• 제목/요약/키워드: HPLC-fluorescence detector (HPLC-FLD)

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경기도내 유통 수입과실류의 잔류농약 실태조사 (A survey on pesticide residues of imported fruits circulated in Gyeonggido)

  • 조윤식;강정복;김양희;정진아;허정원;이소현;임영식;배호정;강흥규;이정희;정은숙;이병훈;박용복;이정복
    • 농약과학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.195-201
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    • 2012
  • 본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.

HPLC를 이용한 사료 중 Deoxynivalenol, Zearalenone의 분석과 오염도 조사 (Analysis and Survey for Contamination of Deoxynivalenol and Zearalenone in Feed by High Performance Liquid Chromatography)

  • 김동호;최규일;홍경숙;김현정;송영진;강승훈;장한섭;조현정;한계수
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.214-221
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    • 2011
  • 2010년 유통사료 113점에 대하여 곰팡이독소 오염도 조사를 실시하였다. 면역친화컬럼(IAC)을 이용하여 각각 정제하였으며, HPLC/DAD와 FLD를 연결하여 동시분석하였다. DON은 200과 1,000 ${\mu}g/kg$수준에서 각각 95.40과 88.76%의 회수율과 4.03과 1.40%의 상대표준편차(%RSD)를 나타내었다. ZEN은 100과 500 ${\mu}g/kg$ 수준에서 각각 87.09과 98.40%의 회수율과 9.01과 2.81%의 상대표준편차(%RSD)를 나타내었다. 배합사료인 닭사료, 돼지사료, 소사료에서 DON과 ZEN이 각각 372.1, 324.0, 990.9 ${\mu}g/kg$와 76.1, 43.7, 196.2 ${\mu}g/kg$의 평균오염도를 보여 2009년도 조사결과보다 높은 오염수준을 나타내었다. 옥수수, 단백피, 주정박, 옥수수배아박, 옥수수글루텐에서는 DON과 ZEN이 각각 224.6, 3150.4, 721.5, 37.8, 207.3 ${\mu}g/kg$와 77.8, 308.5, 163.1, 116.9, 510.8 ${\mu}g/kg$로 나타남에 따라 역시 배합사료에 곰팡이독소를 오염시키는 주 원인물질로 확인되었다.

서울시 유통 건조농산물 중의 농약잔류 실태 연구 (A Study of Current Status on Pesticide Residues in Commercial Dried Agricultural Products)

  • 김복순;박성규;김미선;조태희;한창호;조한빈;최병현;김성단
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.114-121
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    • 2007
  • 서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

HPLC를 이용한 지역 농산물의 비타민 B6 함량 분석 (Determination of Vitamin B6 Content using HPLC in Agricultural Products cultivated in Local Areas in Korea)

  • 최소라;송은주;송영은;최민경;한현아;이인석;신소희;이기권;최용민;김행란
    • 한국식품영양학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.710-718
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    • 2017
  • Contents of water soluble vitamin $B_6$ in a total of 62 agricultural products cultivated in local areas in Korea were analyzed by high performance liquid chromatography with fluorescence detector (HPLC/FLD). To verify the method of vitamin $B_6$ analysis, a quality control chart was formulated with in-house control using a mixture of broccoli and shiitake mushrooms. Among cereals, high content of vitamin $B_6$ measured $234.3{\sim}260.3{\mu}g/100g$ in dried mung bean and soybean. Vitamin $B_6$ content of non-glutinous and glutinous black rice measured $105.0{\mu}g/100g$ and $129.7{\mu}g/100g$, respectively. In vegetables, high content of vitamin $B_6$ were measured in passion fruit ($104.3{\mu}g/100g$), gat ($55.7{\sim}84.3{\mu}g/100g$), gomchwi ($31.3{\sim}88.0{\mu}g/100g$) and garlic ($72.7{\sim}98.3{\mu}g/100g$). Among fruits, gold kiwi 'Zespri' and green kiwi 'Hayward' revealed high vitamin $B_6$ content of $116.3{\mu}g/100g$ and $78.7{\mu}g/100g$, respectively. In persimmons, daebongsi had high vitamin $B_6$ content ($36.0{\sim}72.7{\mu}g/100g$) than bansi and sweet persimmon. Vitamin $B_6$ content in dried jujube and persimmon increased more than $86.7{\mu}g/100g$ compared to fresh materials. Among specialty crops, green tea powder ($64.7{\sim}251.0{\mu}g/100g$) and sansuyu ($172.3{\mu}g/100g$) revealed high content. Of mushrooms, vitamin $B_6$ content of Sparassis crispa ($139.3{\mu}g/100g$) was the highest. Vitamin $B_6$ content information of agricultural products in local areas in Korea collected from this experiment will be used as valuable preliminary data for grasp national nutritional status.

UPLC-FLD를 이용한 국내 시판 오렌지 및 오렌지 주스 중 시네프린 및 n-메틸티라민 동시분석 (Simultaneous Determination of Synephrine and N-Methyltyramine in Orange Fruit and Juice from Korean Market by UPLC-FLD)

  • 김효진;곽병만;안장혁;박종수
    • 한국식품과학회지
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    • 제46권3호
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    • pp.276-282
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    • 2014
  • 본 연구에서는 UPLC를 이용하여 시네프린과 n-메틸티라민을 단시간에 동시 분석할 수 있는 새로운 방법을 개발한 후 시험법에 대한 평가를 수행하였으며, 확립된 방법으로 21종의 오렌지 및 감귤 주스와 5종의 오렌지 및 감귤에서 시네프린과 n-메틸티라민을 정량 분석을 실시하였다. UPLC를 이용하여 분석한 결과 HPLC에 비해 분석시간을 3배 이상 단축하여 15분 이내에 분석하였고, 각 성분의 감도가 월등히 높아져 UPLC로 분석 시 시간적, 경제적인 면에서 효율적으로 두 성분의 동시 분석이 가능하였다. UPLC 분석 시 검출한계는 시네프린과 n-메틸티라민이 각각 0.02 mg/L과 0.01 mg/L, 정량한계는 시네프린과 n-메틸티라민이 각각 0.06 mg/L과 0.04 mg/L로 설정되었다. 시네프린과 n-메틸티라민의 회수율은 각각 96.4%와 100.9%로 분석되었다. 확립된 분석법으로 시중에서 판매하는 오렌지 및 감귤의 과육과 과피에서 시네프린과 n-메틸티라민을 분석한 결과 모두 과육보다 과피에서 7-12배 이상 높은 함량을 나타내었다. 시판 오렌지 및 감귤 주스를 분석한 결과 시네프린 함량이 14.61-120.39 mg/kg으로 분석되었으며, n-메틸티라민은 불검출에서 3.34 mg/kg으로 분석되었다. 감귤 주스 중 과육보다 약간 높은 수준의 샘플이 있었으나 이는 천연 유래 범위 이내로 판단하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 UPLC 분석법은 시네프린과 n-메틸티라민을 신속하고 효과적으로 동시 분석하는데 이용될 수 있을 것이며, 본 실험에 사용된 시중에 판매하고 있는 오렌지 및 감귤 주스는 자연에서 유래되는 허용 범위 내 함량을 나타내어 안전성에 문제가 없음을 알 수 있었다.

식품중 총 아플라톡신의 노출량 평가 (Exposure Assessment of Total Aflatoxin in Foods)

  • 서정혁;소유섭;박성수;최우정;이종옥;김희연;우건조;오금순
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.25-28
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    • 2007
  • HPLC/FLD를 이용하여 곡류, 견과류 등 총 565건을 대상으로 총 아플라톡신 함량을 조사하여 노출량을 평가하였다. B와 G 그룹의 검출한계는 각각 0.05, 0.07 ng/g이였고, 쌀, 땅콩버터 및 고춧가루에 대한 아플라톡신($B_{1}$, $B_{2}$, $G_{1}$$G_{2}$)의 회수율은 양호한 수준이었다. 총 아플라톡신은 전체 시료 565건 중 27건(4.77%)이 검출되었으며, 검출빈도는 곡류 0.17%, 견과류 0.35%, 가공식품 3.01%, 기타식품 1.24%을 보여주었고, 두류 및 건조과일류는 검출되지 않았다. 식이섭취량을 고려한 총 아플라톡신의 1일 1인당 평균섭취량은 0.04 ng/kg bw/day이였다.

인천지역 유통 과일 중 잔류농약 모니터링 및 위해성 평가 (Monitoring of Pesticide Residues and Risk Assessment in Some Fruits on the Market in Incheon, Korea)

  • 정세진;김혜영;김지형;염미숙;조중희;이수연
    • 한국환경농학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.111-120
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    • 2014
  • 인천시내에 유통되는 오렌지, 키위 등 215건의 과일에 대하여 분석대상 농약 259종에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 전체 수거 과일의 56.3%에서 기준이내 농약이 검출되었으며, 이중 수입과일은 60.8%, 국내산 과일은 45.1%의 검출률을 나타내었으나 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 없었다. 그 중 감귤류의 농약 검출률은 83.9%로 상당히 높은 수준으로 나타났다. 농약성분별 검출빈도는 carbendazim(13.1%), imazalil(11.7%), thiabendazole(10.7%), fludioxonil(9.8%) 순으로, 검출된 농약의 위해성 평가결과 해당 농산물섭취에 따른 인체 유입 농약의 일일섭취추정량 ADI%는 0.00011~0.98795% 수준으로 위해성은 낮은 것으로 추정된다. 또한, 감귤류와 같은 과피를 제거 하고 섭취하는 과일은 과피 제거로 91.6%의 잔류농약 경감 효과를 나타내었으며, 세척 후 섭취하는 형태인 포도나 체리 등은 수돗물 침지 후 세척법에 의해서 평균 43.1%의 잔류농약 감소를 보여, 과일섭취에 따른 위해성 역시 상당부분 감소할 것으로 보인다.

식육 중 항생제 florfenicol의 분석 (Analysis of Florfenicol in Meats)

  • 국주희;송영미;배민석;고명진;유명상;안은숙;박은희;조명식;강길진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.319-323
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    • 2008
  • 식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

GC-tandem mass spectrometry를 이용한 분쇄원두커피 중 PAHs(polycyclic aromatic hydrocarbons) 분석법 연구 및 인체노출량 평가 (Analysis of PAHs (polycyclic aromatic hydrocarbons) in Ground Coffee Using GC-tandem Mass Spectrometry and Estimation of Daily Dose)

  • 정소영;박주성;손여준;최수정;이윤정;김미선;박소현;이상미;채영주
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권5호
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    • pp.544-552
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    • 2011
  • 식품 중 존재하는 PAHs를 분석하기 위해 GC-MS/MS를 이용하여 분쇄원두커피를 대상으로 15종의 PAHs를 동시분석 하였다. 전처리법은 soxhlet법, 비누화분해 후 액체-액체 추출법, 초음파후 고체-액체추출법으로 비교실험하여 재현성과 불순물제거효율이 가장 좋은 초음파 후 고체-액체 추출법을 선택하여 실험하였다. 실험법의 회수율은 PAHs종에 따라 52.6-93.3%, 검출한계는 0.002-0.1 ${\mu}g/kg$, 정량한계는 0.006-0.2 ${\mu}g/kg$로 PAHs분석에 가장 좋은 감도를 나타내는 HPLC-FLD나 GC-MS-SIM과 비슷하거나 낮은 수준의 검출한계를 나타내었다. 적합한 전처리 방법을 선택한 후 시중 유통되는 원두커피를 대상으로 15종의 PAHs 함량을 조사하였을 때 46종의 총 PAHs농도는 불검출-5.988 ${\mu}g/kg$이었다. 분쇄원두커피를 커피메이커로 추출하여 PAHs의 이행계수를 계산 한 후 WHO와 U.S.EPA에서 설정한 상대독성계수(TEF)를 근거로 음용되는 원두커피의 인체노출량(mg/kg b.w./day)을 구한 결과 $5.24{\times}10^{-8}$ mg/kg b.w./day였다.