본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 $As^{3+}와\;As^{5+}$를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}(3{\sigma})$이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 $As^{3+}\;와\;As^{5+}$ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다.
$SiH_{4}$를 반응물질로 사용하여 electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition(ECR-PECVD)로 실리콘 기판위에 증착한 수소화 비정질 실리콘(a-Si:H)으로부터 가시 photoluminescence(PL) 가 관찰되었다. a-si:H/Si로 부터의 PL은 다공질실리콘으로부터의 PL과 유사하였다. 급속열처리에 의해 $500^{\circ}C$에서 2분간 산소분위기에서 어닐링된 시편의 수소함량은 1~2%로 줄어들었고 시편은 가시 PL을 보여주지 않았는데 이는 a-Si:H의 PL과정에서 수소가 중요한 역할을 한다는 것을 뜻한다. 증착된 a-Si:H의 두께가 증가함에 따라 PL의 세기는 감소하였다. $SiH_{4}$를 사용하여 ECR-PECVD에 의해 Si상에 증착된 a-Si:H로부터의 가시 PL은 Si과 증착된 a-Si:H막 사이에 증착이 이루어지는 동안에 형성된 수소화실리콘으로부터 나오는 것으로 추론된다.
The effective thermal conductivities of $Mm\;(La_{0.6-0.8})\;Ni_{4.0}Co_{0.6}Mn_{0.2}Al_{0.2}$ (TL-492) with hydrogen and helium have been examined. Experiment results show that pressure has great influence on effective thermal conductivity in Low pressure range (below 0.5 MPa). And that influence decreases rapidly with increase of gas pressure. The reason is at low pressure, the mean free path of gas becomes greater than effective thickness of gas film which is important to the heat transfer mechanism in this research. And, carbon fibers have been used to try to enhance the poor thermal conductivity of TL-492. Three types of carbon fibers and three mass fractions have been examined and compared. Naturally, the highest effective thermal conductivity has been reached with carbon fiber which has highest thermal conductivity, and highest mass fraction. This method has acquired 4.33 times higher thermal conductivity than pure metal hydrides with quite low quantity of additives, only 0.99wt% of carbon fiber. This is a good result comparing to other method which can reach higher effect ive thermal conductivity but needs much higher mass fraction of additives too.
This study investigated the effect of process temperature on the alloying process during synthesis of $Sm_2Fe_{17}$ powder from ball-milled samarium oxide ($Sm_2O_3$) powders and a solid reducing agent of calcium hydrides ($CaH_2$) using iron nanopowder (n-Fe powder) by a reduction-diffusion (R-D) process. The $n-Fe-Sm_2O_3-CaH_2$ mixed powders were subjected to heat treatment at $850{\sim}1100^{\circ}C$ in $Ar-H_2$ for 5 h. It was found that the iron nanopowders in the mixed powders are sintered below $850^{\circ}C$ during the R-D process and the $SmH_2$ is synthesized by a reduced Sm that combines with $H_2$ around $850^{\circ}C$. The results showed that $SmH_2$ is able to separate Sm and $H_2$ respectively depending on an increase in process temperature, and the formed $Sm_2Fe_{17}$ phase on the surface of the sintered Fe nanopowder agglomerated at temperatures of $950{\sim}1100^{\circ}C$ in this study. The formation of the $Sm_2Fe_{17}$ layer is mainly due to the diffusion reaction of Sm atoms into the sintered Fe nanopowder, which agglomerates above $950^{\circ}C$. We concluded that nanoscale $Sm_2Fe_{17}$ powder can be synthesized by controlling the diffusion depth using well-dispersed Fe nanopowders.
Magnesium hydride has a high hydrogen storage capacity (7.6 wt.%), and is cheap and lightweight, thus advantageous as a hydrogen storage alloy. However, Mg-based hydrides undergo hydrogenation/dehydrogenation at high temperature and pressure due to their thermodynamic stability and high oxidation reactivity. MWCNTs exhibit prominent catalytic effect on the hydrogen storage properties of $MgH_2$, weakening the interaction between Mg and H atoms and reducing the activation energy for nucleation of the metal phase by co-milling Mg with carbon nanotubes. Therefore, it is suggested that combining transition metals with carbon nanotubes as mixed dopants has a significant catalytic effect on the hydrogen storage properties of $MgH_2$. In this study, Material life cycle evaluation was performed to analyze the environmental impact characteristics of Mg-CaO-10 wt.% MWCNTs composites manufacturing process. The software of material life cycle assessment (MLCA) was Gabi 6. Through this, environmental impact assessment was performed for each process.
In the high-temperature and high-pressure irradiation environments, the multi-field coupling processes of hydrogen diffusion, hydride precipitation and mechanical deformation in Zircaloy cladding tubes occur. To simulate this hydrogen-induced complex behavior, a multi-field coupling method is developed, with the irradiation hardening effects and hydride-precipitation-induced expansion and hardening effects involved in the mechanical constitutive relation. The out-pile tests for a cracked cladding tube after irradiation are simulated, and the numerical results of the multi-fields at different temperatures are obtained and analyzed. The results indicate that: (1) the hydrostatic stress gradient is the fundamental factor to activate the hydrogen-induced multi-field coupling behavior excluding the temperature gradient; (2) in the local crack-tip region, hydrides will precipitate faster at the considered higher temperatures, which can be fundamentally attributed to the sensitivity of TSSP and hydrogen diffusion coefficient to temperature. The mechanism is partly explained for the enlarged velocity values of delayed hydride cracking (DHC) at high temperatures before crack arrest. This work lays a foundation for the future research on DHC.
Hydrogen and hydrogen energy have been recognized as clean energy sources and high energy carrier. Mg and Mg alloys are attractive hydrogen storage materials because of their lightweight and low cost materials with high hydrogen capacity (about 7.6 wt.%). However, the commercial applications of the Mg hydrides are currently hinder by its high absorption/desorption temperature, and very slow reaction kinetics. However, Ti and Ti based hydrogen storage alloys have been thought to be the third generation of alloys with a high hydrogen capacity, which makes it difficult to handle because of high reactivity. One of the most methods to develope kinetics was addition of transition metal. Therefore, Mg-Ti-Cr-Nb alloy was fabricated to add TiCrNb by hydrogen induced mechanical alloying. TiCrNb systems have included transition metals, low operating temperatures and hydrogen storage materials. As-received specimens were characterized using X-ray Diffraction analysis (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Thermo Gravimetric analysis/Differential Scanning Calorimetry (TG/DSC). $Mg-TiCr_{10}Nb$ systems were evaluated for hydrogen kinetics by Sievert's type Pressure-Composition-Isotherm (PCI) equipment. The operating temperature range was 473, 523, 573 and 623 K.
A lithium-ion battery exhibits high energy density but has many limitations due to safety issues. Currently, as a solution for this, research on solid state batteries is attracting attention and is actively being conducted. Among the solid electrolytes, sulfide-based solid electrolytes are receiving much attention with high ion conductivity, but there is a limit to commercialization due to the relatively high price of lithium sulfide, which is a precursor material. This study focused on the possibility of relatively inexpensive and light lithium hydride and conducted an experiment on it. In order to analyze the characteristics of LiAlH4, ion conductivity and thermal stability were measured, and a composites mixed with PVDF, a representative polymer electrolyte, was synthesized to confirm a change in characteristics. And metallurgical changes in the material were performed through XRD, SEM, and BET analysis, and ion conductivity and thermal stability were measured by EIS and LFA methods. As a result, Li3AlH6 having ion conductivity higher than LiAlH4 is formed by the synthesis of composite materials, and thus ion conductivity is slightly improved, but thermal stability is rapidly degraded due to structural irregularity.
This study selected Eco-AZ91 MgH2, which shows high enthalpy as a material for this purpose, as the basic material, and analyzed the change in characteristics by synthesizing TiNi as a catalyst to control the thermodynamic behavior of MgH2. In addition, the catalyst dispersion technology using graphene oxide (GO) was studied to improve the high-temperature aggregation phenomenon of Ni catalyst and to secure a source technology that can properly disperse the catalyst. XRD, SEM, and BET analysis were conducted to analyze the metallurgical properties of the material, and TGA and DSC analysis were conducted to analyze the dehydrogenation temperature and calorific value, and the correlation between MgH2, TiNi catalyst, and GO reforming catalyst was analyzed. As a result, the MgH2-5 wt% TiNi at GO composite could lower the dehydrogenation temperature to 478-492 K due to the reduction of the catalyst aggregation phenomenon and the increase in the reaction specific surface area, and an experimental result for the catalyst dispersion technology by GO could be ensured.
자체 개발한 수소화금속을 이용하여 고속 중성자 방사선을 효율적으로 차폐할 수 있다면 방사선 안전신기술 개발과 확립에 큰 기여를 할 것으로 생각되어 본 연구를 시행하였다. 여러 수소화 안정 금속들을 대상으로 핵적 특성, 단위 부피당 수소원자함유 수 등의 예비평가를 통하여 수소화금속($ZrH_2,\;TiH_2$) 등과 낮은 중성자 흡수 단면적과 높은 에너지 감쇄능력을 고려하여 중수소화 금속($ZrD_2,\;TiD_2$) 등을 추가하여 개발하였다. MCNP 코드를 이용하여 각각의 흡수율과 에너지 감소율을 평가하였다. 전산 모사 계산과 실험과의 비교평가를 위해 실험과 동일한 조건의 모사를 수행하였는데, 즉 중성자 선원은 Cf-252(10 mCi)을 사용하였으며 각 수소화금속의 0, 1, 3, 5 cm 두께를 통과한 중성자속의 강도와 에너지별 분포변화를 계산하였다. 코드 계산을 통해 평가된 $TiH_2/TiD_2,\;ZrH_2,/ZrD_2$ 등의 수소화금속에 대한 중성자 감소율은 각 수소화금속 두께의 증가에 따라 중성자 감소율이 지수적으로 증가함을 보였다. 또한 이 때 중수소 함유 금속, $ZrD_2$과 $TiD_2$는 중성자 흡수에 있어 $ZrH_2$와 $TiH_2$의 각각 보다 적게 나타냈다. 본 연구를 통하여 개발된 수소화금속의 중성자 방사선 차폐에 관한 결과는 과학 기술적으로 많은 인용과 아울러 학술적 연구뿐만 아니라 실제 실용화를 위한 연구의 기초자료로 충분한 활용이 있을 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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