을 확인할 수 있었다. 계면활성제는 양이온성 계면활성제인 CTAB를 첨가한 경우 다른 계면활성제보다 작은 크기의 $TiO_2$를 제조할 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 전구체인 $Ti(SO_4)_2$와 CTAB의 농도비를 10 : 1로 조절한 경우 CTAB를 첨가하지 않은 경우보다 제조되는 $TiO_2$ 입자의 크기는 약 1/10인 5.8 nm로 감소하였다.
DTO (dimethyl ether to olefin) 반응에서 촉매 성능을 향상하기 위하여 염산에 의한 SAPO-34 시료의 산 처리 영향을 연구했다. 먼저 TEAOH (tetraethylammonium hydroxide)와 DEA (diethylamine)를 구조유도제로 사용하여 정육면체 형태를 갖는 균일한 크기의 SAPO-34 시료를 수열 합성했다. 제조된 촉매는 염산의 농도 및 처리 시간을 변수로 하여 개조되었다. 그 결과, 우수하게 개조된 시료는 외부 표면의 침식과 함께 총 비표면적 및 마이크로 세공부피가 증가하였으며, 산점량이 다소 감소하는 것으로 나타났다. 특히, 개조된 SAPO-0.2 M (3 h) 시료 상에서의 DTO 반응에서 촉매 수명과 경질 올레핀 선택성은 모체 SAPO-34 시료와 비교하여 크게 향상되었다. 이것은 코크 형성에 의한 비활성화가 주로 결정 외부 표면의 기공 입구에서 상대적으로 빠르게 진행된다는 것을 의미한다. 따라서 산 처리는 SAPO-34 촉매의 외부 표면을 개조함으로써 촉매의 성능을 향상할 수 있는 단순한 방법임을 확인했다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
Environmental issues such as global warming due to fossil fuel use are now major worldwide concerns, and interest in renewable and clean energy is growing. Of the various types of renewable energy, green hydrogen energy has recently attracted attention because of its eco-friendly and high-energy density. Electrochemical water splitting is considered a pollution-free means of producing clean hydrogen and oxygen and in large quantities. The development of non-noble electrocatalysts with low cost and high performance in water splitting has also attracted considerable attention. In this study, we successfully synthesized a NiCo2O4/NF electrode for an oxygen evolution reaction in alkaline water splitting using a hydrothermal method, which was followed by post-heat treatment. The effects of heat treatment on the electrochemical performance of the electrodes were evaluated under different heat-treatment conditions. The optimized NCO/NF-300 electrode showed an overpotential of 416 mV at a high current density of 50 mA/cm2 and a low Tafel slope (49.06 mV dec-1). It also showed excellent stability (due to the large surface area) and the lowest charge transfer resistance (12.59 Ω). The results suggested that our noble-metal free electrodes have great potential for use in developing alkaline electrolysis systems.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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