• 제목/요약/키워드: HSS column

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The development and validation of a novel liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) procedure for the determination of fluoroquinolones residues in chicken muscle using modified QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method

  • Park, Sunjin;Kim, Hyobi;Choi, Byungkook;Hong, Chung-Oui;Lee, Seon-Young;Jeon, Inhae;Lee, Su-Young;Kwak, Pilhee;Park, Sung-Won;Kim, Yong-Sang;Lee, Kwang-jick
    • 한국동물위생학회지
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    • 제42권4호
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    • pp.289-296
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    • 2019
  • A novel rapid procedure with liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) detection has been developed by changing various conditions including sample preparation such as QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) methodology. This work has been involved the optimization and validation of detection method for fluoroquinolones which are widespread used in livestock especially in the chicken. Five grams of homogenized chicken muscle were extracted with QuEChERS EN and acetonitrile containing 5% formic acid and cleaned with anhydrous magnesium sulfate and C18 sorbent. The separation was performed on Acquity UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 ㎛) column. The mobile phase A and B were composed of water containing 0.1% formic acid and acetonitrile containing 0.1% formic acid, respectively. Flow rate was 0.25 mL/min and column temperate was 40℃. LC-MS/MS with multiple reaction monitoring has been optimized for ten fluoroquinolones (ciprofloxacin, danofloxacin, difloxacin, enrofloxacin, marbofloxacin, norfloxacin, ofloxacin, orbifloxacin, pefloxacin and sarafloxacin). The method developed in this study has been presented good linearity with correlation coefficient (R2) of 0.9971~0.9998. LOD and LOQ values ranged from 0.09 to 0.76 ppb and from 0.26 to 2.29 ppb, respectively. The average recoveries were from 77.46 to 111.83% at spiked levels of 10.0 and 20.0 ㎍/kg. Relative standard deviation (%) ranged 1.28~11.90% on intra-day and 3.10~8.38 % on inter-day, respectively. This analysis method was applicable to the livestock residue laboratories and was expected to be satisfactory for the residue surveillance system.

야산 재배 더덕의 휘발성 향기성분에 관한 연구 (The Volatile Flavor Components of Fresh Codonopsis lanceolata cultivated on a wild hill)

  • 김준호;최무영;오혜숙
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제22권6호통권96호
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    • pp.774-782
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    • 2006
  • 갓 채취한 야산재배 더덕의 휘발성 향기성분을 Head space sampling 방법으로 추출하고 GC/MS로 분석한 결과 terpene 및 terpene alcohol류 28종, hydrocarbon류 34종, alcohol류 31종, aldehyde 및 ketone류 13종, ester류 25종, acid류 6종, ether류 10종 등 총 167 종의 휘발성 향기성분을 확인하였다. 크로마토그램 상에서 차지하는 면적 비율이 큰 10대 주요 휘발성 성분은 dl-limonene(10.2%), ${\alpha}$-guaiene(9.0%), 2,2,6-trimethyl-octane(8.6%), hexadecane(8.0%), isolongifolan-8-ol(4.2%), 2,4,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate(4.1%), ${\beta}$-selinene(3.9%), 2,2,3-trimethylnonane(3.6%), 3-methyl-5-propyl-nonane(3.1%), 및 ledene(3.1%) 등으로 주로 20분 이내와 40${\sim}$60분 범위에서 나타났으며, 전체의 58%를 차지하였다. 식품의 향기는 기계적 분석 결과만으로 설명하기 어려우므로 전문 조향사들의 도움을 받아 관능평가를 실시하였으며, 그 결과 신선 더덕의 향기 특성으로 풋냄새, 흙냄새, 우유발효 냄새 및 장뇌냄새 등이 묘사되었다. 이러한 향기 특성을 GC/MS에서 확인된 20대 주요 휘발성 성분들과 관련시켜 보면, dl-limonene은 풋냄새 성분이며, ${\alpha}$-guaiene과 isolongifolan-8-ol은 흙냄새를, 우유발효취를 내는 성분들에는 2,2,6-trimethyloctane, hexadecane, 3-methyl-5-propylnonane, 2,2,3-trimethylnonane 등이 속하였다. 이 외에 과일향을 내는 2,4,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate와 쓴냄새 성분인 ${\beta}$-selinene, ledene, isoledene, ${\delta}$-cadinene 및 나무 냄새를 갖는 ${\alpha}$-humulene, dihydro-${\beta}$-agarofuran 등도 식품의 향기와 관련이 있는 것들이다. 이에 반해 풋냄새와 관련 있는 성분들 즉, 1-hexanol, 2-methylhexan-3-ol, 3-hexen-1-ol, cis-3-hexenyl butyrate, ethylhexanol, hexyl acetate, trans-2-hexen-1-ol이나 camphor, longiborneol, menthol 등 장뇌냄새의 원인 물질은 함유량이 상대적으로 적은데도 불구하고 전문조향사들은 신선 더덕의 특징적인 향기로 풋냄새와 장뇌취를 선정하였다. 따라서 유통업자를 중심으로 향기 특성 및 강도를 판정할 수 있는 훈련이이루어진다면 향기는 더덕의 신선도를 판정하는 지표로 활용될 수 있다고 생각된다.