• 제목/요약/키워드: HR-GC/MS

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브로콜리의 조리가공에 따른 sulforaphane 함량 (Effect of Processing on the Content of Sulforaphane of Broccoli)

  • 김미리;이근종;김혜영
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.422-426
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    • 1997
  • 브로콜리의 조리가공 방법에 따른 sulforaphane(4-methylsulfinylbutyl isothiocyanate) 생성량을 GC/MSD로 분석하여 chemoprotection에 가장 효과적인 조리방법을 모색하고자 하였다. Sulforaphane량이 가장 많은 브로콜리의 조리 가공방법은 생즙(juice)이었으며, 브로콜리 생즙 제조시 sulforaphane최대 함유조건은 Vitamin C, 1mM이 첨가된 pH 7 buffer에서 마쇄후 실온에서 1시간 방치하였을 때이었다. 가열시(10$0^{\circ}C$ 물)에는 시간 경과에 따라 감소하여, 건조시에도 5분 가열시에는 생즙의 40%, 30분 가열시에는 약 10%존재하여 많이 감소되었으며, 건조시에는 열풍 건조 방법(30%)이 동결 건조 방법(50%)에 비해 더 많이 감소되었다. 브로콜리 생즙제조조건에 따라 sulforaphane함량이 달랐는데 마쇄시의 pH는 1일때가 가장 많았고, pH 4 및 pH 9에서는 10%및 60%이었고 pH 7에서 마쇄시 실온에 방치되는 시간은 1시간, Vitamin C 첨가량은 1mM정도 이었을때 생즙중의 sulforaphane량이 최대이었다.

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Determination of Clotiazepam in the Plasma Using Gas Chromatography/Mass Spectrometry with an Ion-Trap Detector and its Application to Pharmacokinetics in Healthy Volunteers

  • Kwon, Oh-Seung;Kim, Seung-Yong;Chung, Youn-Bok
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제36권2호
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    • pp.123-129
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    • 2006
  • A method determining the plasma concentration of clotiazepam was developed by using gas chromatography/mass spectrometry with an ion-trap detector and was validated for applying pharmacokinetics to human volunteers orally taken 5 mg dose of clotiazepam. The detection limit was 1 ng/ml and the limit of quantitation was 5 ng/mt. Intraday reproducibility and accuracy bias % were less than 8.2 and 10.2% with inter-day variations for those being within 7.0 and 13.8%, respectively. The recovery of clotiazepam was higher than 87%. The principal pharmacokinetic parameters were determined from the plasma concentration-time plot by non-compartmental or two-compartmental analysis. In non-compartmental analysis, the elimination half-life of 10.4 hr and the area under the curve of 651.3 ng hr/ml were determined, and the maximal concentration (158.6 ng/ml) in the plasma was obtained at 0.56 hr post-dose. The developed method can be appropriate to apply pharmacokinetics and bioequivalence of clotiazepam.

우레아 분별된 들기름 가수 분해물을 이용한 Conjugated Linolenic Acid(CLnA)의 합성 (Preparation of Conjugated Linolenic Acid from Urea Fractionated Perilla Seed Oil Hydrolysate)

  • 이경수;신정아;이기택
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제40권12호
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    • pp.1734-1742
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    • 2011
  • 본 실험에서는 들기름에 약 60%로 존재하는 ${\alpha}$-linolenic acid를 알칼리 이성질화 반응을 이용하여 CLnA(conjugated linolenic acid)와 CLA(conjugated linoleic acid)를 생산하고자 하였다. 들기름을 가수분해한 뒤에 10분에서 6시간까지의 반응시간과 5%에서 60%까지의 NaOH 농도에서 CLnA와 CLA의 생성을 표준물질과 함께 GC와 spectrophotometer를 이용하여 확인하였다. 시간에 따른 CLnA와 CLA 함량 변화는 나타나지 않았으나, NaOH 농도가 증가함에 따라서 CLnA와 CLA가 유의적으로 증가하는 경향을 보였다. 반응조건 중, 20% KOH, $180^{\circ}C$, 1시간 반응에서 14.5%와 14%의 CLnA와 CLA의 함량을 나타냈으며, 42.2%의 C18:3 conjugated 이성질체가 생성되었다. 이성질체를 확인하기 위해 GC-MS 그리고 FT-IR을 이용한 실험을 수행하였다. GC-MS의 ion peak 분석 결과, conjugated 형태에서만 특징적으로 나타나는 m/z=91 ion peak를 확인할 수 있었고, CLA와 CLnA의 분자량이 C18:2와 C18:3과 일치하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 NIST Library에서 검색된 methyl 9c, 11t-CLA, methyl 10t, 12c-CLA와 methyl 9cis, 11trans, 13trans-octadecatrienoate의 결과와 일치하는 ion peak를 형성하였다. 이 외의 이성질체는 FT-IR 분석 결과, 높은 trans fatty acid 함량을 보여 알칼리 이성질화 반응 시, $180^{\circ}C$의 높은 열에 반응을 하여 trans 형태의 conjugated form이 다량 생성된 것으로 사료된다. conjugated 이성질체의 생성 양을 높이기 위해 들기름 가수분해물을 우레아 분별을 한 뒤에, ${\alpha}$-linolenic acid의 함량을 70%까지 높인 뒤에 알칼리 이성질화 반응을 수행한 결과 CLnA의 생성 양이 16.6%까지 증가한 것을 확인할 수 있었다. 그러나 CLnA 이외의 conjugated 지방산 함량의 변화는 없었다.

녹차잎분말을 이용한 마루판의 유해 TVOC 제거효과 (Scavenging Effect of Injurious VOC from Flooring using Green Tea Leaves Powder)

  • 강석구;이화형
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제36권6호
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    • pp.49-58
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    • 2008
  • 본 연구는 내구성이 우수하며 포름알데히드방출이 적은 페놀수지 사용 메란티합판을 마루판용 대판으로 사용하고 북미산 벚나무 단판을 표면재료로 사용한 마루판의 제조과정에서 접착제 및 도료에 녹차잎 분말을 첨가하였을 때 마루판으로부터 방출하는 총휘발성유기화합물(TVOC)과 포름알데히드의 감소효과와 녹차잎 분말의 적정 첨가량을 구명하였다. 1) 녹차잎 분말의 폴리페놀화합물량은 9.85%였다. 2) 녹차잎 분말은 FT-IR 결과 벤즈알데히드와 에틸헥사알콜과 반응하여 화학결합을 하는 것으로 나타났다. 3) 페놀수지메란티대판에 벚나무단판오버레이 마루판 제조를 위한 접착제와 UV도료에 전건중량기준으로 2.5%의 녹차잎 분말을 각각 첨가하는 것이 총휘발성유기화합물과 포름알데히드의 방산제거 효과가 매우 적절한 것으로 나타났다. 4) 20L 소형챔버법에 의한 녹차잎 분말 2.5%를 접착제와 도료에 각각 첨가한 온돌용 마루판의 7일째 TVOC는 $0.089mg/m^2hr$이고 포름알데히드는 $0.001mg/m^2hr$를 나타내 최우수등급으로 나타났다.

새로운 유도체 합성법에 의한 토양침투수중 2,4-D, dicamba 및 mecoprop의 동시 분석법에 관한 연구 (New Esterification Method for the Simulataneous Analysis of 2,4-D, Dicamba and Mecoprop in Soil Leachates by GC/MS and GC/ ECD)

  • 홍무기;이희덕;박건상
    • 한국환경농학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.45-54
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    • 1995
  • esters of the acid analytes were synthesized using $H_2SO_4$ as the catalyst. Efficiency of derivatization and instrumental molecular-response were compared with herbicides methylated with $BF_3-methanol$(14% W/V), $H_2SO_4-methanol$(33% V/V), and diazomethane. The molecular integrity of TFE-2,4-D, TFE-dicamba, and TFE-mecoprop, in the mixture, was confirmed by the GC/MSD method. The TFE-Esterification efficiency was maximized by adjusting the volume of $H_2SO_4$ the reaction time, and temperature. Optimal efficiency for the herbicide mixture was obtained by adding 1 ml of $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE to the dried sample and allowing the reaction to proceed at $22^{\circ}C$ for 8 hr or using 0.5 ml $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE at $60^{\circ}C$. For 120 min increasing the temperature and decreasing the reaction time were required for maximum esterification efficiency. The sensitivity of the GC/ECD to the TFE esters was about $2{\sim}20$ times greater than that to the methyl ester derivatives. The herbicides were extracted and esterified to TFE derivatives simultaneously from soil leachates previously spiked with the analytes. Herbicide recovery, peak resolution, and detector sensitivity were excellent without using column cleanup procedures.

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Measurement of Hemoglobin Adducts in Female Mice Inhaled with 1,3-butadiene by Using GC/MS

  • Lee, Jin-Heon;Shin, Ho-Sang
    • 한국환경보건학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.301-307
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    • 2004
  • 1,3-butadiene(DB) is a well-established rodent carcinogen, and a probable carcinogen to humans. This study was investigated the formation of hemoglobin adduct in ICR female mice inhaled with BD for 3 weeks (5 hr/day, 5 days/week). Body weights of mice were significantly low from onward day 4 or 9 of exposure comparing the control. Hemoglobin adducts formed by DB exposure were (N-2-hydroxy-3-butenyl) valine (HB Val adduct) and (N-2,3,4-trihydroxy-butyl)valine(THB Val adduct). The levels of HB Val adducts were 1.8, 3.7 and 6.2 pmol/mg globin for the 500 ppm BD inhalation group, and 5.7, 7.4 and 16.0 pmol/mg globin for the 1000 ppm BD inhalation group, when observed on the $1^{st},\;2^{nd},\;and\;3^{rd}$ week after inhalation exposure, respectively. The levels of THBVal adducts were 32.0, 42.0 and 55.0 pmol/mg globin for the 500 ppm DB inhalation group, and 67.8, 72.7 and 83.5 pmol/mg globin for the 1000 ppm BD inhalation group, when observed on the $1^{st},\;2^{nd},\;and\;3^{rd}$ week after inhalation exposure, respectively. Ratios of THBVal and HBVal adducts were higher at earlier exposure period and lower concentration. Ratios on the $1^{st},\;2^{nd},\;and\;3^{rd}$ week were 17.8, 11.4 and 8.87 for the 500 ppm BD inhalation group, and 11.9, 9.8 and 5.2 for the 1000 ppm BD inhalation group, respectively. In conclusion, THB Val and HB Val adducts were the important hemoglobin adducts in ICR female mice inhaled with BD, and the latter was more appropriate biomarker than the other for biological monitoring of BD exposure.

Diurnal Variation in Endogenous Gibberellin Levels of Rice Shoots

  • Hwang, Sun-Joo;Hamayun, Muhammad;Kim, Ho-Youn;Kim, Kil-Ung;Shin, Dong-Hyun;Kim, Jang-Eok;Kim, Sang-Yeol;Lee, In-Jung
    • Journal of Crop Science and Biotechnology
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    • 제10권3호
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    • pp.163-166
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    • 2007
  • Diurnal changes in levels of endogenous gibberellins(GAs) were investigated in three rice cultivars i.e. Sangjubyeo, Shingeumobyeo(photo-neutral) and Chucheongbyeo(photosensitive). The rice cultivars were grown under a 12-hr photoperiod and endogenous GA levels were assayed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS-SIM) every 3 h for 24 h. The endogenous bioactive $GA_1$ and its immediate precursor $GA_{20}$ contents were significantly different in both photosensitive and photo-neutral rice cultivars, though less pronounced differences were observed for endogenous $GA_{12},\;GA_{53},\;GA_{19}$, and $GA_8$ levels with in the three rice cultivars. The levels of bioactive $GA_1$ and its immediate precursor $GA_{20}$ were significantly higher in Chucheongbyeo than in the other two cultivars. In Chucheongbyeo, the $GA_1$ contents increased significantly from 11.00 to 17.00 o'clock, thus indicating a correlation with light. In Shingeumobyeo, $GA_1$ contents slightly increased during morning hours, while a similar hike in $GA_1$ contents was observed for Sangjubyeo during evening hours. $GA_{19}$ was found to be the most abundant GA form in the three rice cultivars. Our results suggested that GA production in rice depends upon the response potential of rice cultivars and that light positively correlated to GA production in photosensitive rice cultivar.

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수질분해균(水質分解菌)에 의한 4,5,6-Trichloroguaiacol의 미생물분해(微生物分解) (Biodegradation of 4,5,6-Trichloroguaiacol by White Rot Fungi, Phanerochaete chrysosporium, Trametes versicolor, and Inonotus cuticularis)

  • 안세희;최인규
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제26권3호
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    • pp.63-72
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    • 1998
  • In order to evaluate the biodegradability and mechanism of 4,5,6-trichloroguaiacol (TCG) produced from bleaching process in pulp mill by Phanerochaete chrysosporium, Trametes versicolor, and Inonotus cuticularis, changes in TCG and its metabolites during biodegradation were analyzed by HPLC, and GC/MS spectrometry. By three fungi, the maximum biodegradability against TCG were very quickly reached, compared with other chlorinated aromatic compounds such as PCP. Within 24 hrs, T versicolor indicated up to 95% of TCG removal rate, and P. chrysosporium and I. cuticularis also showed more than 80%, and 90%, respectively. Particularly, in case of T. versicolor, the removal rate of TCG after 1 hr. incubation was reached to approximately 90%, implying very rapid metabolization of TCG. However, by analyzing the filtrates extracted from TCG containing culture by GC/MS, the major metabolites at initial stage of biodegradation were dimers, indicating that the added TCG monomers were quickly polymerized. The others were trichloroveratrole, dichloroguaiacol, and trichlorobenzoic acid, suggesting that TCG may be biodegraded by several sequential reactions such as polymerization, oxidation, methylation, dechlorination, and hydroxylation. In other experiments, the extracellular fluid which did not contain any fungal mycelia was used to evaluate the effect of mycelia on TCG biodegradation. The extracellular fluid of T. versicolor also biodegraded TCG up to 90% within 24hrs, but those of P. chrysosporium and I. cuticularis did not show any good biodegradability. T versicolor showed the highest value of laccase, and other two fungi indicated a little activity of lignin peroxidase (LiP) and manganese peroxidase (MnP). In addition, the laccase activity of T. versicolor was very linearly proportional to the removal rate of TCG during incubation, in other words, showing the induction effect against TCG. Consequently, the biodegradation of TCG was very dependent upon the activity of laccase.

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3-MCPD 지방산에스테르 분석법 (Analysis Method Development for Bound-MCPD)

  • 우성민;오재호;장영미;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.294-302
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    • 2010
  • 연구에서는 식품 중에 bound-MCPD를 측정하기 위해 지방을 추출하고, 메탄올에 녹인 황산으로 $60^{\circ}C$, 4hr 가수분해하여 모두 3-MCPD로 전환시켜 분석등하는 실험법을 개발하였다. 기존의 논문과 비교하였을때 분석시간이 더 빠르고, 현재 식품공전에 등재된 3-MCPD 시험법에 접목시킨 시험법이다. 분석가능한 선형구간은 3-MCPD로서 10ppb(ug/kg)-2ppm(mg/kg), 이며 반복성이 상대표준편차 5%이내, 재현성의 상대표준편차는 선형구간에서 10%이내이다. 기기적인 LOD는 5.4ppb, LOQ 9.0ppb이며 회수율은 3-MCPD 85.53%, bound-MCPD 82.97%이다.

광반응과 광촉매 반응을 이용한 Diazinon 농약의 분해 기전과 독성 평가에 관한 연구 (A Study on the Degradation Mechanism of Diazinon and the Acute Toxicity Assessment in Photolysis and Photocatalysis)

  • 오지윤;김문경;손현석;조경덕
    • 대한환경공학회지
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    • 제30권11호
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    • pp.1087-1094
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    • 2008
  • Diazinon은 전 세계적으로 많이 사용하고 있는 유기인계 살충제이며 특히 한국에서 많이 사용하고 있다. 본 연구에서는 광반응과 광촉매 반응을 이용하여 diazinon의 분해에 대하여 살펴보았다. 실험의 결과, diazinon은 인공 자외선의 경우 광반응과 광촉매 반응에서 모두 효과적으로 분해되었고, 특히 광촉매 반응시 광반응보다 더 빠른 분해 효율을 보였으나, TOC는 잘 제거되지 않았다. Diazinon의 광촉매 반응에서 발생한 이온 부산물은 질소의 경우 약 40%가 NO$_3^-$로 회수되었고, 인의 경우는 5% 정도만이 PO$_4{^{3-}}$로 회수되었다. 이에 반해, SO$_4{^{2-}}$이온은 광반응의 경우는 50%, 광촉매 반응의 경우 100%의 회수율을 보였다. 광반응이나 광촉매 반응에 의해서 diazinon의 이온성 부산물의 회수율과 TOC의 분해율이 낮은 이유는 반응에 의한 유기부산물의 생성을 의미한다. 이의 확인을 위한 GC/MS와 LC/MS의 분석 결과 diazinon의 광반응 및 광촉매 반응에 의한 부산물로 diazoxon과 2-isopropyl-4-methyl-6-hydroxy pyrimidine (IMP)이 유기 부산물로 확인되었다. 광촉매 반응에 의하여 처리된 용액의 잔류독성을 평가하기 위하여 D. magna를 이용하여 처리수의 급성 독성을 알아본 결과, 초기 diazinon의 EC$_{50}$값은 69.6%, 광촉매 반응에 의한 180분 후의 처리수에서는 13.2%로 오히려 독성이 증가하는 것을 관찰할 수 있었고, 최종 처리수인 360분 후의 처리수에서는 독성이 감지되지 않았다. 이는, 광촉매를 통한 처리시, 독성이 diazinon보다 큰 유기부산이 생성 되었다가 계속 반응이 진행되면서 이들 부산물도 분해되거나 무기화됨을 의미한다.