Hot filament-assisted CVD was carried out to deposit diamond films on Si(100) substrate at 90$0^{\circ}C$ using a 1% CH4-H2 mixture gas. Deposition was made at various conditions of mass flow rate of the feed gas (30~1000 sccm), pressure (2.5~300 Torr), and filament-substrate distance (4~15 mm), and the deposited films were characterized by SEM, XRD, and Raman spectroscopy. As the flow rate increases, the growth rate also increased but the crystallinity of the film was degraded. A longer filament-substrate distance simply caused both the growth rate and the crystallinity to become poorer. On the other hand, the pressure variation resulted in a maximum growth rate of 2.6 ${\mu}{\textrm}{m}$/hr at 10 Torr and the best film quality around 50 Torr, exhibiting an optimum condition. The observed trends were interpreted in terms of the flow velocity-dependent pyrolysis reaction efficiency and mass transport through the boundary layer.
Gas phase compositions of the hot filament-assisted diamond CVD reaction were analyzed by on-line quadrupole mass analysis(QMA) technique. D2 isotope experiments showed that methance molecules were decomposed into atomic state and then recombined in to acetylene during transport the probe line. Although acetylene or ethylene was supplied instead of methane similar gas compositions were obtained when filament temperature was above 1500$^{\circ}C$ Therefore this system could be assumed near thermal equilibrium state. Filament temperature and reaction pressure variation experiments exhibited the same tendency between acetylene concentration and diamond growth rate and these results implied that acetylene molecule played the role of the reactive species in the diamond CVD reaction.
Bias 인가된 hot filament CVD 방법을 이용해 티타늄을 RF sputtering 법으로 고속도강에 피복하여 중간 층으로 한 후 다이아몬드 박막을 피복할 때 bias 전압의 영향과 계면 층의 특성을 조사하였다. 다이아몬드 증착 시 bias가 인가될 경우 필라멘트에서 전자 방출이 촉진되어 다이아몬드 핵생성과 성장을 촉진시켰으며 본 실험에서의 최적 증착 조건은 증착 압력 20 torr, bias 인가전압 200V, 기판온도 $700^{\circ}C$로 나타났다. 강에의 다이아몬드 박막 형성 시 중간 층으로서의 티타늄은 Fe 및 C에 대한 확산도가 높고 탄화물 형성 원소이므로 다이아몬드 핵생성 및 성장에 적합한 원소로 나타났다.
The effect of various processing parameters, in particular the substrate and filament temperature, on the nucleation of diamond has been studied for the hot filament CVD process with a negative bias on the substrate. As far as the substrate temperature was maintained around the critical temperature of 73$0^{\circ}C$, the nucleation of diamond increased with increasing filament temperature. The maximum nucleation density of ~ 2$\times$109/$\textrm{cm}^2$ was obtained under the condition of filament temperature of 230$0^{\circ}C$, substrate temperature of 75$0^{\circ}C$, bias voltage of 300V, methane concentration of 20%, and deposition time of 2 hours. This nucleation density is about the same as those obtained in previous investigations. For fixed substrate temperatures, the nucleation density varies up to about 103 times depending on experimental conditions. This result is different from that of Reinke, et al. When the substrate temperature was above 80$0^{\circ}C$, a silkworm~shaped carbon phase was co-deposited with hemispherical microcrystalline diamond, and its amount increased with increasing substrate temperature. The Raman spectrum of the silkworm-shaped carbon was the same as that of graphitic soot. The silkworm-shaped carbon was etched and disappeared under the same as that of graphitic soot. The silkworm-shaped carbon was etched and disappeared under the deposition condition of diamond, implying that it did not affect the nucleation of diamond.
Hot Filament CVD법에 의해 증착된 다이아몬드 박막의 기판온도와 증착시간 변화에 따르는 표면형상 변화를 관찰함으로써 그 증착기구를 규명하고자 하였다. 기판온도가 낮을 경우에는 비정질 탄소 및 DLC(diamond like carbon)가 증착되고 기판온도가 증가함에 따라 사가형의 (100)명으로 구성된 입자를 가지는 다이아몬드 박막이 증착되었으며 매우 높은 기판온도에서는 (100)명과 (111)명으로 이루어진 결정외형을 가지는 입자들로 구성되는 다이아몬드 박막이 증착되었다. 다이아몬드 박막의 (100) 우선배향성은 증착시의 비교적 높은 과포화도에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 (100) 우선배향성을 가지는 박막은 결정면내에 twin을 함유하지 않으므로 단결정박막으로의 성장가능성이 크다. 기판온도가 증가해도 다이아몬드 박막의 입자크기는 증가하지 않았으며 시간에 따른 증가양상도 온도에 관계없이 비슷한 경향을 보였다. 그러나 필라멘트 온도가 일정할 때 다이아몬드 박막의 핵 밀도는 기판온도가 높을수록 증가하였으며 시간에 따른 증가폭도 기판온도가 높을수록 더 크게 나타났다.
In this study, the vertically well-aligned CNTs were synthesized by DC bias-assisted inductively coupled plasma hot-filament chemical vapor deposition (ICPHFCVD) using radio-frequence plasma of high density and that CNTs were vertically grown on Ni(300 )/Cr(200 )-deposited glass substrates at 58$0^{\circ}C$. This system(ICPHFCVD) added to tungsten filament in order to get thermal decompound and DC bias in order to vertically grow to general Inductively Coupled Plasma CVD. The grown CNTs by ICPHFCVD were developed to higher graphitization and fewer field emission properties than those by general ICPCVD. In this system, DC bias was effect of vortical alignment to growing CNTs. The measured turn-on fields of field emission property by general ICPCVD and DC bias-assisted ICPHFCVD were 5 V/${\mu}{\textrm}{m}$ and 3 V/${\mu}{\textrm}{m}$, respectively.
The relaxation of the intrinsic stresses in the diamond films fabricated by the hot filament CVD was studied, and it was confirmed that the tensile intrinsic stresses in the films could be controlled without any degradation in the quality of the diamond films. The tensile intrinsic stresses in the films decreased from 2.97 to 1.42 GPa when the substrate thickness increased from 1 to 10mm. This result showed that the residual stress was affected by the substrate thickness as well as by the interaction between grains. Applying of +50 V between the W filament and the Si substrate during deposition, the tensile intrinsic stress in the film deposited at 0 V was decreased from 2.40 GPa to 0.71 GPa. Such large decrease in the tensile intrinsic stress was due to $\beta$-SiC which acted as a buffer layer for the stress relaxation. However, the application of the large voltage above +200V resulted in the change of quality of the diamond film, and nearly had no effect on relaxation in the tensile intrinsic stress.
Synthesis of nanocrystalline diamond powder was investigated via a gas-to-particle scheme using the hot filament chemical vapor deposition. Effect of substrate surface seeding by nano diamond powder, and that of the electrical conductance of the substrate were studied. The substrate temperature, methane content in the precursor gas, filament-substrate distance and filament temperature were $670^{\circ}C$, 5% methane in hydrogen, 10 mm and $2400^{\circ}C$, respectively. The powder formation by gas-to-particle mechanism were greatly enhanced by the substrate seeding by the nano diamond powder. It was attributed to the removal of the electrostatic force between the substrate and the seeded nano diamond particle by the thermal electron shower from the hot filament, via the depolarization of the substrate surface or the attached diamond powder and subsequent levitation into the gas phase to serve as the gas-phase nucleation site. The powder formation was greatly favoured by the conducting substrate relative to the insulating substrate, which proved the actual effect of the electric static force in the powder formation.
Vertically well aligned multi-wall carbon nanotubes (CNT) were grown on nickel coated glass substrates by plasma enhanced hot filament chemical vapor deposition at low temperatures below 600$^{\circ}C$. Acetylene and ammonia gas were used as the carbon source and a catalyst. Effects of growth parameters such as pre-treatment of substrate, plasma intensity, filament current, imput gas flow rate, gas composition, substrate temperature and different substrates on the growth characteristics of CNT were systematically investigated. Figure 1 shows SEM image of CNT grown on Ni coated glass substrate. Diameter of nanotube was 30 to 100nm depending on the growth condition. The diameter of CNT decreased and density of CNT increased as NH3 etching time etching time increased. Plasma intensity was found to be the most critical parameter to determine the growth of CNT. CNT was not grown at the plasma intensity lower than 500V. Growth of CNT without filament current was observed. Raman spectroscopy showed the C-C tangential stretching mode at 1592 cm1 as well as D line at 1366 cm-1. From the microanalysis using HRTEM, nickel cap was observed on the top of the grown CNT and very thin carbon amorphous layer of 5nm was found on the nickel cap. Current-voltage characteristics using STM showed about 34nA of current at the applied voltage of 1 volt. Electron emission from the vertically well aligned CNT was obtained using phosphor anode with onset electric field of 1.5C/um.
This paper presents an accelerated life test for burn out of tungsten filament of automotive halogen lamp. There are many failure modes and failure factors that associated with tungsten filament. But in this explain the dominant failure mode of tungsten filament is the bumout of the filament failure. At first, over voltage, high temperature, inrush current and vibration are selected as stress factors by using of two stage Quality Function Deploymeng(QFD). And we planed accelerated life test that has one factor(voltage) and three levels. By experiment it has absorbed that over voltage has an effect on the life of halogen lamp. Using ALTA programs, we estimated the common shpae parament of Weibull distribution, life-stress relationship and $B_{100p}$ life.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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