• 제목/요약/키워드: Gran 적정법

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Gran Plot 적정법을 이용한 U(VI)-AI(III) 용액의 자유산 농도 측정 (Determination of Free Acid in U(VI)-Al(III) Solutions by Gran Plot Titration)

  • 서무열;이창헌;손세철;김정석;김원호;엄태윤
    • 분석과학
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    • 제12권3호
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    • pp.177-183
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    • 1999
  • 사용후 U-Al 핵연료 용해용액의 자유산 농도 측정에 이용할 수 있는 Gran plot적정법을 개발하였다. 질산을 염기로 적정할 때 미치는 U(VI)과 Al(III)의 영향을 옥살산칼륨 착화제가 함유된 적정매질과 함유되지 않은 적정매질에서 조사하였다. Gran plot방법으로 종말점을 구할 경우 두 가지 매질에서 모두 양의 오차가 있었으며, 착화제가 함유된 매질에서는 U(VI)이 그리고 착화제가 없는 매질에서는 Al(III)이 오차의 원인이었다. 옥살산칼륨 적정매질에 첨가하는 시료량을 조절하여 pH 5.0 이하에서 적정을 시작함으로써 오차를 줄일 수 있었으며, 질산 농도가 0.1 M이고 U(VI) : Al(III) : $H^+$의 몰비율이 2:12:1인 시료의 질산 농도 측정오차는 1%이하였다. 이 방법으로 U:Al의 몰비율이 1:6인 하나로핵연료 용해용액의 질산 농도를 정확하게 측정할 수 있었다.

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우리나라 지하수에 적합한 알칼리도 분석법에 대한 고찰 (A Review on Alkalinity Analysis Methods Suitable for Korean Groundwater)

  • 김강주;함세영;김락현;김현구
    • 자원환경지질
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    • 제51권6호
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    • pp.509-520
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    • 2018
  • 알칼리도(alkalinity)는 물의 화학적 특성을 결정하고, 각종 오염물질의 거동에 직간접적인 영향을 주는 중요한 기본 변수이다. 그러나, 적지 않은 실험실과 연구자들이 적절하지 못한 분석법으로 지하수의 알칼리도를 분석하고 있으며, 이것이 불량한 이온균형오차를 야기하는 큰 이유가 되고 있다. 본 연구는 현재까지 보고된 알칼리도분석법들을 조사하고 그 장단점을 분석함으로써, 지하수 알칼리도 분석을 수행하는 실험실이나 분석자들에 도움을 주기 위한 목적으로 수행되었다. 본 연구를 통하여 pH적정곡선의 변곡점으로 알칼리도 적정 종점(end point)를 찾는 방법이 가장 정확도가 높음을 알 수 있었다. 그 중에서도 Gran적정법이 종점까지 적정한 용액의 부피를 정확히 산출하는데 가장 적절한 것으로 조사되었다. 반면, 현재에도 여전히 많이 이용하고 있는 pH지시약을 이용하여 적정하는 방법이나 미리 정해진 pH를 종점으로 하여 적정하는 방법은 묽거나 알칼리도가 낮은 지하수의 분석에는 문제가 있는 것으로 판단된다.

영동 일라이트 광석의 표면 화학특성:영 전하점과 표면전하 밀도 (Surface Chemical Properties of the Youngdong Illite Ore:the pH of Zero Proton Charge and Surface Site Density)

  • 조현구;김은영;정기영
    • 한국광물학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.12-20
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    • 2001
  • 충북 영동군 동창광산에서 산출되는 일라이트(illite)광선의 표면화학특성을 전위차 적정 실험과 FITEQL3.2 프로그램을 이용하여 연구하였다. 정량 Xtjs 회절 분석에 의한 일라이트 광석의 광물조석은 석영 46.6% 일라이트 41.6% 카올리나이트(kaolinite) 11.8%이며 $N_2$BET 방법에 의하여 구한 비표면적은 $6.52 m^2$g이다. 전위차 적정 실험결과를 그란(Gran)법을 적용하여 구한 일라이트광석의 영전하점($pH_{pznpc}$ )은 pH 3.9 총표면 자리 밀도는 21.24 sites/$nm^2$이다. 표면 복합체 모델중 일정 용량 모델을 적용해 일라이트 광석의 표변 특성에 알맞는 모델을 찾아보았다. 일라이트 광석의 표면을 사면체 자리와 팔면체 자리로 나누어 설정한 2sites$-3pK_{ a}$s 모델은 변수값이 수렴되지않았으므로 부적절하다고 판단된다. 일라이트 광석의 표면을 하나의 균질한 흡착표면으로 가정해서 설정한 1 site -1 $K_{a}$ 와 1 site -2 $pK_{a}$ s 모델 사이에는 뚜렷한 차이는 없지만, 1 site -1 $pK_{a}$ 모델의 WSOS/DF 값이 17, 1 site - 2 $pK_a{s}$ 모델은 26으로서 앞 모델이 보다 적절하다. 이 결과는 일라이트 광석 표면에서 수소의 해리와 첨가 반응 중 첨가 반응을 무시하여도 표면반응을 설명하는 데 큰 무리가 없음을 시사한다. 가장 적절하다고 판단되는 1 site -1 $pK_{a}$ 모델의 $pK_{a}$ 값은 4.17, specific capacitance는 $6F/m^2$ 표면 자리 농도는 $1.15\Times10^{-3}$ mol/L 이다.

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