• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.177-183
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• 1999

사용후 U-Al 핵연료 용해용액의 자유산 농도 측정에 이용할 수 있는 Gran plot적정법을 개발하였다. 질산을 염기로 적정할 때 미치는 U(VI)과 Al(III)의 영향을 옥살산칼륨 착화제가 함유된 적정매질과 함유되지 않은 적정매질에서 조사하였다. Gran plot방법으로 종말점을 구할 경우 두 가지 매질에서 모두 양의 오차가 있었으며, 착화제가 함유된 매질에서는 U(VI)이 그리고 착화제가 없는 매질에서는 Al(III)이 오차의 원인이었다. 옥살산칼륨 적정매질에 첨가하는 시료량을 조절하여 pH 5.0 이하에서 적정을 시작함으로써 오차를 줄일 수 있었으며, 질산 농도가 0.1 M이고 U(VI) : Al(III) : $H^+$의 몰비율이 2:12:1인 시료의 질산 농도 측정오차는 1%이하였다. 이 방법으로 U:Al의 몰비율이 1:6인 하나로핵연료 용해용액의 질산 농도를 정확하게 측정할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제20권1호
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• pp.59-64
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• 1999

Based on the study of hydrolysis behaviour of U(Ⅵ) ion and major fission product metal ions such as Cs(Ⅰ), Ce(Ⅲ), Nd(Ⅲ), Mo(Ⅵ), Ru(Ⅱ), and ZR(Ⅳ) in the titration media, the performance of noncomplexing-alkalimetric titration method for the determination of free acid in the presence of these metal ions was investigated and its results were compared to those from the completing methods. The free acidities could be determined as low as 0.05 meq in uranium solutions in which the molar ratio of U(Ⅵ)/H+ was less than 5, when the end-point of titration was estimated by Gran plot. The biases in the determinations were less than 1% and about +3% respectively for 0.4 meq and 0.05 meq of free acid at the U(Vl)/H+ molar ratio of up to 5. Applicability of this method to the determination of free acid in spent fuel solutions was confirmed by the analysis of nitric acid content in simulated spent fuel solutions and in a real spent fuel solution.