• 제목/요약/키워드: HPLC/SPE/HPLC

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식품 중 테트라싸이클린계 항생물질의 분석 (Determination of tetracycline antibiotics in food)

  • 최동미;정지윤;장문익;임무혁;박건상;홍무기
    • 분석과학
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    • 제18권3호
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    • pp.250-256
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    • 2005
  • 고속액체크로마토그라피를 이용하여 동물성 식품 중 테트라싸이클린계 항생물질의 동시분석을 시도하였다. 대상물질은 동물의 질병치료.예방, 성장촉진 및 사료효율 개선에 널리 사용되는 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린, 옥시테트라싸이클린 및 테트라싸이클린이었으며, 대상식품은 쇠고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 넙치, 우럭, 참돔, 뱀장어 및 바다가재이었다. 시료를 McIlvaine 완충액 및 20% 삼염화초산으로 추출한 후 $C_18$ 카트리지로 정제하여 고속액체크로마토그라피로 분석하였다. 이동상으로는 0.01M 수산과 아세토니트릴의 혼합용액을 85:15에서 60:40까지 기울기로 사용하였으며 UV의 검출파장은 365 nm 이었다. 평균 회수율은 71-98% 이었으며, 검출한계는 신호대 잡음비 3 이상에서 클로르테트라싸이클린은 0.022, 독시싸이클린은 0.012, 옥시테트라싸이클린은 0.012 및 테트라싸이클린은 0.009 mg/kg이었다. 대부분의 시료에서 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린 및 테트라싸이클린은 검출되지 않았으나, 돼지고기, 넙치 및 참돔(2시료)에서 옥시테트라싸이클린이 각각 0.04, 0.17, 0.05 및 0.08 mg/kg로 모두 잔류허용기준을 초과하지 않은 수준으로 검출되었다.

Methiozolin의 분석법 개발 및 골프장 그린에서의 잔류소실특성 (Establishment of analytical method of methiozolin and dissipation in golf course's green)

  • 조형욱;황규원;황기환;문준관
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제59권4호
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    • pp.331-336
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    • 2016
  • Methiozolin의 토양, 유출수, 잔디 중 잔류 분석법 확립 및 토양과 그린잔디에서 잔류량 감소현상을 연구하였다. 잔류량은 acetone으로 추출 후, dichloromethane으로 분배하고, SPE를 이용하여 정제하여 자외선 검출기가 부착된 HPLC로 280 nm에서 검출하였다. 최소검출량과 정량한계는 유출수, 잔디, 토양에서 각각 1.0, 0.5, 1.0 ng과 0.001, 0.1, 0.01 mg/kg이었다. 분석법의 회수율은 유출수, 잔디, 토양에서 각각 87.5~111.3, 92.8~97.4, 78.2~98.5 %로 methiozolin 잔류분석에 적합하였다. 골프 코스 그린에 약제 처리 후 0, 1, 4, 7, 14, 30, 45, 60일차에 토양과 잔디시료를 채취하여 분석한 결과, methiozolin 잔류량은 하부 토양으로 이동현상이 관찰되지 않았고, 잔디와 잔디 근권토양에 존재하였다. 잔디와 토양 중 반감기는 각각 10.7일과 8.8일로 확인되었다.

폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 기구·용기·포장 유래 산화방지제 분석 및 안전성평가 (Analysis and Safety Assessment of Antioxidants Migrated from Polyethylene and Polypropylene Food Packaging Materials into Food Simulants)

  • 최희주;최재천;배인애;박세종;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.424-433
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    • 2017
  • 본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제(butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), Cyanox 2246, 425 and 1790, Irgafos 168, 및 Irganox 1010, 1330, 3114 and 1076)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophiliclipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출(SPE, Solid Phase Extraction)을 하였고, n-헵탄의 경우 이소프로필알콜로 희석하여 HPLC-UVD (276 nm)로 산화방지제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 위생백, 지퍼백, 우유팩, 주스팩, 가공식품용 포장지, 밀폐용기, 일회용기 등 국내 유통 폴리에틸렌(78건) 및 폴리프로필렌(122건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제 이행량 조사 결과, 총 78건의 폴리에틸렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 5건에서 Irganox 1010이 ND~1.444 mg/L 검출되었고, 총 122건의 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 41건에서 Irganox 1010이 ND~3.106 mg/L, 28건에서 Irganox 1076이 ND~4.752 mg/L, 34건에서 Irgafos 168이 ND~3.635 mg/L 검출되어 총 3종의 산화방지제가 검출되었다. 검출된 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168에 대해 일일추정섭취량(EDI)을 계산하고 일일섭취한계량(TDI)과 비교하여 위해도를 평가한 결과, 폴리에틸렌 재질 중 Irganox 1010은 TDI 대비 0.0067%, 폴리프로필렌 재질 중 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168은 TDI 대비 0.0073%, 0.1800%, 0.0200%로 안전한 수준임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 산화방지제 분석법 및 안전성 평가 결과는 앞으로 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 활용될 것으로 판단된다.