• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권1호
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• pp.78-82
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• 2015

유기주형(organic template) 입자를 이용하여 소디움실리케이트(sodium silicate)로부터 중공형 실리카(hollow silica) 입자를 제조하였다. 유기주형 입자로는 스티렌 단량체(styrene monomer)로부터 분산중합(dispersion polymerization)에 의해 제조된 폴리스티렌 라텍스(polystyrene latex, PSL) 입자를 사용하였다. 유기주형 입자 제조 시 중합개시제인 2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN)의 주입량을 조절하여 $1{\sim}3{\mu}m$의 크기를 가진 입자를 제조하였다. 생성된 유기주형 입자 표면에 졸-겔(sol-gel)법에 의해 소디움실리케이트로부터 생성된 실리카($SiO_2$) 나노 입자를 코팅하여 PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 형태의 입자를 제조하였다. 유기용매인 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran, THF)을 이용하여 코어-쉘 입자 내부의 유기주형을 제거 하였다. 코어-쉘 입자 제조 시 용매의 종류 및 pH의 변화에 따라 생성되는 중공형 실리카 입자의 형상을 조사하였다. PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 입자 제조 시 용매를 에탄올에서 물로 변경했을 때 중공형 실리카 입자가 성공적으로 제조되었으며 낮은 pH 값을 갖는 용매에서 쉘 두께가 균일한 중공형 실리카 입자가 형성되었다. 중공형 실리카 입자의 반사도를 측정한 결과 상용 제품(Insuladd)보다 높은 반사 특성을 보여주었다.

• 청정기술
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• 제28권1호
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• pp.18-23
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• 2022

에너지 절약을 위한 연구 중 단열 기술 분야에서는 공기의 낮은 열전도도를 활용한 연구가 이뤄지고 있으며 널리 상용화 되고 있다. 본 연구에서는 입자 내부에 공기층을 갖는 중공형(hollow) 형태의 실리카 나노 입자를 제조하여 공기층 크기가 단열 성능에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. Polystyrene 주형법을 이용하여 졸-겔공정을 통해 속이 빈 중공형 실리카 나노 입자(Hollow silica nanoparticles)를 제조하였고, 입자를 5 wt %로 도료에 첨가한 후 열전달 실험을 통해 단열 성능을 확인하였다. 기존 페인트에 입자를 혼합하여 약 15 %이상의 단열효율을 나타냈으며, 내부 공기층의 크기가 큰 입자가 작은 입자에 비해 5% 높은 단열 성능을 나타냈다. 이번 연구를 통해 내부 크기에 따른 단열효과의 차이를 보여줌으로써, 중공형 형태의 입자를 첨가제나 도료 제조에 사용하는 경우 단열효과를 높이기 위해 매질 내에서 입자가 공기층을 최대로 이룰 수 있도록 입자의 크기를 고려해야함을 제시한다.

• 한국재료학회지
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• 제22권10호
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• pp.531-538
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• 2012

Hollow silica spheres were prepared by spray drying of precursor solution of colloidal silica. The precursor solution is composed of 10-20 nm colloidal silica dispersed in a water or ethanol-water mixture solvent with additives of tris hydroxymethyl aminomethane. The effect of pH and concentrations of the precursor and additives on the formation of hollow sphere particles was studied. The spray drying process parameters of the precursor feeding rate, inlet temperature, and gas flow rate are controlled to produce the hollow spherical silica. The mixed solvent of ethanol and water was preferred because it improved the hollowness of the spheres better than plain water did. It was possible to obtain hollow silica from high concentration of 14.3 wt% silica precursor with pH 3. The thermal conductivity and total solar reflectivity of the hollow silica sample was measured and compared with those values of other commercial insulating fillers of glass beads and $TiO_2$ for applications of insulating paint, in which the glass beads are representative of the low thermal conductive fillers and the $TiO_2$ is representative of infrared reflective fillers. The thermal conductivity of hollow silica was comparable to that of the glass beads and the total solar reflectivity was higher than that of $TiO_2$.

• 공업화학
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• 제21권3호
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• pp.353-355
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• 2010

양이온성의 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine) (AIBA) 개시제를 이용한 methylmethacrylate (MMA)의 무유화제 에멀전 중합을 통해 polymethylmethacrylate (PMMA) 입자를 합성하였다. 스퇴버 방법을 이용하여 양이온성의 PMMA 입자 표면에 실리카를 코팅하였다. 음전하의 실리카 전구체는 양이온성의 PMMA 입자 표면과의 정전기적 인력에 의해 코팅된다. 실리카 코팅 과정 중에 PMMA 입자가 용해되어 후처리 없이 실리카 중공체를 얻을 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권11호
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• pp.3303-3306
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• 2014

A facile and effective approach has been developed to prepare hybrid hollow microspheres, via consecutive processes of pickering mini-emulsion polymerization for core-shell formation, and calcination of the sacrificial core. The resulting hollow composite particles have mono-layered shells. The morphology and size characteristics of synthesized composite particles were investigated, using dynamic light scattering (DLS) and scanning electron microscopy (SEM) measurements.

• 한국세라믹학회지
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• 제54권5호
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• pp.429-437
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• 2017

Micro hollow plate type silica with low refraction properties was synthesized and its hollow structure was applied as an optical structure to develop a light diffusion material that simultaneously satisfies the requirements of good light diffusibility, high transmissibility, and high luminance. The developed light diffusion material was applied to a light diffusion film and the film's optical properties were assessed. Hollow silica was synthesized by precipitation method using $Mg(OH)_2$ core particles, sodium silicate, and ammonium sulfate as the silica precursors. The concentration of the silica precursor was adjusted to control hollow silica shell thickness. The total light transmittance of the light diffusion film composed of the hollow silica was 94.55%, which was 4.57% higher than that of the PC film; new film's haze was 71.20%, which was 70.9% higher. Furthermore, the luminance increased by 5.34% compared to that of the light source. The reason for the results is not only that the micro plate type hollow silica, which has a low refractive property, played a role in reducing the difference in refractive index between the medium boundaries, but also that there was a light-concentrating effect due to the changing of light paths to the front direction inside the hollow structure. Optical simulation verified the enhanced optical properties when hollow silica was applied to the light diffusion film.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권5호
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• pp.1534-1538
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• 2011

Uniform, hollow nanosilica spheres were prepared by the chemical coating of cationic polystyrene (cPS) with tetraethylorthosilicate (TEOS), followed by calcination at 600 $^{\circ}C$ under air. cPS was synthesized by surfactant-free emulsion polymerization using 2,2'-azobis (2-methyl propionamidine) dihydrochloride as the cationic initiator, and poly(vinyl pyrrolidone) as a stabilizer. The resulting cPS spheres were 280 nm in diameter, and showed monodispersion. After coating, the hollow silica product was spherically shaped, and 330 nm in diameter, with a narrow distribution of sizes. Dispersion was uniform. Wall thickness was 25 nm, and surface area was 96.4 $m^2/g$, as determined by BET. The uniformity of the wall thickness was strongly dependent upon the cPS surface charge. The effects of TEOS and ammonia concentrations on shape, size, wall thickness, and surface roughness of hollow $SiO_2$ spheres were investigated. We observed that the wall thicknesses of hollow $SiO_2$ spheres increased and that silica size was simultaneously enhanced with increases in TEOS concentrations. When ammonia concentrations were increased, the irregularity of rough surfaces and aggregation of spherical particles were more severe because higher concentrations of ammonia result in faster hydrolysis and condensation of TEOS. These changes caused the silica to grow faster, resulting in hollow $SiO_2$ spheres with irregular, rough surfaces.

• 전기화학회지
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• 제14권3호
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• pp.184-190
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• 2011

다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권1호
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• pp.159-166
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• 2012

We have introduced the Pickering emulsion systems to generate novel confining geometries for the selforganization of monodisperse polymer microspheres using nanoparticle-stabilized emulsion droplets encapsulating the building block particles. Then, through the slow evaporation of emulsion phases by heating, these microspheres were packed into regular polyhedral colloidal clusters covered with nanoparticle-stabilizers made of silica. Furthermore, polymer composite colloidal clusters were burnt out leaving nonspherical hollow micro-particles, in which the configurations of the cluster structure were preserved during calcination. The selfassembled porous architectures in this study will be potentially useful in various applications such as novel building block particles or supporting materials for catalysis or gas adsorption.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권6호
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• pp.611-618
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• 2007

아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.