Multi-walled carbon nanotubes (CNTs) were prepared by microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) using various combination of binary catalysts and methane precursor. The maximum yield (10.3 %) of CNTs was obtained using a methane-hydrogen-nitrogen mixture with volume ratio of 1:1:2 at 1000 W of microwave power. As the microwave power increased up to 1000 W, the deposition yield of CNTs raised from 4.1 % to 10. 3 %. However, the prepared CNTs at 800 W showed the more crystalline structure than those prepared at 1000 W. The prepared CNTs over different binary catalysts had various structural conformations such as aligned cylinder, bamboo, and nanofibers. The Id/Ig value of CNTs over$Fe-Fe/Al_2O_3, $Co-Co/Al_2O_3, and $Co-Cu/Al_2O_3 were in the range of 0.89${\sim}$0.93. Among the various binary catalysts used, $Fe-Co./Al_2O_3 showed the highest yield.
Photoelectrochemical performances of ZnO electrodes are enhanced by coupling with cobalt-based catalyst (CoPi) in phosphate electrolyte (pH 7). For this study, hexagonal pillar-shaped ZnO nanorods are grown on ZnO electrodes through a chemical bath deposition, onto which CoPi is deposited with different photodeposition times (10-30 min). A scanning electron microscopic study indicates that CoPi deposition does not induce any change of ZnO morphology and an energy-dispersive X-ray spectroscopic analysis shows that inorganic phosphate ions (Pi) exist on ZnO surface. Bare ZnO electrodes generate the current of ca. $0.36mA/cm^2$ at a bias potential of 0.5 V vs. SCE, whereas ZnO/CoPi (deposited for 10 min) has ca. 50%-enhanced current ($0.54mW/cm^2$) under irradiation of AM 1.5G-light ($400mW/cm^2$). The excess loading of CoPi on ZnO results in decrease of photocurrents as compared to bare ZnO likely due to limited electrolyte access to ZnO and/or CoPi-mediated recombination of photogenerated charge carriers. The primary role of CoPi is speculated to trap the photogenerated holes and thereby oxidize water into molecular oxygen via an intervalency cycle among Co(II), Co(III), and Co(IV).
Recently, hexagonal boron nitride (h-BN), which is III-V compound of boron and nitride by strong covalent sp2 bonds has gained great interests as a 2 dimensional insulating material since it has honeycomb structure with like graphene with very small lattice mismatch (1.7%). Unlike graphene that is semi-metallic, h-BN has large band gap up to 6 eV while providing outstanding properties such as high thermal conductivity, mechanical strength, and good chemical stability. Because of these excellent properties, hBN can potentially be used for variety of applications such as dielectric layer, deep UV optoelectronic device, and protective transparent substrate. Low pressure and atmospheric pressure chemical vapor deposition (LPCVD and APCVD) methods have been investigated to synthesize h-BN by using ammonia borane as a precursor. Ammonia borane decomposes to polyiminoborane (BHNH), hydrogen, and borazine. The produced borazine gas is a key material that is a used for the synthesis of h-BN, therefore controlling the condition of decomposed products from ammonia borane is very important. In this paper, we optimize the decomposition of ammonia borane by investigating temperature, amount of precursor, and other parameters to fabricate high quality monolayer h-BN. Synthesized h-BN is characterized by Raman spectroscopy and its absorbance is measured with UV spectrophotometer. Topological variations of the samples are analyzed by atomic force microscopy. Scanning electron microscopy and Scanning transmission Electron microscopy are used for imaging and analysis of structures and surface morphologies.
Nb-doped $TiO_2$(NTO) coated NiCrAl alloy foam for hydrogen production is prepared using ultrasonic spray pyrolysis deposition(USPD) method. To optimize the size and distribution of NTO particles based on good physical and chemical stability, we synthesize particles by adjusting the weight ratio of the Nb precursor solution(5 wt%, 10 wt% and 15 wt%). The morphological, chemical bonding, and structural properties of the NTO coated NiCrAl alloy foam are investigated by X-ray diffraction(XRD), X-ray photo-electron spectroscopy(XPS), and Field-Emission Scanning Electron Microscopy(FESEM). As a result, the samples of controlled Nb weight ratio exhibit a common diffraction pattern at ${\sim}25.3^{\circ}$, corresponding to the(101) plane, and have chemical bonding(O-Nb=O) at 534 eV. The NTO particles with the optimum weight ratio of N (10 wt%) show a uniform distribution with a size of ~18.2-21.0 nm. In addition, they exhibit the highest corrosion resistance even in the electrochemical stability estimation. As a result, the introduction of NTO coated NiCrAl alloy foam by USPD improves the chemical stability of the NiCrAl alloy foam by protecting the direct electrochemical reaction between the foam and the electrolyte. Thus, the optimized NTO coating can be proposed for excellent protection of NiCrAl alloy foam for hydrocarbon-based steam methane reforming(SMR).
그래핀 기반 소자의 성능을 개선하기 위해서는 그래핀과 기판 사이의 계면 상호 작용을 이해하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 유전체 기판에 놓인 단일층 그래핀의 접착에너지를 모드 I 시험을 통해 측정하였다. 메탄과 수소 가스 분위기에서 화학기상증착법(CVD)을 통해 구리 포일 위에 대면적 단일층 그래핀을 합성하였다. 합성한 그래핀을 폴리머를 이용한 습식 전사 공정을 통해 유전체 기판 위에 전사하였다. 이중외팔보 형상을 이용한 모드 I 시험을 통해 기판 위에 올려진 그래핀을 기계적으로 박리하였다. 이 때, 얻어지는 힘-변위 곡선을 분석하여 접착에너지를 평가하였는데, 산화실리콘 기판에 대해서는 1.13 ± 0.12 J/m2, 질화실리콘 기판에 대해서는 2.90 ± 0.08 J/m2의 접착에너지를 나타냈다. 본 연구를 통해 유전체 기판 위에 올려진 CVD 그래핀의 계면 상호 작용력에 대해 정량적인 측정을 진행하였다.
A new approach to fabricate an enzyme electrode was described based on the immobilization of horseradish peroxidase (HRP) on dithiobis-N-succinimidyl propionate (DTSP) self-assembled monolayer (SAM) formed on gold-nanoparticles (Au-NPs) which were electrochemically deposited onto glassy carbon electrode (GCE) surface. The overall surface area and average size of Au-NPs could be controlled by varying deposition time and were examined by Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM). The $O_2$ reduction capability of the surface demonstrated that Au-NPs were thermodynamically stable enough to stay on GCE surface. The immobilized HRP electrode based on Au-NPs/GCE presented faster, more stable and sensitive amperometric response in the reduction of hydrogen peroxide than a HRP immobilized on DTSP/gold plate electrode not containing Au-NPs. The effects of operating potential, mediator concentration, and pH of buffer electrolyte solution on the performance of the HRP biosensor were investigated. In the optimized experimental conditions, the HRP immobilized GCE incorporating smaller-sized Au-NPs showed higher electrocatalytic activity due to the high surface area to volume ratio of Au-NPs in the biosensor. The HRP electrode showed a linear response to $H_2O_2$ in the concentration range of 1.4 $\mu$M-3.1 mM. The apparent Michaelis-Menten constant ($K _M\; ^{app}$) determined for the immobilized HRP electrodes showed a trend to be decreased by decreasing size of Au-NPs electrodeposited onto GCE.
In this work, two different platinum (Pt) counter electrodes have been prepared by spin coating a Pt solution and screen printing a Pt paste on fluorine doped tin oxide (FTO) glass substrate followed by sintering at $380^{\circ}C$ for 30 min. Linear sweep voltammetry (LSV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) analyses of the Pt electrodes showed that the spin coated electrode was catalytically more active than the screen printed electrode. The above result agrees well with the surface morphology of the electrodes studied by atomic force microscopy (AFM) and the photovoltaic performance of the dye-sensitized solar cells (DSSCs) fabricated with the Pt electrodes. Moreover, calculation of current density-voltage (j-V) curves according to diode model with the parameters obtained from the experimental j-V curves and the EIS data of the DSSCs provided a quantitative insight about how the catalytic activity of the counter electrodes affected the photovoltaic performance of the cells. Even though the experimental situations involved in this work are trivial, the method of analyses outlined here gives a strong insight about how the catalytic activity of a counter electrode affects the photovoltaic performance of a DSSC. This work, also, demonstrates how the photovoltaic performance of DSSCs can be improved by tuning the performance of counter electrode materials.
탄소 침적과 황피독된 수소 첨가용 Ni 촉매의 재생에 관하여 연구하였다. 탄소 침적된 촉매를 수소로 재생할 경우, 재생율은 높았으나 재생 시간이 길었으며 침적된 탄소가 완전히 제거되지 않았다. 산소로 재생할 경우에는 재생시간이 단축되었고 대부분의 침적된 탄소를 제거시킬 수 있었으나 반드시 환원과정이 뒤따라야 한다는 문제점이 있었다. 황에 완전히 피독된 촉매를 수소와 수증기만으로 재생 처리할 경우 활성의 회복을 기대할 수 없었으나, 산소가 포함된 재생처리에는 $650^{\circ}C$에서 활성이 60 %까지 회복되었으며, HCl이 첨가된 경우에는 특히 저온에서 활성이 45 %정도까지 회복되었다. 수증기는 촉매의 소결현상을 촉진시키나, 산소 또는 염소는 소결억제 효과가 있는 것으로 나타났다.
Friction characteristics at nano-scale of self-assembled monolayers (SAMs) having different chain lengths and end groups were experimentally studied.51 order to understand the effect of the chain length and end group on the nano-scalefriction: (1) two different SAMs of shorter chain lengths with different end groups such as methyl and phenyl groups, and (2)four different kinds of SAMs having long chain lengths (C10) with end groups of fluorine and hydrogen were coated on siliconwafer (100) by dipping method and Chemical Vapour Deposition (CVD) technique. Their nano-scale friction was measuredusing an Atomic Force Microscopy (AFM) in the range of 0-40 nN normal loads. Measurements were conducted at the scanning speed of 2 $mu$m/s for the scan size of 1$mu$m x 1 $mu$m using a contact mode type $Si_3N_4$ tip (NPS 20) that had a nominal spring constant0.58 N/m. All experiments were conducted at anlbient temperature (24 $pm$1$circ$C) and relative humidity (45 $pm$ 5%). Results showedthat the friction force increased with applied normal load for all samples, and that the silicon wafer exhibited highest frictionwhen compared to SAMs. While friction was affected by the inherent adhesion in silicon wafer, it was influenced by the chainlength and end group in the SAMs. It was observed that the nano-friction decreased with the chain length in SAMs. In the caseof monolayers with shorter length, the one with the phenyl group exhibited higher friction owing to the presence of benBenerings that are stiffer in nature. In the case of SAMs with longer chain length, those with fluorine showed friction values relativelyhigher than those of hydrogen. The increase in friction due to the presence of fluorine group has been discussed with respect tothe siBe of the fluorine atom.
이성분계 첨가물을 이용한 카드뮴 석출과 수소 생성의 상대족인 속도를 조절할 수 있는 가능한 방법에 대하여 조사하였다. 수소를 발생하는 물의 전기환원을 억제하는 소수성 필름을 형성할 수 있는 벤질 알코올을 첨가제 중의 하나로 선택하였다. 다른 한 가지 첨가제는 카드뮴(II) 이온의 친수성을 약화시킴으로써 소수성 벤질 알코올 필름층을 쉽게 가로질러 환원극에 전착시킬 수 있는 것을 선택하였다. 전압 전류 효율 연구로부터 이온쌍과 착물 첨가제가 벤질 알코올 필름 존재하에서 카드뮴의 환원을 촉진시킬 수 있다는 것을 확인하였다. 벤질 알코올 필름은 나트륨 이온과 카드뮴의 염화착물을 형성하는 이온쌍을 얻기에 충분하도록 전극 주위의 유전상수를 낮추고, 카드뮴의 환원을 촉진시킨다. 이러한 환원의 촉진은 염화물이 존재하지 않는 황산염 용액에서는 일어나지 않는다. 왜냐하면 카드뮴은 본래 아쿠아 착물과 이온쌍으로 존재하여 카드뮴의 환원을 촉진시키지 못하고 환원을 방해시키기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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