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GC/MS를 이용한 소변 중 대마 대사체 분석의 측정불확도 평가 (Uncertainty Evaluation of the Analysis of 11-Nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol in Human Urine by GC/MS)

  • 김진영;정재철;서승일;서용준;이정직;김종상;인문교
    • 약학회지
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    • 제52권6호
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    • pp.480-487
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    • 2008
  • We described an estimation of measurement uncertainty in quantitative analysis of 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH), the major metabolite of ${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol, in urine sample by solid-phase extraction (SPE) and GC/MS detection. The analytical results were compared and the different contributions to the uncertainty were evaluated. Inter-day and inter-person validation were performed using statistical analysis of several indicative factors. Measurement uncertainty associated with target analyte in real forensic samples was estimated using quality control (QC) data. Traceability of measurement was established through traceable standards, calibrated volumetric glassware and volume measuring device. The major factors of contribution to combined standard uncertainty, were calibration linearity, inter-day repeatability and inter-person reproducibility, while those associated with preparation of analytical standards and sampling volume were not so important considering the degree of contribution. Relative combined standard uncertainties associated with the described method was 12.05% for THCCOOH.

세제세척 후 용기재질과 헹굼시간에 따른 계면활성제 잔류량 변화 (Effects of Bowl Material and Rinsing Period on Variation in the Amount of Residual Surfactant Resided in the Bowls after Dish-Washing)

  • 정종신;정연훈;정승우
    • 대한환경공학회지
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    • 제35권12호
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    • pp.978-981
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    • 2013
  • 일상생활과 실험실에서 널리 사용하는 대표적 용기를 선정하여 세제세척 및 헹굼 후 용기에 잔류하는 계면활성제의 양을 정량화하였다. 일반적 세제 사용량인 8 mL를 수세미에 묻혀 용기를 닦은 후 흐르는 물에 7초 및 15초간 헹궈주었다. 설거지가 끝난 용기에 증류수 100 mL를 붓고 흔들어 그릇에 남아 있는 계면활성제를 추출하여 분석하였다. 7초 헹굼과정을 거친 후 용기에 잔류하는 계면활성제 농도는 뚝배기 4.68 mg/L, 후라이팬 1.22 mg/L, 유리그릇 0.57 mg/L, 플라스틱 용기 0.25 mg/L 순으로 모든 용기에서 계면활성제가 검출되었다. 그러나 15초 헹굼과정을 거친 경우, 뚝배기에서만 계면활성제가 여전히 검출되었고 다른 용기에서는 검출되지 않았다. 실험결과 다공성매체로 이루어진 재질일수록 계면활성제의 잔류가 많은 것으로 나타났다. 세제로 식기를 세척할 경우 충분한 헹굼과정이 있어야 세제 섭취를 줄일 수 있을 것으로 판단된다. 특히 많은 이공계실험실에서 실험실 용기가 세제세척 후 충분히 헹궈지지 않는다면 잔류 계면활성제가 이후 실험 결과에 지대한 영향을 미칠 수 있다.

해양환경 정도관리제도 운영에 대한 고찰 (The History and Development of the Marine Environment QA/QC (Quality Assurance/Quality Control) Management System)

  • 박미옥;박준건;김성길;김성수
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제26권3호
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    • pp.185-200
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    • 2021
  • 해양환경 정도관리제도는 자료의 신뢰성 확보와 측정·분석기관의 분석능력 향상을 위해 2010년부터 본격적으로 시행되었다. 시행부터 2020년까지 측정·분석기관이 정도관리제도에 참여한 누적 건수는 총 266건, 해양수산부에서 인증서를 발급한 건수는 182건, 현재까지 유효한 인증서는 42건이다. 정도관리 숙련도 평가를 위한 표준물질은 3개 분야에서 32항목이 개발되었으며, 해양환경측정망 운영, 해양오염영향조사, 해역이용영향평가, 해양심층수조사 및 어장환경조사 사업 등에서 주로 분석하는 영양염, 화학적산소요구량, 미량금속 등의 항목을 중심으로 개발되었다. 반면, 대부분의 사업에서 분석하는 해수의 수온, 염분 및 해저퇴적물의 PCBs, PAHs 등은 정도관리가 시행되고 있지 않아서 이 항목들에 대한 정도관리 확대가 필요한 시점이다. 현장 평가는 ISO/IEC 17025에 의해 평가 받은 실험실(162건)을 대상으로 품질시스템 평가 및 미흡사항을 분석하였다. 경영 및 기술요건에서는 직원들의 업무분장 미흡이 약 4.2%, 직원 교육 미흡이 약 8.7%로 취약하게 나타났다. 시험분야별로는 표준물질관리 미흡이 약 6.3%, 초자기구 세척 상태 등이 약 5.4%로 지적되었다. 미흡한 부분에 대한 문제점 및 개선점을 파악하여 제도를 지속적으로 보완해 나가야 할 것이다.

Malathion 유제(乳劑)의 포장용기(包裝容器)에 따른 경시변화(經時變化) (Effect of Containers on the stability of Malathion emulsion concentrates (E.C.))

  • 이동석;이지영;이성환
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제7권
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    • pp.15-19
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    • 1966
  • 유리제(製) 포장용기(包裝容器)의 질(質)이 Malathion 유제(乳劑)의 주성분(主成分) O-dimethyl S-(1, 2-dicarboxyethoxyethyl) di-thiophosphate에 미치는 경시적분해관계(輕視的分解關係)를 밝히기 위(爲)하여 각각(各各) 다른 3개회사(三個會社)에서 사용(使用)하고 있는 100 ml용(容) 갈색병(褐色甁)과 Pyrex flask를 대조(對照)로 하여 저장기간중(貯藏期間中) 용기(容器)로부터의 무기성분(無機成分)의 용출량(溶出量) pH치(値)의 변화(變化) 및 Malathion 주성분(主成分)의 분해율(分解率)을 비교(比較) 검토(檢討)하였다. 1. 공시용기(供試容器) A.B.C에다 Malathion 유제(乳劑)를 넣고 60 일(日), 120 일(日), 240 일후(日後)에 일어나는 여러가지 변화(變化)를 보았다. 2. 각기간중(各期間中)의 Si, Mg. K. Ca, Na의 용출량(溶出量)을 보면, 용기(容器)의 질(質)에 따라 각성분(各成分)의 용출량(溶出量)이 현저(顯著)히 다르고 용기(容器) A는 B,C, 보다 Na와 Ca의 용출량(溶出量)이 240 일간(日間)에 근(近) 10 배(倍)나 된다. 3. 각기간중(各期間中)의 pH 변화(變化)는 pH 6.6 에서 모두 알칼리성(性)으로 기울어지며 특히 용기(容器) A는 60 일후(日後)에 pH 9.2에 달하여 240 일후(日後)에는 9.9 까지 이른다. 그러나 Pyrex flask에서는 거의 변화(變化)가 없다. 4. Malathion의 경시변화율(輕視變化率)은 용기(容器) A에서 가장 크며 240 일후(日後)에는 7.37%나 분해(分解)된다. 그러나 pyrex flask 에서는 0.51%가 분해(分解)된다. 5. Malathion 분해율(分解率)과 동일(同一)한 질(質)의 용기(容器)에 넣어둔 물의 pH 변화(變化)와의 상관관계(相關關係)는 $r^2=0.899$ 이다. 이상(以上)의 실험결과(實驗結果)로 보아 Malathion 유제(乳劑)는 이의 용기(容器)로서 연질(軟質)인 불량(不良)한 유리병에다 저장(貯藏)하게 되면 알칼리성(性) 금속염(金屬鹽)의 용출(溶出)로 Malathion의 분해(分解)가 촉진(促進)되어 1년간(年間)에 약(約) 10나 분해(分解)됨을 알수 있다.

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