In the preparation of hydroxyapatite(HAp)/gelatin(GEL) nanocomposite, GEL matrix was modified by the introduction of chondroitin sulfate(ChS) to obtain a strongly organized composite body. The formation reaction of the HAp/GEL-ChS nanocomposite was then investigated via XRD, DT/TGA, FT-IR, TEM and SEM. The organic-inorganic interaction between HAp nanocrystallites and GEL molecules was confirmed from DT/TGA and FT-IR. According to the DT/TGA results, the exothermal temperature zone between 300 and $550^{\circ}C$ showed an additional peak temperature that indicated the decomposition of the combined organics of the GEL and ChS. From the FT-IR analysis, calcium phosphate(Ca-P) was covalently bound with the GEL macromolecules modified by ChS. From TEM and ED, the matrix of the GEL-ChS molecules was mineralized by HAp nanocrystallites and the dense dried nanocomposite body was confirmed from SEM micrographs.
Rheological studies on the gelatin hydrogels were carried out by rheometer. In the temperature range of $32^{\circ}~90{\circ}C$, the viscosities of the gelatin hydrogels were measured. In order to observe the formation of gel structure, the stress-relaxation tests of the creep-curves were investigated. The structure of viscoelastic substance could be considered of a three dimensional crosslinked matrix. As the result viscoelastic coefficients were obtained by Maxwell element, which are correspond to the network structure. From the relationship between the stress-relaxation time and temperature, activation energy correspond to breaking the formation of gels was calculated to be 13.91kcal/mole.
본 연구는 지방대체재로써의 젤라틴의 형태를 달리하여 첨가하였을 때의 효과와 식품첨가제로써의 TGase의 첨가가 저지방 돈육 소시지의 품질 특성에 미치는 영향에 대해 알아보기 위해서 실시하였다. 지방대체재로써 젤라틴의 첨가는 형태에 상관없이 황색도가 높은 경향을 나타내었으나, 젤라틴을 분말 형태로 첨가한 처리구가 수화 겔 형태로 첨가한 처리구보다 수분 함량이 높은 경향을 나타내었다. 보수력에서는 수화 겔 형태로 첨가한 처리구보다 낮은 경향을 나타내었다. 따라서 젤라틴을 수화 겔 형태로 첨가한 처리구가 분말 형태로 첨가한 처리구보다 기능성 면에서 뛰어난 효과를 나타내었다. 또한, 젤라틴을 수화 겔 형태로 첨가하고 TGase를 단독 혹은 젤라틴과 복합으로 첨가하여 그 특성을 알아보았다. TGase를 단독으로 첨가한 처리구는 다른 처리구들에 비해 보수력이 낮아지는 경향을 나타내었다. 따라서 TGase와 젤라틴을 함께 첨가한 처리구는 다른 처리구들보다 경도, 검성, 씹힘성이 더 높은 경향을 나타내었다. 따라서 TGase와 젤라틴을 함께 첨가하였을 때 품질 면에서 우수한 효과를 나타내었다.
The crystal morphology of hydroxyapatite [HAp] phase in gelatin [GEL] matrices was investigated with the condition of a GEL precursor treatment in an aqueous solution of $H_{3}PO_{4}$ at $37-80^{\circ}C$. Needle-shaped nanocomposite particles were prepared through a dynamic reaction during a coprecipitation process using a phosphoric GEL solution. Various types of mineralized morphology appeared with a phosphorylated condition of the GEL solution. HAp/GEL nanocomposite slurries showed the existence of an octacalcium phosphate [OCP] phase during the process.
With a view to utilizing effectively fish skin wastes from marine manufactory, a gelatin solution extracted from yellowfin sole skin was fractionated by precipitation with ethanol, and then the functional and physico-chemical properties for the fractionated gelatin were determined. Ethanol was added up to 50% of ethanol content to a gelatin solution extracted from yellowfin sole skin, then the mixture was left to stand at $0^{\circ}C$ for 12 hours. Finally, the precipitates were dried by hot-air ($40^{\circ}C$). The gel strength and melting point of a 10% gel of gelatin prepared from yellowfin sole skin by precipitation with ethanol has 322.4g and $23.3^{\circ}C$, respectively. The physico-chemical properties of the ethanol treated fish skin gelatin were superior to those of fish skin gelatin prepared without ethanol treatment. Besides, the functional properties of the ethanol treated gelatin were lower in solubility and higher in water holding capacity, oil binding capacity, emulsifying activity, emulsifying stability, foam expansion and foam stability than those of pork skin gelatin sold on market as well as gelatin prepared without ethanol treatment. It may be concluded, from these results, that the fish skin gelatin prepared by precipitation with ethanol can be effectively utilized as a human food by improving the functional properties.
본 연구는 gelatin의 생산공정에서 각종 산 처리가 최종 gelatin의 품질에 어떤 영향을 주는지를 평가함으로써 양질의 gelatin을 생산하는데 기초를 제공하고자 하였다. Gelatin gel의 물성은 lactic acid로 처리한 gelatin이 높은 hardness, cohesiveness, brittleness를 나타내었고 다음으로는 citric acid, acetic acid 순으로 나타났다. Gelatin의 색도는 citric acid, 처리한 gelatin이 acetic acid나 lactic acid로 산침한 젤라틴 보다 높은 명도를 나타냈다. a-value는 acetic acid로 산침한 gelatin이 가장 높게 나타났으며 황색도를 나타내는 b-value는 lactic > acetic acid > citric acid 순으로 높게 나타났다. Gelatin의 점도를 측정한 결과 전단속도(shear rate)에 대한 전단응력(shear stress)의 관계는 모두 전단속도가 증가함에 따라 전단응력이 증가하는Newton성 유체로 판단되었다. 그 기울기는 acetic acid로 산침한 것이 가장 높게 나타났으며 lactic acid, citric acid 순으로 높게 나타났다. Gelatin내의 hydroxyproline 함량을 살펴보면 acetic acid(0.186 g/100 g sample)로 가장 높은 수치를 나타나며 다음으로 lactic acid, citric acid 순으로 나타났다. 그러나, sample중 crude protein 함량을 비교하면 acetic acid(68.74%), lactic acid(80.08%), citric acid(85.47%)로 나타났다. 이것은 gelatin의 열수 추출시 가장 작게 용출된 acetic acid가 가장 높은 collagenous connective tissue 함량(1.35 g/100g)을 나타내었다.
CT 촬영 장치를 기반으로 한 MAGAT (Methacrylic Acid, Gelatin gel And THPC) 정상 산소 중합체 겔 선량계의 화합물 조성비와 CT 영상 스캔 인자의 변화에 따른 선량 반응성을 평가하였다. 다양한 농도의 메타크릴산(MAA, MethAcrylic Acid)과 젤라틴을 조성하여 MAGAT 선량계를 제작하고 20 Gy까지의 방사선을 조사하였다. 조사된 겔 선량계는 CT 촬영 장치(Brilliance Big bore scanner, Phillps, Netherlands)를 이용하여 다양한 스캔 인자(관전압, 관전류, 단면두께)로 같은 위치에서 20회까지의 CT 영상을 획득하였다. 획득된 영상으로 $N_{CT}$-선량 반응곡선($N_{CT}$-dose response), 선량 감도(dose sensitivity), 선량 분해능(dose resolution)을 측정, 평가하였다. 각 조성비 별 MAGAT 선량계의 $N_{CT}$-선량 반응곡선에서 메타크릴산과 젤라틴의 양이 증가함에 따라 기울기와 절편이 증가하였다. 선량 감도는 $0.338{\pm}0.08$에서 $0.859{\pm}0.1$까지 나타났고 메타크릴산이 증가, 젤라틴이 감소할수록 증가하였으나 그 변화는 메타크릴산 농도의 증가에 따라 감도가 증가되는 것에 비해 아주 작은 변화를 보였다. 선량 분해능은 약 2.6에서 6 Gy까지 다양하게 나타났으며 감도와 영상 내의 노이즈에 의해 큰 변화를 보였다. 영상 스캔 인자의 변화에 대한 반응곡선은 관전압, 관전류, 단면두께의 변화에 따른 곡선의 기울기와 감도는 큰 변화를 보이지 않았으나 영상 내의 노이즈(평균 CT number의 표준편차)는 위의 3개의 인자가 증가할수록 감소함을 보였다. 본 연구는 CT 촬영장치를 이용한 MAGAT 중합체 겔의 선량 반응성을 평가하여 적정한 조성비와 스캔 인자를 얻을 수 있었으며 CT를 기반으로 한 3차원 선량계를 간단하고 효율적으로 임상에 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
에탄올처리 찰가자미껍질 젤라틴의 젤라틴농도, pH, 정치온도 및 시간과 같은 겔화조건에 대한 물리적 특성 및 색조의 변화를 측정하였다. 젤라틴의 농도가 증가할수록 겔강도, 녹는점과 같은 물리적 특성은 증가하였고, 일정농도에서의 이러한 값들은 에탄올처리한 젤라틴이 무처리한 젤라틴에 비하여 컸다. 젤라틴 졸의 pH가 에탄올처리한 젤라틴의 경우 6.0일 때, 무처리한 젤라틴의 경우 5.0일 때, 겔강도, 졸화온도 및 겔화온도가 가장 높았고, 이를 벗어난 $pH\;5.0{\sim}7.0$의 범위에서는 서서히 감소하였으며, pH 5.0이하 및 pH 9.0이상에서는 급격히 감소하였다. 젤라틴 졸을 겔화시키기 위하여 정치시키는 온도의 경우 낮을수록, 정치시키는 시간의 경우 길어질수록 겔강도 및 졸화온도는 높았다. 겔화조건을 동일하게 하였을 때 에탄올처리한 젤라틴이 무처리한 젤라틴보다 물리적 특성값이 높게 나타났다.
In the preparation of a hydroxyapatite [HAp]/gelatin [GEL] nanocomposite, the GEL matrix in aqueous solution of $H_3PO_4$ was modified by the introduction of aspartic acid [Asp], asparagine [Asn], and glycine [Gly]. The addition of Asp, Asn and Gly greatly affected the slurry formation of HAp/GEL nanocomposite and the resulting dry body showed variations in toughness with the addition of the different amino acids. The introduction of Asn into HAp/GEL nanocomposite was effective for producing the organic-inorganic interaction between HAp and GEL, and caused the increase of toughness. The formation reaction of the modified HAP/GEL nanocomposites was investigated by using XRD and FT-IR. The organic-organic interaction between the GEL matrix and the additives of Asp, Asn and Gly was confirmed from FT-IR analysis, and the organic-inorganic interaction between HAp nanocrystallites and the modified GEL matrix was also discussed, using FT-IR spectra patterns. Nanocrystallites of HAp were covalently bound with the GEL macromolecules and differently influenced by the modification species of Asp, Asn, and Gly.
합성 수산화아파타이트(HAp)와 바인더로서 젤라틴(GEL)을 사용하여 공침법으로 조성비가 서로 다른 HAp/GEL 균질복 합체 4종을 제조하였고, 이 균질복합체를 냉간정수압법으로 성형한 후 공기중에서 여러조건으로 소결하였다. HAp/GEL composite의 소결체는 XRD 및 FT-IR로 결정성 및 구조를 조사하였고, 또한 소결시편은 만능재료시험기(UTM)로 압축강도를 측정하였으며, 파단된 소결시편의 표면은 SEM으로 관찰하였다 HAp/GEL composite는 120$0^{\circ}C$에서 3시간 소결하였을 경우 부분적인 $\alpha$, $\beta$-tricalcium phosphate로 상전이가 일어났다. 소결체의 기공률은 1.2-30.2% 범위였고, 소결시편의 압축강도는 16.2-60.1㎫ 범위의 값을 나타냄으로써 기공율에 비해 높은 강도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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