• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.177-183
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• 1999

사용후 U-Al 핵연료 용해용액의 자유산 농도 측정에 이용할 수 있는 Gran plot적정법을 개발하였다. 질산을 염기로 적정할 때 미치는 U(VI)과 Al(III)의 영향을 옥살산칼륨 착화제가 함유된 적정매질과 함유되지 않은 적정매질에서 조사하였다. Gran plot방법으로 종말점을 구할 경우 두 가지 매질에서 모두 양의 오차가 있었으며, 착화제가 함유된 매질에서는 U(VI)이 그리고 착화제가 없는 매질에서는 Al(III)이 오차의 원인이었다. 옥살산칼륨 적정매질에 첨가하는 시료량을 조절하여 pH 5.0 이하에서 적정을 시작함으로써 오차를 줄일 수 있었으며, 질산 농도가 0.1 M이고 U(VI) : Al(III) : $H^+$의 몰비율이 2:12:1인 시료의 질산 농도 측정오차는 1%이하였다. 이 방법으로 U:Al의 몰비율이 1:6인 하나로핵연료 용해용액의 질산 농도를 정확하게 측정할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제20권1호
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• pp.59-64
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• 1999

Based on the study of hydrolysis behaviour of U(Ⅵ) ion and major fission product metal ions such as Cs(Ⅰ), Ce(Ⅲ), Nd(Ⅲ), Mo(Ⅵ), Ru(Ⅱ), and ZR(Ⅳ) in the titration media, the performance of noncomplexing-alkalimetric titration method for the determination of free acid in the presence of these metal ions was investigated and its results were compared to those from the completing methods. The free acidities could be determined as low as 0.05 meq in uranium solutions in which the molar ratio of U(Ⅵ)/H+ was less than 5, when the end-point of titration was estimated by Gran plot. The biases in the determinations were less than 1% and about +3% respectively for 0.4 meq and 0.05 meq of free acid at the U(Vl)/H+ molar ratio of up to 5. Applicability of this method to the determination of free acid in spent fuel solutions was confirmed by the analysis of nitric acid content in simulated spent fuel solutions and in a real spent fuel solution.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제24권1호
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• pp.10-16
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• 2019

Alkalinity is an essential parameter for understanding geochemical processes and calculating partial pressure of $CO_2$, dissolved inorganic carbon, and mineral saturation indices. The Gran Titration Method (GTM) is one of the most accurate methods for measuring the alkalinity in water samples. However, this method has not been widely employed in measuring groundwater alkalinity in Korea, probably due to inadequate and insufficient understanding of the method. In this regard, this article was prepared to introduce GTM and related know-hows learned from the authors' experiences in measuring alkalinity. This paper also introduces a MS Excel-based alkalinity calculator as a handy tool for GTM.

• 자원환경지질
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• 제51권6호
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• pp.509-520
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• 2018

알칼리도(alkalinity)는 물의 화학적 특성을 결정하고, 각종 오염물질의 거동에 직간접적인 영향을 주는 중요한 기본 변수이다. 그러나, 적지 않은 실험실과 연구자들이 적절하지 못한 분석법으로 지하수의 알칼리도를 분석하고 있으며, 이것이 불량한 이온균형오차를 야기하는 큰 이유가 되고 있다. 본 연구는 현재까지 보고된 알칼리도분석법들을 조사하고 그 장단점을 분석함으로써, 지하수 알칼리도 분석을 수행하는 실험실이나 분석자들에 도움을 주기 위한 목적으로 수행되었다. 본 연구를 통하여 pH적정곡선의 변곡점으로 알칼리도 적정 종점(end point)를 찾는 방법이 가장 정확도가 높음을 알 수 있었다. 그 중에서도 Gran적정법이 종점까지 적정한 용액의 부피를 정확히 산출하는데 가장 적절한 것으로 조사되었다. 반면, 현재에도 여전히 많이 이용하고 있는 pH지시약을 이용하여 적정하는 방법이나 미리 정해진 pH를 종점으로 하여 적정하는 방법은 묽거나 알칼리도가 낮은 지하수의 분석에는 문제가 있는 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제51권1호
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• pp.21-30
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• 2007

다중파장 분광광도법 적정을 사용하여 25 oC에서 0.1M NaNO3를 함유한 에탄올-물 이성분 혼합 용매 중에서 네 가지 수용성 비타민인 엽산(비타민 B9 또는 B10), 티아민(비타민 B1), 리보플라빈(비타민 B2) 및 피리독살(비타민 B6)의 양성자이전상수를 조사하였다. 인자분석모형으로 pH-흡광도 데이터를 적절한 질량균형방정식에 곡선맞추기 (curve fitting)하여 양성자이전 평형상수, 스펙트럼, 농도 도표와 성분 수를 계산하였다. DATAN 프로그램으로 산도상수를, SPECFIT 프로그램으로 표준편차와 부분상관계수를 계산하였다. Gran 도시에 바탕을 둔 4-파라미터 식, pH = α + SpcH + JH+[H+] + JOH-Kw/[H+]에 의거한 유리전극 보정과정을 사용하여 pH값을 농도 척도(pcH)로 읽었으며, 용매가 양성자이전상수에 미치는 영향을 고찰하였다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제29권1호
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• pp.1-9
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• 2024

As part of monitoring technology aimed at verifying the stability of CO₂ geologic storage and mitigating concerns about leakage, a method for measuring the pH and alkalinity of high-pressure fluid samples was established to obtain practical technology. pH measurement for high-pressure samples utilized a high-pressure pH electrode, and alkalinity was measured using the Gran titration method for samples collected with a piston cylinder sampler (PCS). Experimental samples, referencing CO₂-rich water and CO₂ geologic storage studies, were prepared in the laboratory. The PCS controls the piston, preventing CO₂ degassing and maintaining fluid pressure, allowing mixing with KOH to fix dissolved CO₂. Results showed a 6.1% average error in high-pressure pH measurement. PCS use for sample collection maintained pressure, preventing CO₂ degassing. However, PCS-collected sample alkalinity measurements had larger errors than non-PCS measurements, limiting PCS practicality in monitoring field settings. Nevertheless, PCS could find utility in preprocessing for carbon isotope analysis and other applications. This research not only contributes to the field of CCS monitoring but also suggests potential applications in studies related to natural analogs of CCS, CO₂-rock interaction experiments, core flooding experiments, and beyond.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제18권1호
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• pp.1-8
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• 2015

본 연구에서 새롭게 도출된 총알칼리도($Alk_T$)와 총이산화탄소($TCO_2$) 분석방법의 정밀도와 정확도를 확인하기 위해 스크립스 해양 연구소에서 제조된 이산화탄소 표준물질(Batch 132; $Alk_T=2229.24{\pm}0.39{\mu}mol/kg$, $TCO_2=2032.65{\pm}0.45{\mu}mol/kg$)을 분석하였다. 분석 결과, 총알칼리도와 총이산화탄소의 평균 농도는 각각 $2354.09{\mu}mol/kg$과 $2089.60{\mu}mol/kg$으로 제시된 농도 값과 총알칼리도는 약 5.6%, 총이산화탄소는 약 2.3%의 차이를 보였다. 기존의 알칼리도 측정방법(Gran Titration)과 본 연구 분석 방법을 중탄산나트륨($NaHCO_3$) 0.340 g($Alk_T$ $2023.33{\mu}mol/kg$) 용액에 적용하여 비교 실험을 진행한 결과, 기존의 방법으로 측정된 중탄산나트륨의 평균 알칼리도 농도는 $2193.39{\mu}mol/kg$(sd=57.15, n=7)이었고, 본 연구방법의 경우 $2017.02{\mu}mol/kg$(sd=10.98, n=7)의 알칼리도 평균 농도를 보였다. 또한, 초순수와 해수에 중탄산 나트륨을 첨가해 총알칼리도의 수득률(recovery yield)을 측정한 실험에서 초순수에 대한 첨가실험은 다양한 농도 변화 범위($0{\sim}4952.39{\mu}mol/kg$) 내에서 평균 약 100.8%($R^2$=0.999), 해수에 대한 첨가실험은 다양한 농도 변화 범위($0{\sim}2041.32{\mu}mol/kg$)내에서 평균 약 102.3%($R^2$=0.999)로 나타났다. 해수의 이산화탄소 분압($pCO^2$)을 측정하는 Pro Oceanus사의 PSI-Pro$^{TM}$을 사용하여 측정된 이산화탄소 분압과 본 연구를 통해 측정된 $H_2CO_3^*$ 농도와의 비교 실험을 시행한 결과, 약 2주간의 경시변화 실험을 통하여 측정된 이산화탄소 분압은 $427{\sim}705{\mu}atm$의 변화를 보였고, 본 연구방법으로 측정된 $H_2CO_3^*$의 농도는 $9.15{\sim}15.24{\mu}mol/kg$의 변화를 보였다. 측정된 분압과 계산된 $H_2CO_3^*$ 농도의 결정계수($R^2$)는 0.977로 나타났다. 본 연구방법을 적용해 동해 강릉 사천항의 표층 해수 중의 총알칼리도와 총이산화탄소의 일 변화 측정실험 결과, 두 항목의 농도는 일몰 이후 증가하고 일출 이후부터는 감소하는 경향을 보였다. 총이산화탄소와 용존산소의 농도는 상반되는 경향을 나타냈는데 이는 식물플랑크톤의 광합성과 호흡의 영향으로 생각된다. 현장 선상에서 시행된 북동태평양의 클라리온-클리퍼톤 균열대(Clarion-Clipperton Fracture Zone)에서 총알칼리도와 총이산화탄소의 측정실험 결과, 표층(0~60 m)과 저층(200~2000 m)에서 총알칼리도의 평균 농도는 각각 $2422.38{\mu}mol/kg$(sd=78.73, n=20)과 $2465.87{\mu}mol/kg$(sd=57.68, n=103)로 측정되었고, 표층과 저층저층의 총이산화탄소 평균 농도는 각각 $2134.47{\mu}mol/kg$(sd=65.40, n=20)과 $2431.87{\mu}mol/kg$(sd=65.02, n=103)으로 측정되었다. 총알칼리도와 총이산화탄소의 수직 분포는 수심이 증가할수록 점차 농도가 증가하는 경향을 확인할 수 있었으며, 측정된 농도 결과는 부근해역에서의 기존 연구결과보다 약간 높은 경향을 보였다.