• 제목/요약/키워드: High-resolution NMR

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비정질 규산염 나노입자의 입자 크기에 따른 원자 구조 변화 : 고상 핵자기공명 분석 및 양자화학계산 연구 (Effect of Particle Size on the Atomic Structure of Amorphous Silica Nanoparticles: Solid-state NMR and Quantum Chemical Calculations)

  • 김현나;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.321-329
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    • 2008
  • 비정질 규산염 나노입자는 지각에 풍부한 규소와 산소로 이루어진 비다공성 나노입자로서 광물학을 포함한 지구환경과학과 산업적 측면에서 모두 중요한 물질이다. 본 연구에서는 $^{1}H$$^{29}Si$ MAS NMR분광분석을 통해 7 nm와 14 nm 규산염 나노입자의 규소와 수소 원자 환경을 측정하고, 입자 크기에 따른 규산염 나노입자 원자 환경 변화를 규명하였다. NMR 스펙트럼의 화학적 이동 값의 이론적 배경을 이해하기 위해 양자화학계간을 통해 $Si_{3}O_{6}H_6,\;Si_{4}O_{5}H_{10},\;Si_{5}O_{4}H_{12}$ 분자계간모델의 화학 차폐를 계산하였다. $^{29}Si$ MAS NMR의 결과, 이중 실라놀(geminal silanol)과 단일 실라놀(single silanol), 실록산(siloxane) 구조의 Si 원자 환경에 해당하는 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 구분되어 나타나며 입자 크기에 따라 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 7 nm규산염 나노입자에는 $7{\pm}1%,\;27{\pm}2%,\;66{\pm}2%$, 14 nm 규산염 나노입자에는 $6{\pm}1%,\;21{\pm}2%,\;73{\pm}2%$의 분포를 갖는다. $Q^2,\;Q^3$ 구조는 나노 입자의 표면적에 대부분 존재하는 것으로 예상되었으나, 두 규산염 나노입자의 표면적 차이에 비해 $Q^2,\;Q^3$ 양의 차이가 적으며, 이는 입자 표면 뿐 아니라 입자 내부에도 $Q^2,\;Q^3$ 구조가 존재함을 의미한다. $^{1}H$ MAS NMR 스펙트럼은 물리흡착 된 물(physisorbed water), 수소결합 된 수산기(hydrogen bended silanol), 비 수소결합 된 수산기(non-hydrogen bonded silanol)를 구분하여 나타낸다. 14 nm 비정질 규산염 나노입자에 비해 7nm 나노입자에 약 3.4 배의 수소 원자가 존재하며, 더 강한 수소결합 세기를 갖는다. 전체 수산기 중에서 비 수소결합 된 수산기가 차지하는 비율이 7 nm 규산염 나노입자 보다 14 nm 규산염 나노입자에서 더 높으며, 이는 수소 원자간의 상대적 거리(proximity)가 14 nm 임자에서 더 긴 것을 지시한다. 본 연구결과를 통하여 현재까지 알려지지 않은 규산염 나노입자의 입자의기에 의한 다양한 원자 구조의 변화를 규명하였다.

Poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide] 고분자의 합성과 자외선에 대한 반응특성 (Synthesis and Photosensitive Properties of Poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide] Containing Photosensitive Groups)

  • 김상민
    • 한국포장학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.55-62
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    • 2004
  • Synthesis of poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide](PFOMI) as photopolymer were investigated with various kinds of photosensitive groups. Generally, photopolyimide have some deficiencies in solubility, sensitivity, reserve stability of the photosensitive solution, and the precision of image pattern. The study has been required on those polymers which have high glass transition temperature and photo efficiency, and low dielectricity. The existing condensation resins require high curing temperature and perfect elimination of subreacted materials that are produced during the process after irradiation and various membrane damages such as the deformation and contraction in image pattern cure. In this study poly[N-(hydroxyphenyl)maleimide](PHPMI) was synthesized. The PHPMI were analyzed by H-NMR and FT-IR. The measured number average molecular weight of PHPMI was produced was $1.06{\times}10^4$. Poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide](PFOMI) as a type of photo-Fries rearrangement was synthesized by NHPMI and formic acid followed by radical polymerization. PFOMI was analyzed by FT-IR, and photocharacteristics was investgated by UV spectra and FT-IR before and after UV irradiation. Based on the image characteristics of PFOMI measured from optical micrographs, it was formed that the resolution of positive type PFOMI was $0.5{\mu}m$.

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A Highly Selective Staurosporine Derivative Designed by a New Selectivity Filter

  • El-Deeb, Ibrahim M.;Jung, Su-Jin;Park, Byung-Sun;Yoo, Young-Jun;Choi, Ki-Hang;Yang, Young-Mok;Lee, Sang-Woo;Kim, In-Tae;Han, Dong-Keun;Lee, So-Ha
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권5호
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    • pp.1709-1714
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    • 2011
  • KIST301135 was semi-synthetically prepared by the reaction of Staurosporine with triphosgene in anhydrous dichloromethane. The structure of KIST301135 was confirmed by $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, and high resolution mass spectrum. KIST301135 was initially tested in a single dose duplicate mode at a concentration of 20 nM over a panel of 53 kinases against Staurosporine as a positive control. KIST301135 has showed inhibitions above 75% in only 2 kinases (FLT3 and JAK3 kinases) of the 53 tested kinases, while Staurosporine has showed inhibitions above 80% in about 62% of the tested kinases. KIST301135 was retested at a 5-dose testing mode over the 9 kinases inhibited by percentages over 20 at the single dose testing in order to determine its $IC_{50}$ values. KIST301135 has shown much improved kinase inhibitory selectivity relative to Staurosporine in its potency at JAK3 kinase and CAMK2b kinase.

감귤류와 한국산 청피에 함유된 Glycosided Flavonoids의 분석과 정량적 분포 (Analysis and Quantitative Distribution of Glycosided Flavonoids in Citruses and Korean Chung-pi)

  • 백순옥;복진영;천현자;정승일;백승화;오해범;김일광
    • 분석과학
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    • 제14권4호
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    • pp.340-348
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    • 2001
  • 감귤류와 한국산 청피에 함유된 glycosided flavonoids (naringenin, naringin, narirutin, hesperidin, hesperetin)를 HPLC, UV, 그리고 NMR로 분리하고 분석하였다. Glycosided flavonoids의 함량을 감귤종류와 성숙도에 따라 비교하였다. 청피의 주성분을 hesperidin이었고, narirutin, hesperetin도 상당량 들어있었다. 지실의 주성분은 naringin, narirutin, naringenin이었고, 지각의 주성분은 narirutin, hesperidin이었다. 밀감과 오렌지의 주성분은 narirutin, hesperidin이었으며, glycosided flabonoids의 함량은 감귤의 성숙도에 따라 감소하였다.

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The Preliminary Study on the Structure of Cop Protein by CD and NMR

  • Kim, Yun-Kyong;Park, Sang-Ho;Lee, Jee-Hyun;Kwak, Jin-Hwan;Lee, Bong-Jin
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제3권2호
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    • pp.100-108
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    • 1999
  • Cop protein is the transcription repressor protein in rolling circle replication plasmid. With antisense RNA, Cop protein controls the copy number of plasmid. Cop family proteins have been found in various plasmids. Among Cop family proteins, Cop studied in this paper consists of 55 amino acids (Mw. 6,400), and was known to have trimer structure. Since no structural facts are elucidated, we have carried out preliminary experiments aimed at the elucidation of its three dimensional structure. The secondary structure of Cop is studied by CD and NMR. To solve the aggregation of Cop at high concentration, we tested various detergents and salts. The addition of detergents and salts could not solve the aggregation problem. However, we found that concentration is important in solving the aggregation problem. We knew that 0.18mM in 50mM potassium phosphate without any other ingredients is maximum concentration not to aggregate. Wa also investigated the pH dependence of Cop protein, and knew that Cop protein is more stable in acid state. At various temperatures, 15N-1H HSQC spectra were measured in order to find the optimal experimental condition. To enhance the peak resolution, 3D NOESY-HSQC spectrum is acquired. Since there are NOE peaks in the NH-NH region, we knew that Cop protein has $\alpha$-helical content, which was also confirmed by CD.

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TTF 주게분자의 전구체로서 두 가지 다른 1,3-Dithiole-2-thione 화합물의 합성 및 특성화 (Synthesis and Characterization of Two Different 1,3-Dithiole-2-thiones as the Precursors of TTF Donor Molecule)

  • 김영윤;이하진;남궁성건;홍종기;노동윤
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.513-517
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    • 2000
  • TTF (tetrathiafulvalene) 유도체의 전구체로서 5,6-dimethyl-1,3-dithiolo[4,5-b][1,4]dithiin-2-thione (화합물 3)을 로손반응에 의하여 합성하였다. 치환기의 종류에 따라 1,4-dithiin이나 티오펜이 포함된 두 가지의 서로 다른 생성물이 얻어졌고, 이들은 $^{13}C$ NMR과 고 분해능 전자충돌(HREI) 질량분석 분광학으로 특성화하였다. 화합물 3의 합성은 X-선 구조분석으로도 확인되었다. 결정학적 자료: 삼사정계, 공간군 P1, a=4.145(2)${\AA}$, b=10.600(2)${\AA}$, c=12.279(2)${\AA}$, ${\alpha}=71.440(10)^{\circ},\;{\beta}=84.30(2)^{\circ},\;{\gamma}=87.31(2)^{\circ}$, Z=2, $R(wR_2$)=0.0559(0.1416). 두 가지 생성물의 생성 기구를 비교하여 설명하였다.

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초고해상도 미세영상 기법을 이용한 Mouse 뇌의 자기공명영상 연구 (High-Resolution MRI Study on Mouse Brain Using Micro-Imaging)

  • 한덕영;윤문현;최보영
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제12권2호
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    • pp.142-147
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    • 2008
  • 목적 : 본 연구는 핵자기공명 분광기를 개조한 미세영상 기법을 이용하여, 동물실험에 주류를 이루는 mouse를 대상으로, 0.1 mm 이내의 초고해상도 자기공명영상을 5분 정도 시간 안에 획득할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 대상 및 방법 : 사용된 mouse는 C57BL/6로서 무게 50 그램 이내의 mouse를 사용하였다. 본 연구에 활용된 초전도 자석은 구경 89 mm, 4.7 T의 자기장 세기를 가진 수직형 자석이며, 사용된 샘플 코일의 직경은 30 mm 이고, 사용된 펄스시퀀스는 fast spin echo (FSE) 및 gradient echo (GE) 기법들이다. 결과 : 최적의 자기공명영상 파라미터를 확보하면서 2차원 영상으로서 수소밀도 및 T2 강조 영상을 획득하였다. 영상으로부터 mouse 뇌의 미세부분까지 상세히 해부학적 구조를 확인할 수 있었고, 또한 입체적인 정보를 획득하기 위하여 3D 영상도 부가적으로 획득하였다. 조영제를 이용한 dynamic contrast 연구에 3D 영상이 매우 유용하였다. 결론 : 본 연구를 통하여 mouse 뇌에 대한 고해상도 자기공명영상 획득을 위한 최적의 파라미터를 확보할 수 있었고, 또한 성공적인 자기공명영상도 획득하였다. 즉, 사람이나 다른 소동물뇌의 경우와 같이 mouse 뇌 조직의 다양한 부위의 미세부분을 확인할 수 있는 충분한 고해상도의 영상을 획득하였다. 최근 국내에서 mouse를 이용한 자기공명영상 연구가 시작되었으나 아직 초기단계라고 평가할 수 있고, mouse는 다른 동물에 비하여 취급/관리하기 쉬우므로 향후 mouse를 이용한 뇌 연구가 활성화 될 것으로 사료된다.

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Isolation and Identification of Newly Isolated Antagonistic Streptomyces sp. Strain AP19-2 Producing Chromomycins

  • Wu, Xue-Chang;Chen, Wei-Feng;Qian, Chao-Dong;Li, Ou;Li, Ping;Wen, Yan-Ping
    • Journal of Microbiology
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    • 제45권6호
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    • pp.499-504
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    • 2007
  • A new antagonistic strain of actinomycete, designated AP19-2, was isolated from the feces of giant pandas inhabiting the Foping National Nature Reserve in China. Cultural characteristic studies strongly suggested that this strain is a member of the genus Streptomyces. The nucleotide sequence of the 16S rRNA gene of strain AP19-2 evidenced profound similarity (97-99 %) with other Streptomyces strains. Two pure active molecules were isolated from a fermentation broth of Streptomyces sp. strain AP19-2 via extraction, concentration, silica gel G column chromatography, and HPLC. The chemical structures of the two related compounds (referred to as chromomycin $A_2$ and chromomycin $A_3$) were established on the basis of their Infrared spectra (IR), High Resolution Electrospray Ionization Mass Spectrometry (HR-ESI-MS), and Nuclear Magnetic Resonance (NMR) data, and by comparison with published data.

흑남벼 함유 Alkaloid 분리 및 면역효능 연구 (Isolation of Alkaloids with Immune Stimulating Activity from Oryza sativa cv. Heugnambyeo)

  • 유민주;정하숙
    • 대한화학회지
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    • 제54권1호
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    • pp.65-70
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    • 2010
  • 유색미인 흑남벼(Oryza sativa cv. Heugnambyeo) 미강의 ethylacetate 가용성 용매분획물로부터 NO 생성을 저해시키는 단일화합물을 순수 분리한 후, HREI-MS 및 2D-NMR 분석을 통해 화학구조를 4-carboethoxy-6-methoxy-2-quinolone (1)과 4-carboethoxy-6-hydroxy-2-quinolone (2)으로 명명하였다.

Sasa borealis의 Diastereomeric 성분들의 역상 고속액체크로마토그래프 분석방법 (Reverse-Phase HPLC Method for Identification of Diastereomeric Constituents from Sasa borealis)

  • 정연희;이준;권영주;서은경
    • 약학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.21-25
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    • 2006
  • Reiterated normal-phase column chromatography lead to the isolation and purification of six known compounds but for the first time from the whole plant of Sasa borealis (Hack.) Makino (Gramineae): tricin 4'-O-(erythro-${\beta}$-guaia-cylglyceryl) ether (1), tricin 4'-O-(threo-${\beta}$-guaiacylglyceryl) ether (2), tricin 4'-O-[erythro-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (3), tricin 4'-O-[threo-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (4), (-)-pinoresinol (5), and vanillin (6). The structures of the compounds (1-6) were established based on interpretation of high resolution NMR (COSY, HSQC, HMBC, and NOESY) spectral data. In particular, compounds 1 and 3 were diastereomers of compounds 2 and 4, respectively. These two sets of diastereomers were able to be simultaneously identified and quantified by a gradient reversed-phase HPLC method with UV photodiode array, This sensitive HPLC method is noteworthy as a simultaneous separation and identification method to test the extract of the family Gramineae which contains these compounds.