졸-겔법으로 촉매농도에 따라 저온 $TiO_2$ 졸을 제조한 후, 침지코팅법을 이용하여 $TiO_2$ 박막을 제작하였다. 제작된 저온 $TiO_2$ 박막의 광학적, 구조적, 광활성 특성을 조사하였다. 0.10 mol, 0.25 mol, 0.50 mol과 0.75 mol의 촉매농도로 제작된 저온 $TiO_2$ 박막은 가시광 영역에서 높은 투과율 특성을 나타내었다. XRD 스펙트럼 결과에 의하면 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정구조에서 루타일 결정구조로의 상전이가 촉진되고 결정크기는 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정크기가 감소하였다. SEM 결과로부터 $TiO_2$ 박막의 표면입자크기가 0.25 mol의 측매농도에서 가장 작았다. 아나타제 결정구조를 가지는 0.10 mol, 0.25 mol과 0.50 mol의 $TiO_2$ 박막 존재 하에서 메틸렌블루가 완전히 광분해 되는 것을 확인하였다.
Si 도핑된 n-$\textrm{In}_{0.17}\textrm{Ga}_{0.83}\textrm{N}$($1.63\times10^{19}\textrm{cm}^{-3}$)에 W을 이용하여 낮은 접촉저항을 갖는 Ohmic 접촉을 형성시켰다. 열처리 온도를 증가시킴에 따라 비접촉 저항이 낮아졌으며, 가장 낮은 비접촉 저항은 $950^{\circ}C$의 질소분위기 하에서 90초간 열처리 해줌으로써 $2.75\times10^{-8}\Omega\textrm{cm}^{-3}$의 낮은 비접촉 저항값을 얻었다. 열처리 온도증가에 따른 $\textrm{In}_{0.17}\textrm{Ga}_{0.83}\textrm{N}$와 W의 계면반응과 W의 표면은 XRD와 SeM을 이용하여 분석하였다. XRD 분석을 통하여 W과 $\textrm{In}_{0.17}\textrm{Ga}_{0.83}\textrm{N}$이 반응하여 계면에 $\beta$-$W_2N$ 상을 형성시킴을 확인할 수 있었다. SEM 분석결과 W 표면은 $850^{\circ}C$의 높은 열처리온도에서도 안정한 상태를 유지하였다. W과 InGaN의 Ohmic 접촉에 있어 비접촉 저항은 열처리 온도를 증가시킴에 따라 낮아지게 되는 온도 의존성을 갖는데 이에 대한 가능한 기구를 제시하였다.
PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 및 결정성을 신뢰성 있게 평가하기 위해 $KOH/H_2O_2$ 혼합액을 이용한 화학적 습식 에칭을 통하여 AlN 단결정의 결함을 분석하였고, 고온 어닐링 공정을 통해 단결정의 결정성 변화를 관찰하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 강 염기성의 etchant를 사용하는 기존 에칭 방법에서는 재료의 결정성에 따라 쉽게 over etching이 일어난다. Over etching이 일어날 경우 면적당 정확한 에치 핏의 개수를 알 수 없기 때문에 전위 밀도의 신뢰성이 매우 떨어진다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 KOH 수용액에 $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서 에칭을 성공하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 통해 에치 핏을 관찰하여 최적 에칭 조건 및 전위 밀도를 확인할 수 있었다. 또한, 성장된 AlN 단결정에 고온 어닐링 공정을 적용한 후, DC-XRD(double crystal X-ray diffraction)를 이용하여 결정성을 평가한 결과, 고온 어닐링 공정 후 FWHM(full with at half maximum) 값이 급격히 감소되는 것을 확인하였으며 이에 대한 메커니즘을 분석하였다.
본 연구에서는 붕소함유 인공염수(간수)를 수산화칼슘으로 포화시켜 calcium borate를 합성하는 반응에서, 첨가하는 황산이 미치는 영향을 알아보았다. 다양한 조건(반응온도, 반응시간, 가열반응 후 방랭온도)에서 calcium borate 합성을 시도하였고, 각 조건에서 황산 첨가유무에 따른 calcium borate의 회수율과 순도 변화를 알아보았다. XRD 분석을 통해 황산의 첨가유무에 상관없이 calcium borate($Ca_2B_2O_5{\cdot}H_2O$)가 생성되었음을 확인하였고, 황산을 첨가하면 부산물로 황산칼슘(($CaSO_4{\cdot}0.5H_2O$) 이 생성되었다. 황산을 첨가하지 않았을 때, 실험한 모든 반응온도와 반응시간 조건에서 calcium borate의 회수율과 순도가 황산을 첨가했을 때보다 더 높았다. 황산을 첨가하면 수산화칼슘의 용해도는 높아지지만, 부산물로 생성되는 황산칼슘이 calcium borate의 생성을 방해하여 그 회수율과 순도가 낮아진다고 판단된다. 본 연구에서는 붕소함유(500 mg-B/L) 인공염수(간수)에 황산을 첨가하지 않고 수산화칼슘으로 포화시켜서 $80-105^{\circ}C$에서 10분 이내로 가열하여 calcium borate를 합성하였고, 그 회수율과 순도는 각각 최대 80 %, 96 %로 매우 높았다.
본 연구에서는 열분해유 유래 피치 합성 및 합성 피치로부터 이방성 미세구조를 갖는 코크스를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 열분해유는 주로 방향족 고리가 2~3개로 구성된 분자로 이루어져 있어, 400 ℃ 이상의 온도에서 흡열반응인 축합중합으로 피치가 제조되었다. 코크스 반응기는 피치를 유동화 시키는 전처리 반응기, 코킹화 열에너지를 가해주는 preheater 및 코크스의 미세구조를 유도하는 코크스 드럼으로 구성되었으며, preheater의 온도를 400~490 ℃로 조절하여 제조된 피치로부터 코크스를 제조하고 편광현미경, XRD 및 Raman spectroscopy로 특성을 평가하였다. Preheater의 온도가 460 ℃에서 제조된 코크스는 이방성 미세조직이 flow 형태로 나타났으며, 높은 결정성으로 전기전도성이 72.0 S/cm이였다. 그리고 전도성 탄소 재료인 Super-P보다 대략 2.2배 높은 전기전도성을 나타냈다.
agnesium Oxide (MgO) with a NaCI structure is well known to exhibit high secondary electron emission, excellent high temperature chemical stability, high thermal conductance and electrical insulating properties. For these reason MgO films have been widely used for a buffer layer of high $T_c$ superconducting and a protective layer for AC-plasma display panels to improve discharge characteristics and panel lifetime. Up to now MgO films have been synthesized by lE-beam evaporation, Molecular Beam Epitaxy (MBE) and Metalorganic Chemical Vapor Deposition (MOCVD), however there have been some limitations such as low film density and micro-cracks in films. Therefore magnetron sputtering process were emerged as predominant method to synthesis high density MgO films. In previous works, we designed and manufactured unbalanced magnetron source with high power density for the deposition of high quality MgO films. The magnetron discharges were sustained at the pressure of O.lmtorr with power density of $110W/\textrm{cm}^2$ and the maximum deposition rate was measured at $2.8\mu\textrm{m}/min$ for Cu films. In this study, the syntheses of MgO films were carried out by unbalanced magnetron sputtering with various $O_2$ partial pressure and specially target power densities, duty cycles and frequency using pulsed DC power supply. And also we investigated the plasma states with various $O_2$ partial pressure and pulsed DC conditions by Optical Emission Spectroscopy (OES). In order to confirm the relationships between plasma states and film properties such as microstructure and secondary electron emission coefficient were analyzed by X-Ray Diffraction(XRD), Transmission Electron Microscopy(TEM) and ${\gamma}-Focused$ Ion Beam (${\gamma}-FIB$).
주사슬에 메소젠기와 유연격자로써 옥타메틸렌기를 포함하고 있는 반 유연성 액정중합체가 용액 중축합반응에 의하여 합성되었다. 중합체의 메소젠기는 에스터와 케톤, 에터, 설파이드, 메틸렌, 설폰, 또는 아이소프로필리덴기들에 의해 결합된 4개의 방향족고리로 되어 있다. 본 논문에서는, 메소젠기의 가운데 연결기가 중합체의 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 합성된 중합체의 구조와 성질은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, XRD, POM에 의하여 조사되었으며, 그 결과에 의하면, 굽은 구조의 연결기를 가지고 있는 중합체들은 낮은 열전이온도, 좁은 액정상 온도구간, 약한 액정성, 그리고 유기용매에 대한 좋은 용해성을 보여 주었고, 벌크한 연결기를 갖는 중합체들은 무정형 중합체로서 높은 유리전이온도($T_g$)를 나타내었다.
구리 금속은 높은 열전도도로 heat sink 혹은 heat exchanger로 널리 사용되고 있다. 그러나 이에 반하여 낮은 인장강도와 사용온도 한계를 가지고 있다. 따라서 높은 열전도도, 낮은 제작비와 함께 우수한 기계적 특성이 요구된다. 본 연구에서는 이를 위하여 동철합금($Cu_{50}-Fe_{50}$ alloy)를 고주파 가열로를 이용하여 제조하고 그 특성을 조사하였다. 제조된 동철합금은 Cu, ${\alpha}$-Fe, ${\gamma}$-Fe 결정구조를 기진 dendrite 미세구조를 보여주었다. 제조된 동철합금은 XRD, FE-SEM, EDS 및 XRF를 이용하여 결정구조 및 미세구조를 분석하였으며 전력공급 접점용 소재로서의 적합성을 확인하고자 하였다.
장주기 방사성 폐기물인 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 파이로클로어 (pyrochlore; CaCeH$f_xTi_{2-x}O_7$=0.2, 0.6, 1.0, 1.4, 1.8, 2.0)를 합성하여 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 상온에서 400kg/$cm^2$의 압력으로 성형한 후, 산소분위기에서 1200∼1$600^{\circ}C$ 범위로 소결온도를 변화시키면서 소성하였다. 합성된 시료는 XRD를 사용하여 상분석을 실시하였다. 실험결과, 파이로클로어의 최적 합성조건은 산소분위기 하에서, 각각의 조성에 따라, 1300∼150$0^{\circ}C$로 매우 다양하였다. 합성시 생성된 상으로는 페롭스카이트, 파이로클로어 및 $A_{2}BO_{5}$산화물 등이 있으며, 본 계의 특성은 Hf의 함량증가에 따라 페롭스카이트 및 파이로클로어의 격자상수가 증가한다는 점이다. 이같은 현상은 육배위 자리를 차지하고 있는 Hf와 Ti의 이온반경의 차이에서 비롯된 것이다.
알바이트 분말시료, 박편시료, TEM 시편용 시료를 이용하여 광학현미경 상에서 등온가열 실험을 수행하였다. 시료의 방향성은 광학현미경 및 XRD를 통하여 점검하였으며 TEM의 전자회절도형을 통해 확인하였다. 분말시료의 경우 $1030^{\circ}C$-12 hr에서, TEM 시편용 시료는 $1060^{\circ}C$-6 hr에서 부분 용융이 일어나며 이 이상의 온도에서는 용융으로 인한 시편두께 증가 및 비정질상으로의 변화로 인하여 알바이트 미세구조의 TEM 영상 획득이 어려웠다. 광학현미경과 TEM의 연계를 통한 알바이트 등온가열 실험 결과 알바이트 tweed 미세구조의 TEM 영상을 얻을 수 있는 최적 조건은 대기압 하에서는 $1050^{\circ}C$-12 hr로 파악되었다. 전자현미경 내 직접가열(in situ TEM heating) 실험의 경우 상기한 실험조건에 비해 고진공 상태임을 고려하면 $1050^{\circ}C$보다 다소 높은 온도에서 알바이트 tweed 미세구조를 직접 관찰할 수 있을 것으로 사료된다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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