N'-(2-hydroxybenzyl)-2-(phenylamino)acetohydrazide ($H_2L^1$, 1) 및 N'-((3-hydroxy-naphthalen-2-yl)methylene)-2-(phenylamino)acetohydrazide ($H_2L^2$, 13)에 대한 VO(II), ZrO(II), Hf(IV), $UO_2$(II), Sn(II), V(V)$O_3$, Ru(III), Cd(II), Ho(III) 및 Yb(III) 착물을 합성하여 원소분석, $^1H$ NMR, IR, UV-Vis, 전기전도도 및 열분석 (DTA 및 TG)을 통해 특성을 조사하였다. 이들 리간드는 분광학적 결과에 의하면 중성 이배위, 일염기성 이배위, 일열기성 삼배위 또는 이염기성 삼배위 리간드로 행동한다. 그 결과 azomethine 질소원자, 양성자화 되어있거나 또는 탈양성자화 된 형태의 페놀 하이드록시 그룹 그리고 에놀 또는 케톤형 카드보닐 그룹을 통해 금속이온에 결합한다. 이들 리간드와 그 금속 착물들은 모체 리간드 및 금속이온 용액에 비해 높은 항균 및 항박테리아 저해효과를 보인다. 대부분의 금속 착물은 표준 항균성 시약 (amphotricene B) 보다 더 높은 항균 활동성을 보인다. 또한 이들 리간드와 착물은 항박테리아 활성도보다는 항균활성도에서 더 높은 수치를 보인다.
The purpose of this study is to evaluate analytical method for the measurement of carbonyl compounds and to apply method to the measurement of indoor and outdoor concentrations of these compounds at public facilities. For sampling, 2.4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) coated DNPH-Silica cartridges were uwed in this study. DNPH reacts with carbonyl compounds and forms carbonyl hydrazone, The carbonyl hydarzone was eluted from the cartridge with acetonitrile and analyzed by reverse-phase HPLC with UV detection. Possible interference caused by ozone during sampling was eliminated by using KI trap commected in series with the DNPH-Silica cartridge. A number of experimental studies were undertaken to evaluate and validate the analytical method, including collection efficiency, recovery, repeatability, lower limits of detection, and effect of ozone. Indoor and outdoor measurements of carbonyl compounds were simultaneously carried out at 14 public facilities located in Taegu city and Kyungsan city from June to July, 1995. Except for one or two sites, the indoor concentrations were found to be higher than the outdoor concentrations for carbonyl compounds. And the concentrations of carbonyl compounds measured in the morning and afternoon were showed higher than the concentrations measured in the evening.
To use the filter materials for selective removal of carbonyl compounds in cigarette mainstream smoke, hydrazine such as 2,4-dinitrophenylhydrazine and dansylhydraznie impregnated adsorbents were prepared with perchloric acid or phosphoric acid as a accelerator in hydrazone formation reaction. The change of morphology of adsorbents in various of impregnator were investigated by SEM. Impregnation amount caused by reaction time, acid type and impregnation reagent, and the adsorption properties of carbonyl compounds in cigarette mainstream smoke were investigated. Amounts of impregnation was increased as increasing reaction time. The removal amount for vapor phase carbonyl compounds by 2,4-DNPH impregnated adsorbent was higher than that of dansylhydrazine impregnated adsorbent. The selectivity of 2,4-DNPH impregnated polyacrylic type adsorbent was superior to those of other adsorbents. This results indicated that the 2,4-DNPH impregnated polyacrylic adsorbent was applicable to cigarette filter material because of its fast reactivity and porosity.
Kadi, Adnan A.;Al-Shakliah, Nasser S.;Motiur Rahman, A. F. M.
Mass Spectrometry Letters
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제6권3호
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pp.65-70
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2015
N-Alkyl/benzyl substituted isatin derivatives are intermediates and synthetic precursors for the preparation of biological active heterocycles. N-alkyl/benzyl isatins have showed various biological activities, such as cytotoxicity, antiviral, caspase inhibition, cannabinoid receptor 2 agonists for the treatment of neuropathic pain, etc. In this study, N-alkyl/benzyl isatin derivatives were synthesized from isatin and alkyl/benzyl halides in presence of K2CO3 in DMF and excellent to quantitative yields (~95%) were obtained. Isatins and benzyl-isatins were condensed with fluorescein hydrazide to form fluorescein hydrazone. All the compounds were subjected to their fragmentation behavior study using LC/MSn. N-Alkyl substituted isatin derivatives fragmented at nitrogen-carbon (N-C) bond, hence gave daughter ion as [RN+H]+. Whereas, N-benzyl substituted isatin derivatives fragmented at carbon-carbon (C-C) bond of alkyl chain which linked with nitrogen molecules, therefore gave N-methyl fragments [RNCH2]+. This study demonstrated that, isatin moiety present in a small/large molecule or in a matrix of reaction mixture with/without N-alkyl/benzyl substituents can be identified by mass spectroscopic fragmentation behavior study.
A series of amorphous molecules that possess both photoconductive and electro-optic properties was synthesized in order to investigate photorefractive properties of bifunctional organic-glasses. Diethylaminobenzaldehyde-diphenylhydrazone was covalently attached to 5-(4-diethylamino-benzylidene)-1,3-dimethylpyrimidine-2,4,6-trione through a flexible alkyl chain (3, 4, 5, 6 and 10 carbons) containing two ether linkages. The longer linkage not only lowered the glass transition temperature ($T_g$) of the molecules, but also allowed faster orientation of the chromophore. To examine the photorefractive properties, a 50 ${\mu}$m-thick film was prepared from the mixture of a bifunctional molecule, butyl benzyl phthalate, and $C_{60}$. The photoconductivity of this composite was as high as $8.01\;{\times}\;10^{-12}$ S/cm at 60 V/ ${\mu}$m, and the maximum diffraction efficiency ( ${\eta}_{max}$) of 50 ${\mu}$m-thick film was about 5% at 80 V/ ${\mu}$m.
A new hydrazone derivative compound has been synthesized and characterized by IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR and UV-vis. spectroscopy techniques, elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction (XRD). The new compound crystallizes in monoclinic space group C2/c. In addition to the crystal structure from X-ray experiment, the molecular geometry, vibrational frequencies and frontier molecular orbitals analysis of the title compound in the ground state have been calculated by using the HF/6-31G(d, p), B3LYP/6-311G(d, p) and B3LYP/6-31G(d, p) methods. The computed vibrational frequencies are used to determine the types of molecular motions associated with each of the observed experimental bands. To determine conformational flexibility, molecular energy profile of (1) was obtained by semi-empirical (AM1) calculation with respect to a selected degree of torsional freedom, which was varied from $-180^{\circ}$ to $+180^{\circ}$ in steps of $10^{\circ}$. Molecular electrostatic potential of the compound was also performed by the theoretical method.
Ciprofloxacin resistance mechanisms were studied by investigating the inhibitory effect of ciprofloxacin on the gyrase-mediated DNA supercoiling and the intracellular accumulation of ciprofloxacin in clinical isolates of Pseudomonas aeruginosa. A higher amount of ciprofloxacin was required to inhibit the gyrases purified from the ciprofloxacin-resistant strains than that from the sensitive strain. Reconstitution of heterologous gyrase subunits from different strains revealed alterations in the A and/or the B subunits of gyrase in these strains. In addition, the resistant strains accumulated approximately a half amount of ciprofloxacin inside the cells, compared to the sensitive strain. However, when the active efflux was blocked by carbonyl cyanide m-chlorophenyl hydrazone treatment, intracellular concentration of ciprofloxacin was elevated about 4-7 fold in these strains, while the sensitive strain was not significantly affected by this treatment, indicating that the ciprofloxacin-resistant strains developed a drug efflux system. Interestingly, these resistant strains expressed an envelope protein of approximately 51 kD. These studies suggest that alterations in the gyrase as well as the active drug-efflux system conferred dual ciprofloxacin resistance mechanisms to these clinical isolates of P. aeruginosa.
염료의 포토크로미즘은 빛을 받았을 때, 염료의 분자구조가 변환되어 흡수파장이 달라지고 결과적으로 원래 색과 다른 색상을 나타내는 현상을 말한다. 대부분의 Golden yellow 색상을 나타내는 아조계 반응성염료는 Trans-Cis 간의 이성질체 전환을 통해 포토크로미즘 현상을 나타내며, 가역적으로 복색되기는 하지만 상업적으로 많은 문제와 불편을 초래한다. 한편 pyrazolone계 아조염료는 azo form 보다는 hydrazone form으로 더 많이 존재하는 것으로 알려져 있으며, 이로인해 상대적으로 Trans-Cis 이성질화가 잘 일어나지 않아 포토크로미즘 현상이 잘 일어나지 않을 것으로 기대된다. 이 연구에서는 3종의 pyrazolone계 golden yellow 반응성 염료를 합성하고, 합성한 염료를 면직물에 염색하여 염색성 및 견뢰도를 평가하였다. 또한 시판되고 있는 아조계 golden yellow 반응성 염료 4종을 선정하여 역시 염색성과 견뢰도 특성을 알아보았다. 그리고 7가지 염료의 광변색 특성을 조사하기 위해 포토크로미즘 평가방법인 ISO 105-B05법 및 이전 연구에서 제안된 광변색 평가방법을 사용하였다. ISO 105-B05법은 표준청색염포가 grey scale 4등급이 되는 시간을 구한 다음 이 시간의 1/4시간동안 조사한 후 포토크로미즘을 평가하는 것이며, 후자의 경우는 4시간동안 광조사된 시험편을 측색하고 시간에 따른 복색되는 정도를 평가한다. 합성한 pyrazolone계 염료들은 394-408nm의 최대흡수파장은 나타내었다. 7종의 yellow 반응성 염료들은 모두 면직물에 우수한 염색성 및 build-up성을 나타내었으며, 대체적으로 양호한 견뢰도를 얻었다. 또한 광변색 특성 평가결과 모든 염료들은 ISO 평가방법에 대하여 non-photochromic 특성으로 나타났으나, 다른 광변색 평가 결과 일부 염료들에 있어서 photochromic 특성이 있는 것으로 나타나 평가방법에 따라 차이를 보였다.
목적하는 화합물인 2',5'-dihydroxy-3'-무치환 유도체(1)는 uridine을 sodium metaperiodate로 산화하여 dialdehyde를 얻은다음 1,2-dianilinoethane으로 3'-aldehyde만을 선택적으로 보호, 2'-aldehyde를 NaBH$_4$로 환원, alcohol로 하여 deprotection 하므로서 hemiacetal율 얻는다. 이 hemiacetal을 TsSNHHNH$_2$로 처리하여 목적하는(1) 화합물을 얻었으며 2-azido-5-Hydroxy-3'-무치환 유도체(2)는 (1)화합물 합성시 얻은 hemiactal을 출발 물질로 하여 먼저 TBDPSCl로 silyaltion하여 5'-hydroxyl group을 보호하고 TsNHNH$_2$로 3'-위치를 hydrazone으로 한다음 NaB(CNH$_3$로 처리하여 얻은 hydrazide를 NaOAc를 반응시켜 2'-hydroxy-3'-무치환-5'-silyl 유도체를 얻고 또한 2',3'-dihydroxy group을 tosyl화, azido화, 5'-silyl group을 deprotection 하므로서 (2)를 얻었다. 또한 2',3'-dihydroxy-5'-무치환 유도체(4)는 uridine의 2',3'-위치를 먼저 protection, 5'-위치를 benzoyl화 2',3'-deprotection, periodate oxidation하여 얻은 diol을 silyl화 한 다음 5'-위치를 benzoyl화, 2',3'-deprotection, 산화하여 얻은 hemiacetal의 silyl group을 제거한후 primary hydroxyl group만을 선택적으로 silyl화, TsNHNH$_2$, NaB(CN)H$_3$ 및 NaOAc로 처리하므로서 얻은 2'-hydroxy-3'-0-silyl group-5'-무치환 화합물을 tosyl, azido화 한다음 desilylation하여 얻었다. 목적하는(1) 화합물의 diasteromer 인 2',3'-dihydroxy-5'-무치환 유도체(3)는 (4)화합물 합성시 얻은 hemiactal을 key intermediate로 하여 TsNHNH$_2$, NaB(CN)H$_3$ 및 NaOAc로 처리하므로서 얻을수 있었다. 이들 화합물들의 각종 DNA 및 RNA virus에 대한 항 바이러스작용을 검토한 결과 현저한 항 바이러스 작용을 나타내지 않았다.
본 연구에서는 실내공기 중 포름알데히드를 측정하기 위해 세 가지 다른 반응의 흡광광도법(비색분석)을 응용한 뱃지형 확산측정기를 평가하였다. 흡수여지의 세척방법을 비교한 결과 사용된 세척용액의 종류에 관계없이 세척하지 않은 경우 보다 양호한 세척효과가 나타났다. 각 측정방법에서 사용될 흡수액의 농도는 시료채취율을 기준으로 정하였다. 평가된 공시험 값은 측정방법별로 15% 이내의 편차를 가진 것으로 나타나 대체적으로 안정적인 것으로 나타났다. 확산측정기의 재현성은 MBTH법이 상대표준편차 10% 이내로 가장 양호하며, 채취된 포름알데히드 양과 시간가중평균농도와의 상관관계는 세 가지 측정방법 모두 양호한 것으로 나타났다. 검출한계 및 정량한계는 시료채취율이 가장 좋은 MBTH법이 다른 측정방법과 비교하여 가장 낮게 나타나 시료채취율이 가장 크고 정량한계가 낮은 측정방법일수록 포름알데히드 측정에 요구되는 측정시간이 감소되는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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