Hematite particles were obtained by hydrothermal reaction of ferric hydroxide in the presence of small amount of citric acid which is acted as crystal growth controller. The effects of hydrothermal reaction condition son the morphology and crystal structure of powder were investigated using X-ray, TEM and FT-IR. Ellipsoidal or rectangular hematite particles were formed in the range of pH 10.75~11.75 as initial basicity of reactants and 3$\times$10-5 ~9$\times$10-5 mol as citric acid content. Crystallization of hematite was inhibited in the range of pH9. 0~10.5 and above citric acid content of $1.5\times$10-4 mol. Hematite particle length and aspect ratio were decreased gradually with increasing of citric acid content. Hematite particles formed at 14$0^{\circ}C$ exhibited particle properties with the length of 0.7 ${\mu}{\textrm}{m}$ and aspect ratio of 8. Hematite particles having a good acicular-type were not obtained above 22$0^{\circ}C$.
The preparation of nanocrystalline hematite, ${\alpha}-Fe_2O_3$, paricles and their surface coating with silica layers are described. The hematite particles with the size of 30~60 nm are firstly prepared by thermal decomposition of trinuclear acetate-hydroxo iron (III) nitrate complex, $[Fe_3$(OCOCH_3)_7$OH${\cdot}$2H_2O]NO_3$, at $400^{\circ}C$. Subsequently the hematite surfaces are coated with siliva layers by a controlled hydrolysis and condensation reaction of TEOS with varying the TEOS concentration and pH. Monodispersed and spherical $SiO_2-coatedFe_2O_3$ particles with the average particle diameter of ~90 nm and extremely narrow size distribution can be obtained at the pH of 11 and the TEOS concentration of 0.68M, which are found to be the optimum conditions in the present study in achieving the homogeneous deposition of silica layers on hematite surfaces. Diffuse reflectance UV-Vis spectra reveal that the characteristic optical reflectance of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles is preserved almost constant even after coating the surfaces, suggesting that the $SiO_2$ layers can be regarded as protecting layers without degrading the optical properties of hematite particles.
수환경 내 철 (수산)산화물은 주로 광산 활동에 의해 생성되며 주변 환경을 교란시키는 대표적인 교질물이다. 철 (수산)산화물들 중 지표에 많이 분포하고 있는 적철석은 수환경 내 다양한 환경인자들로 인해 거동 특성이 변한다. 본 연구는 배경용액의 이온 조성과 세기, pH, 자연 유기물 등의 환경적 인자가 교질상 적철석의 거동에 미치는 영향을 살펴보고자 수행되었다. 특히, 적철석 교질물 입자들의 거동특성을 보다 더 명확하게 해석하고자 동적광산란분석기(dynamic light scatterer, DLS)와 단일입자 유도결합플라즈마질량분석기(single particle ICP-MS, spICP-MS)를 비교하여 분석을 수행하였다. 배경용액의 이온 조성과 세기가 변함에 따라 적철석 입자의 표면 확산이중층의 두께가 변화될 뿐만 아니라, 입자에 미치는 정전기적 힘과 van der Walls의 합력이 변하면서 입자의 응집/분산 특성이 달라지는 것으로 나타났다. 또한 수환경의 pH가 적철석 입자의 영전하점(point of zero charge, PZC)에서 멀어질수록 정전기적 반발력이 커져 입자들이 분산되는 것을 확인하였다. 수환경 내 자연 유기물이 적철석의 표면을 코팅함에 따라서 자연 유기물 표면에 존재하는 카르복실기와 페놀기 등과 같은 작용기들로 인하여 적철석 입자의 정전기적 안정화와 구조적 안정화가 증가하는 것으로 조사되었다. 이러한 안정화 효과는 자연 유기물의 농도가 작을수록 증가하지만, 상대적으로 이온포텐셜이 큰 2가 양이온이 1가 양이온보다 자연 유기물로 코팅된 적철석 입자들 사이에서 더 큰 가교역할을 하기 때문에 자연 유기물로 코팅된 적철석 입자들의 안정화(분산)를 방해하는 것으로 확인되었다. 결론적으로, 수환경 내 교질상 적철석의 거동 특성은 이온의 조성과 세기, pH, 그리고 자연 유기물 등과 같은 환경적 인자들에 많은 영향을 받는 것을 정량적으로 확인할 수 있었는데, 그 중 자연 유기물은 수환경에서 교질물의 거동에 매우 지배적이고 주요한 제어인자임을 알 수 있었다. 한편, 적철석 입자의 거동 특성을 정량화할 수 있는 두 분석기법을 비교한 결과, DLS 분석기법은 신속성 및 편의성에서 강점을 지니는 반면 spICP-MS의 분석기법은 입자의 모양 및 응집 형태 등을 고려할 수 있는 장점이 있기 때문에 두 분석기법을 조합하여 활용하면 수환경 내 교질물의 거동 특성을 연구하는데 보다 더 효과적일 것으로 판단된다.
결정 성장 조절체를 이용하여 수용액 중에서 직접 $\alpha$산화철을 제조하였으며, 염기도에 따른 생성물의 입자 특성과 반응기구, $\alpha$산화철의 생성 과정과 침상형 입자의 생성 반응 기구를 고찰하였다. pH 9.0이하에서는 hexagonalgudxo, pH 10.75-11.75범위에서는 ellipsoidal 또는 rectangular 형태의 $\alpha$-${Fe}_{2}{O}_{3}$입자로 각각 생성되었으며, pH12.50이상에서는 acicular 형태의 $\alpha$-FeOOH입자가 생성되었다. pH 10.75-11.75범위에서 제조된 생성물의 염기도는 결정 성장 조절제의 해리에 의해 생성된 수산기 이온(OH-) 때문에 반응물의 염기도에 대비해 약간 증가하는 현상을 나타내었다. 결정 성장 조절제로 사용한 구연상은 제이철 수산화물에 구연산 음이온(R-COO-) 형태로 흡착되어 생성물인 $\alpha$산화철의 입자 형태를 침상 형태로 유도하였다.
토양 적철석은 오염물질 및 영양분의 흡착과 미세한 입자들의 입단화 매개체로서 잘 알려져 있다. 미세하게 분말화 시킨 결정질 적철석을 두 사질 양토 (Anahuac and Crowley soils from the Southern Coastal Plain, USA)에 첨가하였을 때 나타나는 물리화학적 특성의 변화를 측정하였다. 적철석을 3% (무게비)까지 첨가하였을 때 토양의 투수율이 증가하였으나 그 이상 양을 첨가하였을 때 감소되었다. 토양의 입단안정도 (AS)는 적철석 첨가에 영향을 받지않았다. 같은 양의 적철석을 Anahuac soil과 Crolwey soil에 첨가하였을 때 높은 유기물의 함량과 낮은 Na 흡착비 (SAR: sodium adsorption ratio)를 가진 Anahuac soil은 Crowley soil에 비해 상대적으로 높은 투수율과 입단안정도를 보여주었다. 두 토양 모두 Zn 흡착은 약간 증가하였으나 인산염 흡착은 영향을 받지않았다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.472-473
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2006
Maghemite and hematite nanospheres were synthesized by using the Sol-gel technique. The structural properties of these nanosphere powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), field emission scanning electron microscopy (FESEM), and pore size distribution. Hematite phase shows crystalline structures. The mean particle size that resulted from BET and XRD analyses were 4.9 nm and 2 nm. It can be seen from transmission electron microscopy that the size of the particles are very small which is in good agreement with the FESEM and the X-ray diffraction. The BET and pore size method were employed for specific surface area determination.
입자의 정밀여과에 있어 임계플럭스의 이론치를 계산하기 위해 확산(diffusion), 횡방향이동(lateral migration), 전단유도확산(shear induced diffusion), 그리고 입자의 정전기적 반발력에서 기인하는 상호작용에 의한 상승이동(interation enhanced migration) 등의 입자의 역전달 이동을 고려하였다. 보통의 여과조건에서 제타전위의 절대치가 20~40mV이고 직경이 0.1$\mu{m}$~10$\mu{m}$인 입자의 경우 상호작용에 의한 이동이 가장 중요한 역전달 메카니즘이었다. 입자크기에 따라 계산된 임계플럭스값을 실험적으로 확인하기 위해 다양한 크기를 갖는 구형인 적철광(hematite)입자를 합성하여 여과실험을 수행하였다. 이 실험치는 역전달 이론에 의해 예측된 플럭스의 이론치와 비교적 잘 일치하였다.
Effect of interfacial electrical conditions such as, the f potential of PET fiber and u-Fe203 particles, the stability parameter and potential energy of interaction on adhesion of a-Fe903 particles to PET fabric and their removal from the fabric, were investigated as functions of pH, electrolyte and ionic strength. The stability parameter, potential energy of interaction between a-Fe2O3 particles and PET fabric were calculated by using the heterocoagulation theory for a sphere-plate model The adhesion of a-Fe2O3 particles to PET fabric and their removal from PET fabric were carried out by using water bath shaker and Terg-O-Tometer under various solution conditions. The adhesion of a-Fe2O3 particles to the PET fabric and the removal of a-Fe2O3 particles from the PET fabric were biphasic and were maximum and minimum at pH 7~8, respectively. With high pH and polyanion electrolytes in solution, the adhesion of a-Fe2O3 particles to the PET fabric was low but effects of electrolytes on the removal of a-Fe2O3 particles from the PET fabric was small. The adhesion of a-Fe2O3 particles to the PET fabric and the removal of a-Fe2O3 Particles from the PET fabric were biphasic, and were lowest and highest at the ionic strength 1$\times$10-3, respectively. The adhesion of a-Fe2O3 particles to PET fabric was well related with the interfacial electrical conditions; it was negatively correlated with the f potentials of a-Fe2O3 Particles of its absolute value, the stability parameter and the maximum of total potential energy, while, the adhesion was not related with the t potentials of PET fiber itself. Therefore, the primary factor determining the adhesion of a-Fe203 particles to PET fabric may be the stability of dispersed particles caused by the electrical repulsion of particles. The removal of a-Fe203 particles from PET fabric was not related to such interfacial electrical conditions as the t potentials of PET fiber, the stability parameter and the maximum of total potential energy but removal was related to t potential of a-Fe203 particles.
Effect of interfacial electrical conditions on adhesion of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles to PET fabric and the removal of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles from PET fabric, were investigated as functions of pH, electrolyte and ionic strength. The ${\zeta}$ potential of PET fiber and ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles in the electrolyte solution were measured by streaming potential and microelectrophoresis methods respectively. The potential energy of interaction between ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles and PET fabric were calculated by using the heterocoagulation theory for a sphere-plate model. The negative ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fiber increased with pH, and then decreased certain pH and isoelectric points of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles and PET fiber were pH 6.5 and pH 3.5, respectively. The negative ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fiber affected by electrolytes, were relatively high with polyanion electrolytes in solutions and were low with neutral salts. However, at surfactant solution, ${\zeta}$ potential was levelled off. The influence of the ionic strength on the ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle was small but the negative ${\zeta}$ potential of PET fiber increased with the ionic strength. In the presence of anionic surfactant, the ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fiber increased regardless of solution conditions. The interaction energy between ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fabric increased with pH. The interaction energy was relatively high with polyanion electrolytes in solution, and the influence of ionic strength on the interaction energy was small, and the effective thickness of electrical double layer increased with decreasing the ionic strength.
제철소의 고로에서 발생하는 슬러지로부터 산화철 및 탄소분과 같은 유용 성분을 회수하여 리싸이클링하기 위하여 슬러지의 물리화학적 특성과 습식 사이클론을 이용한 분급특성을 조사형T다. 슬러지 입자의 크기에 따른 성분의 부존 상태를 조사한 결과, 탄소는 graphite 상으로 주로 굵은 입자에, 아연은 zinc sulfide로서 주로 미세한 입자에 분포하였다. 그러나 슬러지 중에 hematite 및 magnetite 상으로 존재하는 철분은 입경에 따른 편석이 없었다. 내경 75mm인 습식 사이클론에서 적정한 조건으로 고로슬러지를 분급하면 저아연 슬러지의 회수율과 탈아연율이 각 67.9~73.6% 및 72.7~86.8% 수준에 도달하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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