본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반용매로 하는 재결정 공정(SAS, Supercritical Anti-Solvent)을 이용하여 약물 전달시스템의 후보물질로 주목받고 있는 dextran의 미립자를 제조하였다. 용매로는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 사용하였으며, 공정변수인 온도(308.15~323.15 K), 압력(90~130 bar), 용질의 농도(10~20 mg/ml), 용액 주입속도(5.3~15.2 ml/min) 그리고 용질의 분자량(Mw=37,500, 400,000~500,000)이 미세입자 형성에 미치는 영향을 관찰하였다. 형성되는 미세입자의 크기는 용질 농도가 증가할수록 증가하였으나, 용액 주입속도와 압력은 입자 크기에 큰 영향을 미치지 않았다. 저분자량의 dextran의 경우에는 313.15 K에서 가장 작은 입자가 만들어졌으며, 고분자량의 dextran의 경우에는 $0.1{\sim}0.5{\mu}m$정도 크기의 입자가 만들어 졌으며 온도와 압력이 커질수록 입자의 크기도 증가하였다. 용질의 농도가 5 mg/ml인 경우, 분자량이 작은 dextran 으로는 입자를 제조할 수 없었으며 고분자량의 경우에는 용질 농도가 15 mg/ml 까지 증가하면 제조된 입자들이 서로 엉키는 경향을 보였다. 분자량이 작은 경우에는 낮은 농도에서는 재결정조에서 충분한 과포화도를 얻을 수 없어 침투성과 확산계수가 큼에도 불구하고 재결정화가 이루어지지 못하며, 분자량이 큰 고분자계의 높은 농도에서는 서로 상호작용하는 인력이 저분자에 비해 크게 증가하게 되어 입자들이 엉키게 되는 것으로 사료된다.
합성용질확산법으로 GaP 단결정을 성장시키고, 몇가지 성질을 조사하였다. 결정성장용 석영관을 전기로내에서 1.75mm/day의 속도로 하강시킴으로써 양질의 GaP 단결정을 성장하였다. 에치피트 밀도는 결정의 성장축 방향으로 3.8 ${\times}{10^4}$c$m^{-2}$부터 2.3 ${\times}{10^5}$c$m^2$이었다. 에너지갭의 온도의존성은 실험적으로 $E_g$(T)=[2.3383-(6.082${\times}{10^{-4}}$)$T^2$(373.096+T)eV로 구하여졌다. 저온에서의 광루미네센스 스펙트럼은 구속된 여기자의 복사재결합과 재결합 과정에 포논의 참여로 인하여 에너지갭 부근의 복잡한 선 스펙트럼이 나타났다. n형의 GaP내에서 Zn의 확산깊이는 확산시간의 제곱근에 비례하였으며, 확산계수의 온도의존성은 D(T)=3.2${\times}{10^3}$ exp(-3.486/KbTc$m^2$/sec이었다. p-nGaP 동종접합다이오드의 전기루미제센스 스펙트럼은 깊은 준위의 도너인 Zn-O 복합중심(complex center)과 Zn가 형성한 역셉터 준위사이의 도너-억셉터 쌍 재결합 천이에 의한 630nm의 발광과 에너지갭 부근의 케리어 재결합 처이에 의한 550nm의 발광으로 구성되었으며, 100mA보다 낮은 전류 영역에서 광자의 방출은 bane-filling 과정으로 이루어 진다.
본 연구는 CSOs의 처리를 위해 개발된 응집침전시스템의 운전초기에 발생하는 침전슬러지를 응집반응조에 반송하였다. 슬러지 반송을 통해 생성되는 플록의 형성특성 및 침전특성을 분석하고, CSOs 유입초기의 고농도 입자성 물질이 가중응집제로 활용될 수 있는지 그 가능성을 평가하고자 하였다. 그 결과, CSOs는 유입초기 고농도의 오염물질을 포함하며, 특히 20 ${\mu}m$ 이상의 입자성 물질이 다량 유입되었다. 응집침전시스템을 통해 처리된 유출수는 고농도의 오염물질이 유입되는 시기에는 처리수질이 낮아졌으나, 이후 유입오염물질의 농도가 감소되는 시점에서는 처리수질이 증가하는 현상을 보였다. 슬러지반송 운전에서 생성되는 플록은 마이크로샌드를 주입한 플록에 비해 크기는 비슷하고, 침강속도는 55.1 cm/min에서 21.5 cm/min으로 감소하였다. 반송에 사용되는 침전조 하부에 축적된 슬러지의 SVI값은 72로 침강성이 양호하였으며, 침전된 슬러지가 압밀침전으로 인해 부피가 급격히 감소하는데 걸리는 시간은 10분 정도로 분석되었다. 반송슬러지는 인발 0.3%에 반송 0.1%의 조건에서 지속적인 슬러지 발생에 따른 침전과 인발의 균형이 형성되는 것으로 분석되었으며, 이때, 응집반응조의 평균 TS농도는 100~200 mg/L, VS농도는 50~100 mg/L 정도를 유지하도록 슬러지를 반송하는 것이 적절한 것으로 분석되었다. CSOs의 입자성물질을 함유한 슬러지의 반송은 유입수질의 변화에 대응하여 안정적인 처리수의 수질을 확보할 수 있고, 약품주입량의 감소와 함께 슬러지 발생량의 감소효과를 기대할 수 있다.
국내 육상 이산화탄소 지중저장 후보지 중 하나로 거론되고 있는 경상분지 사암에 대하여 초임계$CO_2$ 주입에 의한 사암의 용해반응을 규명하는 실내 실험을 실시하였다. 초임계$CO_2$로 존재하는 지중저장 온도/압력조건(100 bar와 $50^{\circ}C$)을 재현한 스테인레스 셀(용량 110 ml) 내부에 지하수를 주입한 후, 공극률이 다른 3 종류의 경상분지 사암 시료에 대하여 슬랩으로 제작하여 표면을 폴리싱한 후 고압셀 하부에 고정시켜 지하수에 잠기게 하였으며, 초임계$CO_2$를 주입한 후 60 일 동안 지하수 용존 이온 농도 변화, 질량 변화, 광물의 평균 표면 거칠기 변화를 측정하였다. 사암의 물성 변화 실험에서는 채취한 3 종류의 경상분지 사암들을 원통형 코어 형태로 가공하여 대형 고온고압탱크(2 liter 용량)에 고정시켜 30 일 동안 반응 시킨 후 공극률, 건조밀도, 탄성파 속도, 일축압축강도 등을 측정하여 용해반응에 의한 사암의 물성변화를 규명하였다. 반응 시간에 따른 사암 코어의 무게를 측정하여 질량 변화에 따른 1차 용해반응 상수값($k_d$)을 계산하였으며, 이 용해상수를 이용하여 단위면적($cm^2$) 당 1 g의 사암시료가 완전히 용해되는데 걸리는 용해시간을 계산하였다. 사암 슬랩을 이용한 지중저장 조건에서 초임계$CO_2$-사암-지하수 반응 실험 결과 $Ca^{2+}$, $Na^+$의 용해반응이 활발하게 일어나는 것으로 나타나, 이들 함량이 높은 사장석, 방해석 등을 중심으로 사암의 용해반응이 일어남을 알 수 있었으며, 반응 30 일 후 초기 A사암 슬랩 무게의 0.66%가 반응에 의해 용해되었다. 경상분지 사암의 물성 변화 실험 결과, $CO_2$ 반응 30 일 동안 B사암과 C사암의 공극률은 초기 공극률 기준 16.2%와 7.4% 증가하는 반면, 건조밀도, 탄성파 속도 그리고 일축압축강도는 감소하는 경향을 보였으며, 이 결과는 초임계$CO_2$와 반응하여 암석의 용해반응에 의한 물성변화가 짧은 시간 동안 활발히 일어나고 있음을 의미한다. 계산된 용해반응상수값($k_d$)으로부터 B사암과 C사암의 경우 사암에 주입된 $CO_2$에 의하여 단위면적($cm^2$)당 1 g이 용해되는데 각각 평균 1,532 년과 329 년이 걸리는 것으로 나타나, $CO_2$ 지중저장 시 사암의 용해반응이 짧은 시간동안 활발히 일어날 수 있음을 입증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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