• 제목/요약/키워드: High-temperature XRD

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열 화학기상증착법을 이용한 탄화규소 나노선의 합성 및 특성연구 (Characterization of SiC nanowire Synthesized by Thermal CVD)

  • 정민욱;김민국;송우석;정대성;최원철;박종윤
    • 한국진공학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.307-313
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    • 2010
  • 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.

Ni/Ru-X/Al2O3 (X=K or Mn) 촉매를 이용한 바이오매스 가스화 타르의 수증기개질 (Steam Reforming of Tar Produced from Biomass Gasification Using Ni/Ru-X/Al2O3 (X=K or Mn) Catalyst)

  • 오건웅;박서윤;이재구;김용구;라호원;서명원;윤상준
    • 청정기술
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    • 제22권1호
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    • pp.53-61
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    • 2016
  • 바이오매스 가스화 시 발생하는 타르의 개질 연구가 다양한 Ni 촉매를 이용하여 수행되었다. 바이오매스 타르의 주요 성분인 톨루엔을 이용하여 실험실 규모의 수증기개질을 수행하였다. 고정층 형태의 개질기를 이용하였고 반응온도 범위는 400-800 ℃로 변화시켰다. Ni 촉매에 증진제로 Ru (0.6 wt%)와 Mn 또는 K (1 wt%)를 적용하였다. Ni/Ru-K/Al2O3 촉매가 Ni/Ru-Mn/Al2O3 촉매보다 전반적으로 높은 톨루엔 개질 전환 성능을 보였으며, X-선 회절분석과 열중량분석을 통해 촉매의 안정성을 확인하였다. 실험실 규모 연구 결과를 바탕으로 모노리스와 펠렛 형태의 촉매를 제작하고 1 톤/일 규모의 바이오매스 가스화 시스템에 적용하였다. 모노리스 촉매의 경우 Ni/Ru-K/Al2O3 촉매가 고온에서 특히 우수한 성능을 보였으며, Ni/Ru-Mn/Al2O3 촉매는 운전 시간 경과에 의한 활성저하가 관찰되었다. 펠렛 촉매의 경우 Ni/Ru-K/Al2O3 는 587 ℃에서 66.7%의 타르 전환율을 보였으며, 사용된 촉매의 재생 후 타르 개질 성능을 비교하였다. 본 연구에서 사용된 촉매 중 Ni/Ru-K/Al2O3 펠렛 촉매가 가장 우수한 촉매 활성과 안정성을 보였다.

본초 광물로서의 활용을 위한 산지별 전기석의 광물학적 연구 (Mineralogical Studies of the Tourmaline for Medicinal Applications by Production Localities)

  • ;김선옥;박희율;박맹언
    • 자원환경지질
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    • 제51권4호
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    • pp.345-358
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    • 2018
  • 이 연구는 전기석이 본초 광물의 활용 가능성을 평가하기 위하여 중국 산동성 흑색 전기석 5종, 브라질 미나스 제라이스(Minas Geraris)광산의 흑색 및 핑크색 전기석 2종, 한국 대유광산 흑색 전기석 1종을 대상으로 전자탐침미세분석, X-선 회절분석, 유도결합플라스마 분광방출분석, 퓨리에변환 적외선분광분석, 원적외선 분석, 핵자기공명분석 및 물-전기석 반응에 따른 pH-DO 변화를 수행하였다. 또한, 전기석 찜질방의 온열효과와 전기석 분말을 첨가한 비누가 피부에 미치는 영향을 검토하였다. 연구에 사용된 전기석 시료들은 철과 알루미늄 및 붕소 함량이 높은 유형으로 분류되며, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 철과 붕소 함량변화는 전기석의 고용체 특성을 반영한다. $CaO/(CaO+Na_2O)$와 MgO/(FeO+MgO) 함량비는 높은 정(+)의 상관관계를 갖는다. 전기석 분말과 증류수와의 반응에서 DO값은 반응시간의 경과에 따라 낮아지며, DO=10에서 안정된다. pH는 6시간까지 증가되고, 24시간 이후에는 대체적으로 pH=8에서 안정된 상태를 유지한다. 전기석은 단파장에서 흡수 스펙트럼의 강도와 투과율이 낮아지며, 흡수 스펙트럼의 파장과 강도는 구성 원소의 함량과 결정학적 특징에 따라 달라진다. 특히, 철의 함량증가는 방사량을 감소시키는 원인이 되는 것으로 확인되었다. 전기석의 철 함량과 원적외선 방사량의 상관관계는 높은 정(+)의 상관성을 가지며, 알루미늄과 마그네슘 함량은 부(-)의 상관관계를 나타낸다. 증류수와 전기석 분말의 반응은 $^{17}O-NMR$ 반치폭을 감소시키는 것으로 확인되었다. 전기석에 의한 고온 찜질방(약 $100^{\circ}C$ 사우나)에서의 온열효과는 체온을 $0.5-1.5^{\circ}C$ 정도 높이며, 맥박은 평균 12회, 혈압은 10mg Hg 상승한다. 전기석 비누는 피부에 매우 좋은 효과를 나타내며, 알레르기와 아토피 등의 문제성 피부에서 보통이상의 개선 효과를 갖는 것으로 확인되었다.

세리신잠견의 이화학적 특성 (Physicochemical Characteristic of the Silkworm Sericin Cocoon)

  • 김수연;손해룡;배도규;김정호
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.10-17
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    • 2003
  • 최근에 기능성 양잠으로 관심이 높아지고 있는 Nd-s잠, N$d^{H}$잠의 이화학적 특성분석 결과는 다음과 같았다. 1. 처리온도 증가에 따른 용해성에서 Nd-s잠과 N$d^{H}$잠의 경우 용해도가 증가하였지만 백옥잠은 용해도 정도가 미미하였다. 특히, Nd-s잠의 경우 9$0^{\circ}C$에서의 용해성은 낮았으나 10$0^{\circ}C$경우는 높았다 13$0^{\circ}C$이상에서 연감률은 Hd-s잠과 NdH잠은 100%였고, 백옥잠은 24%였다. 효소처리에 의한 연감률이 Nd-s잠과 N$d^{H}$잠의 경우 처리시간이 경과함에 따라 연감률이 증가하였고, 백옥잠은 3% 이하였다. 2. 아미노산조성에서 Nd-s잠은 글리신 29.l mol%로 가장 높았고, N$d^{H}$잠은 세린 32.6 mol%로 가장 높았다. 정련 전 백옥잠은 글리신 40.3mol%, 정련 후 백옥잠은 글리신 46.3 mol%였다. 3 시차 주사 열량 분석은 Nd-s잠, N$d^{H}$잠, 정련 전$.$후 백옥잠에서 10$0^{\circ}C$이하 peak는 수분증발에 의한 흡열 peak로 보여지고, Nd-s잠, N$d^{H}$잠 및 정련 전 백옥잠은 216$^{\circ}C$∼218$^{\circ}C$에서 열변성 peak로 보여지며, 314$^{\circ}C$∼32$0^{\circ}C$부근에서 peak는 열분해 peak로 보였다. 4. 적외선 분광 분석에서 Nd-s 잠은 결정화도가 44.3%, N$d^{H}$잠은 43.7%, 정련 전 백옥잠은 59.9%, 정련 후 백옥잠은 61.8%로서 Nd-s잠과 N$d^{H}$ 잠은 백옥잠보다 결정화도가 낮았다. 5. X-선 결정화도는 정련 전 Nd-s잠은 35.9, 정련 전 N$d^{H}$ 잠은 33.5%, 백옥잠정련 전이 47.2%, 정련 후 백옥잠은 49.8가 나타났다. 6. N$d^{H}$ 잠의 고치를 12$0^{\circ}C$에서 여과하여 동결건조하여 분말로 만들어 수용성만 이용하여 분자량 측정은 1시간 처리의 수평균분자량은 9,417로 분자량이 제일 크고 골고루 넓은 범위에서 분포되어 있으며, 2시간처리시는 3,744, 4시간처리시는 4,944, 6시간처리시는 3,910으로 평균분자량이 처리시간에 따라 저분자화 되는 경향이었으며, N$d^{H}$ 잠의 수평균분자량은 3,744∼9,417범위로 나타났다.은 3,744∼9,417범위로 나타났다.

플라즈마 보조 유기금속 화학기상 증착법에 의한 MCN(M=Ti, Hf) 코팅막의 저온성장과 그들의 특성연구 (Low Temperature Growth of MCN(M=Ti, Hf) Coating Layers by Plasma Enhanced MOCVD and Study on Their Characteristics)

  • 부진효;허철호;조용기;윤주선;한전건
    • 한국진공학회지
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    • 제15권6호
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    • pp.563-575
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    • 2006
  • Ti(C,N) 박막을 온도범위 $200-300^{\circ}C$에서 tetrakis diethylamido titanium유기금속 화합물을 전구체로 이용하여 pulsed DC 플라즈마 보조 유기금속 화학기상 증착법 (PEMOCVD)으로 합성하였다. 본 연구에서는 플라즈마 특성을 서로 비교하기 위하여 수소$(N_2)$와 헬륨/수소$(He/H_2)$ 혼합기체를 각각 운반기체로 사용하였으며 전구체 이외에 질소$(N_2)$와 암모니아$(NH_3)$ 기체를 반응기체로 사용하여 서로 다른 플라즈마 화학조건에서 얻어지는 박막내의 탄소함유량(C Content)의 변화를 비교하여 탄소가 가장 적게 함유된 저온 코팅막 합성공정을 찾으려고 하였다. 이를 위하여 증착시 서로 다른 pulsed bias 전압과 기체종류 하에서 여기된 플라즈마 상태의 라디칼종들과 이온화 경향을 in-situ optical emission spectroscopy(OES)법으로 플라즈마 진단분석을 실시하였다. 그 결과 $(He/H_2)$ 혼합기체를 $N_2$와 함께 사용할 경우 라디칼 종들의 이온화를 매우 효과적으로 향상시킴을 관찰하였다. 아울러 $NH_3$ 기체를 $H_2$ 또는 $He/H_2$ 혼합기체와 같이 사용할 경우는 CN 라디칼의 생성을 억제하여 결과적으로 Ti(C, N) 박막내의 탄소함량을 크게 낮춤을 알 수 있었고, CN 라디칼의 농도가 탄소 함유량과 많은 관련이 있음을 알았다. 이 결과는 바로 박막의 미세경도와도 연관이 되며, bias전압과 기체종류에 크게 의존하여 Ti(C, N) 박막의 미세경도가 1250 - 1760 Hk0.01 사이에서 나타났고, 최대치$(1760\;Hk_{0.01})$는 600 V bias 전압과 $H_2$$N_2$ 기체를 사용한 경우에 얻어졌다. HF(C, N) 박막 역시 tetrakis diethylamido hafnium 전구체와 $N_2/He-H_2$ 혼합기체를 이용하여 pulsed DC PEMOCVD 법으로 기판온도 $300^{\circ}C$ 이하, 공정압력 1 Torr, 그리고 bias전압과 기체 혼합비를 변화시키면서 증착하였다. 증착시 in-situ OES 분석결과 플라즈마 내의 질소종의 함유량 변화에 따라 증착속도가 크게 변화됨을 알 수 있었고, 많은 질소기체를 인입하면 질소종이 많아지지만 증착률은 급격히 감소하였고 박막내 탄소의 함량이 커지면서 막질이 비정질로 바뀌고 미세경도 또한 감소함을 알 수 있었다. 이는 in-situ 플라즈마 진단분석이 전체 PEMOCVD 공정에 있어서 대단히 중요하고, Ti(C,N)과 Hf(C,N) 코팅막의 탄소함량과 미세경도는 플라즈마내의 CH과 CN radical종의 세기에 크게 의존함을 의미한다. 그리고 Hf(C,N) 박막의 경우도 Ti(C,N) 박막의 경우와 유사하게 최대 미세경도값$(2460\;Hk_{0.025})$이 -600 V bias 전압과 10% 질소기체 혼합비를 사용한 경우에 얻어졌고, 이는 박막이 주로(111) 방향으로 성장됨에 기인한 것으로 사료된다.